一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置及生长方法与流程

本申请涉及晶体生长，尤其涉及一种低包裹物密度sic晶体的生长装置及生长方法。

背景技术：

1、近年来，碳化硅(sic)单晶材料凭借其较大的禁带宽度、高热导率以及优异的载流子迁移率等特性，引起了广泛关注。现阶段，物理气相传输法(physical vapor transport，pvt)依旧为sic晶体生长的主要制备手段。

2、pvt工艺是将籽晶与sic多晶原料分别置于坩埚顶部和底部，并将坩埚置入石墨纤维保温装置内。通过感应或电阻加热方式将坩埚升至生长温度，在籽晶与原料之间建立指向原料的温度梯度，即原料温度高于籽晶温度。在高温条件下，原料分解升华生成气相生长组分，受温度梯度驱动，气相生长组分向生长界面输送，在籽晶处形成过饱和，进而实现sic单晶生长。生长过程中，原料及石墨件表面逐渐粉化，产生的碳颗粒成为sic晶体内部包裹物的主要来源。这些包裹物可能导致微管和位错增值，从而影响晶体质量及器件可靠性。为了解决以上pvt工艺存在的问题，常用的解决方案是使用多孔石墨或者碳化钽(tac)颗粒对原料气态组分进行过滤，采用tac涂层解决石墨件表面粉化现象。

3、在实现本申请实施例过程中，发现相关技术中至少存在如下技术问题：

4、过滤效果差，包裹物问题依然是高质量sic生长需要面对的问题。

技术实现思路

1、本申请实施例提供了一种低包裹物密度sic晶体的生长装置及生长方法，以解决现有sic晶体制备方案存在的包裹物问题。

2、第一方面，本申请实施例提供了一种低包裹物密度sic晶体的生长装置，包括：籽晶固定件、籽晶、石墨坩埚、感应线圈、保温组件和耐腐蚀过滤组件；

3、sic粉料置于所述石墨坩埚底部；所述耐腐蚀过滤组件置于所述石墨坩埚内，并置于所述sic粉料上方；

4、所述耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔碳化钛(tic)环和设置于顶层的微孔tic板；

5、其中，下层微孔tic环内径和外径大于上层微孔tic环，且下层微孔tic环内径小于或等于上层微孔tic环的外径；所述微孔tic环和所述微孔tic板经碳化工艺碳化处理获得。

6、本实施例提供的低包裹物密度sic晶体的生长装置，采用高过滤精度、高透过率和抗富硅组分腐蚀的材料tic构建耐腐蚀过滤组件，实现对sic组分完全过滤的同时，避免产生额外碳颗粒。耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构的设计，相较于传统平板设计，增加了侧壁的有效过滤面积，确保了充足的组分透过量，降低过滤组件结晶的风险。该生长装置具备完全过滤气态组分中源自料区的c颗粒的能力，且自身在富硅组分中具备良好的耐腐蚀性能，避免成为新的包裹物来源，从而保证生长的sic晶体包裹物密度低。

7、在一种可能的实现方式中，所述微孔tic板和所述微孔tic环基于设定多孔钛板制备；

8、其中，所述设定多孔钛板孔隙率介于15％～50％之间，过滤精度介于2μm～30μm之间，厚度介于0.5mm～20mm之间。

9、在一种可能的实现方式中，所述微孔tic环和所述微孔tic板基于设定碳化条件进行碳化处理；

10、其中，所述碳化条件包括：碳化温度为1300℃～1600℃、升温速率为5℃/min～20℃/min、降温速率为1℃/min～10℃/min、碳化压力为50kpa～1atm、碳化气氛为氩气与氢气混合气；其中，氩气与氢气的流量比为1:1～4:1。

11、在一种可能的实现方式中，所述微孔tic板的直径与最下层微孔tic环的外径的比值介于1:1～1:5之间，下层微孔tic环内径和外径大于上层微孔tic环，且下层微孔tic环内径小于上层微孔tic环的外径。

12、所述耐腐蚀过滤组件的整体总高度介于50mm～100mm之间。

13、在一种可能的实现方式中，所述微孔tic板的微孔直径小于所述微孔tic环的微孔直径；各层微孔tic环孔径相同；或者，上层微孔tic的环微孔直径小于下层微孔tic环的微孔直径。

14、在一种可能的实现方式中，所述籽晶的直径介于120mm～220mm之间，以确保生长得到的晶体直径大于目标晶体直径。

15、在本实施例中，通过使用大尺寸籽晶进行长晶，有利于后续与晶体边缘去除技术的协同作用，对晶体边缘的c包裹物分布区域进行清除，从而获得低包裹物密度的晶体。

16、第二方面，本申请实施例提供了一种低包裹物密度sic晶体的生长方法，包括：

17、将sic粉料置于石墨坩埚底部；

18、将所述耐腐蚀过滤组件置于所述石墨坩埚中，并置于所述sic粉料上方；

19、将籽晶通过籽晶固定件置于所述石墨坩埚顶部；

20、加热升华所述sic粉料，以在所述籽晶上凝结结晶，生长得到初始sic晶体；

21、对所述初始sic晶体的外轮廓进行修整，去除高包裹物浓度区域；

22、其中，耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔tic环和设置于顶层的微孔tic板；下层微孔tic环内径和外径大于上层微孔tic环，且下层微孔tic环内径小于或等于上层微孔tic环的外径；所述微孔tic环和所述微孔tic板经碳化工艺碳化处理获得。

23、本实施例提供的sic晶体的生长方法，基于包含tic材质平顶金字塔状耐腐蚀过滤组件的生长装置实现。该方法能够有效地控制晶体生长腔石墨内壁粉化所引发的c包裹物分布，同时，对生长装置生长的sic晶体的外轮廓进行精细修整，以消除此类包裹物，从而获得低包裹物密度的sic晶体。

技术特征：

1.一种低包裹物密度sic晶体的生长装置，包括：籽晶固定件、籽晶、石墨坩埚、感应线圈和保温组件；其特征在于，还包括：耐腐蚀过滤组件；

2.根据权利要求1所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，所述微孔tic板的直径与最下层微孔tic环的外径的比值介于1:1～1:5之间；

3.根据权利要求1所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，所述微孔tic板的微孔直径小于所述微孔tic环的微孔直径。

4.根据权利要求1所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶的直径介于120mm～220mm之间。

5.根据权利要求1所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，所述微孔tic板和所述微孔tic环基于设定多孔钛板制备；

6.根据权利要求1所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，所述微孔tic环和所述微孔tic板基于设定碳化条件进行碳化处理；

7.根据权利要求1至6任一项所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，所述石墨坩埚置于所述感应线圈内的中央位置；所述感应线圈用于加热所述坩埚；所述感应线圈在sic晶体生长过程中根据sic粉料量的变化控制坩埚纵向上的温度梯度。

8.根据权利要求1至6任一项所述的低包裹物密度sic晶体的生长装置，其特征在于，还包括设置于所述坩埚上的坩埚上盖；所述籽晶固定件设置在所述坩埚上盖下方。

9.一种低包裹物密度sic晶体的生长方法，其特征在于，包括：

10.根据权利要求9所述的低包裹物密度sic晶体的生长方法，其特征在于，还包括：

技术总结
本申请提供一种低包裹物密度SiC晶体的生长装置及生长方法，属于晶体生长技术领域。该生长装置，包括：籽晶固定件、籽晶、石墨坩埚、感应线圈、保温组件和耐腐蚀过滤组件；SiC粉料置于石墨坩埚底部；耐腐蚀过滤组件置于石墨坩埚内，并置于SiC粉料上方；耐腐蚀过滤组件为平顶金字塔结构，包括多层微孔TiC环和设置于顶层的微孔TiC板；其中，下层微孔TiC环内径和外径大于上层，且下层微孔TiC环内径小于或等于上层外径；微孔TiC环和微孔TiC板经碳化工艺碳化处理获得。本申请平顶金字塔状的耐腐蚀过滤组件能够实现料区向上输运气态组分中C颗粒的完全过滤，同时，实现调控气态SiC组分的输运方向，实现将源于生长区石墨件腐蚀引起的包裹物分布控制在晶体边缘。

技术研发人员：李扬,郑向光,杨昆,刘新辉,路亚娟,牛晓龙
受保护的技术使用者：河北同光半导体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24