专利名称:长波长光导纤维预制件及其制法的制作方法
本发明是一种在长波长区具有低损耗、宽带宽的多模渐变型石英光导纤维预制件及其通过简单有效的带宽控制技术用化学气相内沉积工艺的制造方法。
光导纤维预制件是制造光导纤维的母体，是发展光通信的基础材料。光导纤维预制件的制造技术是发展光通信的关键技术之一。
SiCl4、GeCl4、POCl3、BBr3是制造光导纤维的主要原料，用它们可以制造具有不同成分和不同含量的芯层和包层的光导纤维。为了改善石英的加工性能和提高光导纤维预制件的生产能力，常向包层和芯层中掺入大量的P2O5和B2O3，例如美国专利4339174实例中所述光纤，包层中含B2O36重量%，含P2O52重量%，芯层中从芯-包界面到0.9与0.75半径之间含有0-6重量%的B2O3，P2O5含量由外向中心逐渐增大，最大值为16重量%。又如日本《研究实用化报告》第29卷第2号(1980年)233-246页题目为“1.3μm梯度型光纤的制作技术”一文介绍，其光导纤维包层采用B2O3-P2O5-GeO2-SiO2四元系，其中B2O3含量为2.5克分子%。
P2O5含量高时，由于它吸水性强，光导纤维在应用阶段会受环境水分影响使长波长区的光损耗上升，使用年限缩短。B2O3在长波长区具有强烈的吸收损耗，所以掺B2O3的光导纤维在长波长区的光损耗高。
多模渐变型光导纤维的折射率分布曲线可表示为n(r)=n1(1-2Δ(ra)′)12]]>r≤a，(1)式中△= ((n12-n22))/(2n12) ;
n1-芯轴的折射率;
n2-在芯部半径为a处的折射率;
a-芯半径;
α-幂指数。
当光导纤维的折射率分布曲线处于最佳状态，即具有最佳α值时，光导纤维具有最大的带宽。α值与光导纤维的化学成分和光的波长有密切关系。
为了使光导纤维的折射率分布趋于最佳状态以提高带宽，人们研究了许多方法有的使芯层的GeCl4、POCl3、BBr3载气流量逐层变化〔美国专利4339174〕;有的固定POCl3的载气流量，逐层改变GeCl4的载气流量，并用氩气(Ar)流量的变化使气体总流量保持恒定的方法〔日本《研究实用化报告》第29卷第2号(1980年)233-246页〕;有的通过改变SiCl4及其掺杂剂的载气流量，并改变灯炬行速，使预制件芯部各层厚度相等的方法〔公开特许公报昭58-64236〕。
上述带宽控制方法需要同时改变几种掺杂剂的载气流量，甚至需要同时改变SiCl4的载气流量和灯炬的行速，即工艺控制异常复杂。
只改变GeCl4载气流量的方法是最简单的方法，根据公式(1)，GeCl4的载气流量可由下式计算。
Vg(j)＝Vg(N)〔1-( (N-j)/(N) ) (a)/2 〕，(2)式中 Vg(j)-第j层GeCl4载气流量;
Vg(N)-末层GeCl4载气流量;
j-由外向中心数的预制件芯层的层数;
N-预制件芯层总层数。
上述计算公式只有当光导纤维芯-包折射率差与原料气中GeCl4含量完全呈正比例关系时才能得到满意结果。事实上，光纤芯-包折射率差与原料气中的GeCl4含量不呈正比例关系，因此按上述公式控制GeCl4的载气流量时，产品带宽很低。
本发明的目的之一是发明一种由一定的化学成分及其含量所组成的在长波长区具有低损耗、宽带宽的光导纤维预制件，它具有制造工艺好，光学性能好和使用年限长等特点。
本发明的目的之二是发明一种在长波长区具有低损耗、宽带宽的光导纤维预制件的制造方法，它有工艺简单，重现性好和成本低等特点。
本发明根据SiO2和GeO2、B2O3、P2O5等掺杂剂的吸收光谱，分析了各种掺杂剂对光导纤维性能和制造工艺的影响，注意到含P2O5或B2O3的掺杂石英熔点和粘度下降，能使玻璃化温度降低，有助于避免石英支撑管收缩和变形，阻止OH根从支撑管经包层扩散进入芯层。B2O3能降低掺杂石英的折射率，它与能增加折射率的掺杂剂配合使用，既改善制造工艺，又能不改变折射率。掺B2O3的缺点是它有很强的吸水性，会使OH根浓度升高、长波长区的光损耗增加。
本发明选择纯SiO2或掺微量B2O3和P2O5的SiO2为包层，使包层与套层的折射率差等于或趋近于零，选择掺微量P2O5适量GeO2的SiO2为芯层。包层中B2O3含量为0-0.2克分子%，P2O5含量为0-0.25克分子%，芯层中P2O5的含量小于0.4克分子%，GeO2含量依芯-包折射率差按宽带宽所需要的最佳分布调节。各成分的含量根据原料气中卤化物的含量进行计算，并通过载气流量进行调节。
本发明采用化学气相内沉积法制造长波长多模渐变型石英光导纤维预制件。将φ18×15×600毫米的石英支撑管装在玻璃车床上，车床转速40-60转/分，向支撑管通入高纯氧气，用氢·氧焰作外加热的热源，将石英支撑管加热以消除表面微裂纹，然后按计算量向管内通入所需组分的原料气体混合物，卤化物在加热区反应，加热区的温度控制在1200℃以下(光学高温计测量)。加热时灯炬移动速度控制在80-120毫米/分之间。卤化物的恒温水浴控制在15-30℃之间。先在石英管内壁均匀地沉积8-12层具有恒定组成的包层石英，再沉积50-70层芯层石英，每层的厚度及其折射率通过原料气体的组成和流量进行控制。沉积作用完了之后，通入少量的GeCl4和O2的混合气体，将加热温度升高到1850℃以上，使石英管收缩;最后停止通入混合气，将石英烧塌成棒，即得光导纤维预制件。GeCl4的载气流量用微处理机和质量流量计控制、工艺流程如图1所示。
本发明通过控制卤化物载气流量来控制其氧化物在光导纤维预制件中的含量。制造包层时，通过各卤化物的载气流量保持恒定，使各氧化物在整个包层中均匀分布。制造芯层时，通过SiO2和POCl3的载气流量保持恒定，而通过GeCl4的载气流量逐层变化，以调节预制件的芯-包折射率差。GeCl4载气流量与芯-包折射率差之间存在如图2所示的非正比例关系。
芯部各层GeCl4载气流量以第n层为界分别按下式计算，当j≤n时
Vg(j)＝Vg(0)+jA，(3)或Vg(j)＝Vg(0)+j(A- (1+j)/2 B);(4)当j＞n时Vg(j)＝Vg(n)+〔Vg(N)-Vg(n)〕〔1-( (N-j)/(N-n) ) (a)/2 〕。(5)式中Vg(j)-第j层GeCl4载气流量(毫升/分);
Vg(N)-末层GeCl4载气流量(毫升/分);
Vg(n)-当j＝n时，GeCl4载气流量(毫升/分);
Vg(0)-GeCl4载气流量的设定起始值(毫升/分);
j-由外向中心数的预制件芯层的层数;
n-分界层，为0或小于 (N)/10 的正整数;
N-预制件芯层总层数;
A、B-给定的 GeCl4载气流量增值(毫升/分);
α-幂指数，α＝1.9-2.1。
用本发明的方法制造本发明的光导纤维预制件，所得光导纤维在1.3μm的光损耗平均小于0.9dB/km，带宽平均＞1000MHz.km，最高可达2GHz.km。
本发明以石英管作支撑管，以纯SiO2或含微量B2O3、P2O5的掺杂石英为包层，以P2O5(微量)-GeO2-SiO2为芯层的光导纤维预制件。与不含P2O5的GeO2-SiO2为芯层的光导纤维相比，具有掺P2O5石英光导纤维制造工艺性能好的优点，如制造温度低，沉积速率高，易于加工制备等;与P2O5含量高的P2O5-GeO2-SiO2为芯层的石英光导纤维相比本发明的光导纤维的吸水性小，因而在长波长区的光损耗低，有较长的使用寿命;与包层中B2O3含量高的石英光导纤维相比，本发明的光导纤维在长波长区的光损耗小。
与前述文献所用的带宽控制技术相比，本发明的带宽控制技术，即分段控制GeCl4载气流量的方法，具有设备简单，操作方便、产品质量好等优点。
图的简单说明图1 工艺流程示意图图2 GeCl4载气流量与芯-包折射率差之间的关系图下面是用本发明的方法制造光导纤维预制件的典型例子实例1用本发明的方法制造长波长多模渐变型石英光导纤维预制件，先将载气(氧气)以120毫升/分通过SiCl4、3毫升/分通过POCl3，与800毫升/分的氧气混合后进入石英管，在1200℃以下(光学高温计测量)制造包层，共9层。再将载气以105毫升/分通过SiCl4、4.5毫升/分通过POCl3。以按下式计算的各层的载气流量通过GeCl4，与800毫升/分的O2混合后进入石英管，在1160～1180℃左右(光学高温计测量)制造芯层，再在通适量GeCl4和O2的情况下升温到1850℃以上，烧塌成棒状预制件。
各层的GeCl4载气流量计算法如下取n＝1 A＝5毫升/分 Vg(0)＝15毫升/分N＝50 α＝1.99 Vg(N)＝115毫升/分用前述式(3)和式(5)计算各层的GeCl4载气流量，光纤性能如表2所示。
实例2实例2制造光导纤维预制件的方法与实例1相同，通过各卤化物的载气流量、沉积层数等如表1所示，各层的GeCl4载气流量计算方法如下取n＝2 A＝4毫升/分 Vg(0)＝5毫升/分N＝62 α＝2 Vg(N)＝73毫升/分用前述式(3)和式(5)计算各层的GeCl4载气流量，光纤性能如表2所示。
实例3实例3制造光纤预制件的方法与实例1相同，通过各卤化物的载气流量、沉积层数如表1所示，各层的GeCl4载气流量用前述式(4)和式(5)计算，取n＝3 A＝6毫升/分 Vg(0)＝12毫升/分N＝56 α＝1.98 Vg(N)＝166毫升/分B＝1毫升/分所得光导纤维的性能如表2所示。
权利要求
1.一种以石英管作支撑管，以纯SiO2、P2O5-SiO2或P2O5-B2O3-SiO2作包层(或称阻挡层)，以P2O5-GeO2-SiO2作芯层而制得的长波长多模渐变型光导纤维预制件，其特征在于预制件包层中P2O5含量为0-0.25克分子%、B2O3含量为0-0.20克分子%，芯层中P2O5含量小于0.4克分子%。
2.一种用化学气相内沉积工艺制备长波长多模渐变型石英光导纤维预制件的制造方法，沉积包层时，SiCl4、POCl3和BBr3的载气流量和O2流量保持恒定，沉积芯层时，SiCl4和POCl3的载气流量和O2流量保持恒定，其特征在于GeCl4的载气流量存在一个起始值Vg(0)，并以第n层为界分别按下述公式的计算量逐层改变，当j≤n时Vg(j)＝Vg(0)+jA，或Vg(j)＝Vg(0)+j(A- (1+j)/2 B);当j＞n时Vg(j)=Vg(n)+[Vg(N)-Vg(n)](1-(N-jN-n)12).]]>式中，Vg(j)-第j层GeCl4载气流量(毫升/分);Vg(N)-末层GeCl4载气流量(毫升/分);Vg(n)-当j＝n时，GeCl4载气流量(毫升/分);Vg(0)-GeCl4载气流量的设定起始值(毫升/分);j-由外向中心数的预制件芯层的层数;n-分界层，为0或小于 (N)/10 的正整数;N-预制件芯层总层数;A、B-给定的GeCl4载气流量增值(毫升/分);α-幂指数，α＝1.9-2.1。
专利摘要
本发明是一种长波长光导纤维预制件及其制法，更具体说是一种在长波长区具有低损耗、宽带宽的多模渐变型石英光导纤维预制件及其用化学气相内沉积工艺的制造方法。本发明以石英管作支撑管，以纯SiO
文档编号G02B6/00GK85102771SQ85102771
公开日1986年7月23日 申请日期1985年4月1日
发明者胡显清 申请人:天津市国防科技工业技术开发服务中心导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan