专利名称:浓缩硝酸铵溶液的制备方法
本发明是关于用氨中和硝酸制备浓缩的硝酸铵溶液的方法。
本发明是关于制备浓缩硝酸铵溶液的方法，其特征是用氨中和硝酸的反应是在一个管式反应器中实现的。
管式反应器或管状反应器是一根直径相当小的长管，管内不装填料。这种管状反应器已用于使氨和磷酸进行中和反应以制备磷酸铵。该反应进行得很快，并且使磷酸中的水进行蒸发。采用管式反应器制备磷酸铵的技术曾在许多专利中作过描述。这些专利是FR-B1426746、USA2618547、USA2755176、USA2902342、USA2977201、USA3238021、USA3310371、USA3362809、USA3399031、USA3419378、USA3464808、USA3482945、USA3503706。这些专利中使用的管式反应器是水平地放置或与水平线成一小的角度。通常使用的管式反应器的直径大约在10-200毫米之间，长度大约在1.50-10米之间。其长径比一般不低于50。根据本申请，用氨中和硝酸的反应是在有浓缩硝酸铵溶液循环下进行的，或在没有浓缩硝酸铵溶液循环下进行的。且循环的浓缩硝酸铵溶液作为反应物总流量的一份。因此，当反应物总流量相当于低于150公斤/时/厘米2的产量时，该反应就会导致形成小液滴或固体微粒的气溶胶，由此产生一种重要的烟云或烟雾，这对于分离所需的产品是很困难的或者是不可能的。在这种情况下，申请人发现，当浓硝酸与氨一起喷入到循环的硝酸铵溶液的物流时，在管式反应器中得到的产物是一种易分离的硝酸铵溶液的小滴与水汽的混合物。即在相当于1-5倍生成的硝酸铵溶液体积的硝酸铵的存在下，把硝酸喷入反应装置。反应物总流量越低，则循环比就越高。
人们早已知道，在大量的硝酸铵水溶液中使浓硝酸和氨进行反应。反应物的喷射装置包括由竖管连接的二个不同的室，反应物是在下室的底部加入的，反应生成热使浓硝酸中的水蒸发，并在设置于下室上面的、通过一些竖管与下室连接的上室中形成沸腾。热虹吸作用使得反应产物在一些竖管中上升，而在另些竖管中下降。在这种类型装置中，循环比率(以循环的硝酸铵体积与生成的硝酸铵溶液的体积比计)大约为100∶1。但使用这种类型反应器的装置是不方便的，而且会含有大量的在高温下(140-160℃)相当危险的产物。
当反应物总流量高于150公斤/时/厘米2时，就不需要循环硝酸铵溶液，也没有烟雾产生。然而，必须指出的是，在开始操作时，引入一定量的硝酸铵溶液是有利的。因为在那个时候，伐门不是立即瞬时能被打开的，而是要用大约10秒钟的时间。在此期间，会产生很多烟雾。而且，宁可设置一个硝酸铵溶液的循环装置，以便能按需要调节反应物总流量。
本发明的方法可以在如下装置中实现。
这种装置的基本特征是至少包括一个设置了用于加入反应物(硝酸-氨)加料装置的管式反应器，至少一个用于从反应产物(浓硝酸铵水溶液)中分离出水汽的分离器和把任意比率的部份反应产物回流到管式反应器的循环装置。管式反应器上也装有循环溶液的加料装置。
根据附图的如下描述将会更详细地了解到本发明的其它特征和优点在管式反应器(R)的一端设置氨、硝酸和循环硝酸铵溶液三个加料装置。这种加料装置设置成最好能使加入的物料产生湍流。从管式反应器的另一端排出浓缩硝酸铵溶液，导入分离器(S)。浓缩的硝酸铵溶液在分离器的底部分离和贮存。一部分这种溶液与从(C)处加入的氨中和后，可以以任意比率循环使用。可以通过设置在罐内的加热装置(V)加热贮罐(G)，以便在装置停止运行时，使溶液保持液态。在分离器(S)上部，水汽沿箭头方向流出，冷凝水在H处排出。在把氨和硝酸加入管式反应器(R)之前，先用热交换器(ECH1，ECH2)预热。加入贮罐(G)的氨量取决于产品溶液的酸度，即取决于所加入的硝酸的量。加入的硝酸必须过量，以保持从反应器流出的产物是酸性，从而可避免氨的损失。
本发明的优点如下由于反应器结构简单且直径小，因此装置投资费用少。
由于循环的硝酸铵溶液量少，因此该装置的惰性很小。
由于溶液的循环量小，因此酸性硝酸盐所能导致的危害程度减少。
用下述实例进一步说明本发明例1(比较例)在直径为15毫米的管式反应器中，每小时加入浓度为57.5%的硝酸157升，气氨(在20℃)33.5公斤，得到浓烟雾并在几分钟后停止试验。硝酸铵的损失估计40%左右。
例2
如同在附图中说明的装置那样，用和例1相同的管式反应器，每小时加入浓度为57.5%的硝酸(在20℃)218.4升气氨(在60℃)46公斤循环的硝酸铵溶液(浓度92%，温度150℃)1000公斤。
得到硝酸铵溶液产量1230公斤/时(浓度91.2%，温度140℃)，由硝酸和氨造成的总氮损失为5.8%。
例3在与例2相同的装置中，每小时加入浓度为57.5%的硝酸(在20℃)373升气氨(在80℃)76.8升循环的硝酸铵溶液(浓度92%，温度150℃)700公斤，並在C处向其加入1.2公斤氨。
产量是1120公斤/时的弱酸性溶液(每升溶液中有游离硝酸6克)，浓度92.4%，温度155℃。
总氮损失达0.15%。
例4在与例2相同的装置中，每小时加入浓度为57.5%的硝酸(在45℃预热)480升气氨97.5公斤(在58℃)产量是518公斤/时的弱酸性硝酸铵溶液，浓度88.3%，温度148℃总氮损失达0.6%。
权利要求
1.用氨中和硝酸制备浓缩硝酸铵溶液的方法，其特征是中和反应在管式反应器中实现。
2.据权利要求
1的方法，其特征是反应物总量相当于低于150公斤/时/厘米2的产量，中和反应是在有循环的硝酸铵物流存在下实现。
3.据权利要求
2的方法，其特征是循环比率在1-5之间。
4.据权利要求
1的方法，其特征是反应物总流量高于150公斤/时/厘米2，且其中的硝酸铵溶液不进行循环。
5.据权利要求
2和3的方法，其特征是使用的装置包括至少一个装有反应物(硝酸和氨)加料装置的管式反应器(R)，至少一个用于把水和生成的浓缩硝酸铵溶液进行分离的分离器(S)，和用于把硝酸铵溶液循环到管式反应器的循环装置，管式反应器上装有循环溶液的加料装置。
专利摘要
在一个管式反应器中，用氨中和硝酸制备浓缩硝酸铵溶液的方法。
文档编号C01C1/00GK86105683SQ86105683
公开日1987年2月25日 申请日期1986年7月4日
发明者亚历山大·维拉德, 伊夫·科托尼亚 申请人:采煤化学公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan