专利名称：一种三聚磷酸钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及磷酸盐的生产方法，具体地说，是一种生产三聚磷酸钠的方法。
目前工业上制造三聚磷酸钠的方法是以碳酸钠和磷酸为原料，通过中和、脱水、聚合而得到成品，这种方法的生产成本高，流程长。中国发明专利申请公开说明书CN87100240A中提及了由氯化钠制取三聚磷酸钠的方法，该方法是先由氯化钠与磷酸在水溶液中反应，通过有机溶剂萃取盐酸，然后将生成的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合物在高温条件下使之转化成三聚磷酸钠。由于这种方法需使用有机溶剂萃取，操作复杂，未能在工业上推广应用。
本发明的目的是提供一种生产三聚磷酸钠的方法，这种方法的原料价廉易得，生产工艺简单，便于操作。
本发明的第一种实施方案是a、先将反应物氯化钠和磷酸在高温条件下反应脱除氯化氢，制得聚磷酸盐混合物;
b、待上述反应完成，再加入所需量的碳酸钠并保持高温使其反应完全，然后将生成物急冷成玻璃状，再进行热处理，最后制成三聚磷酸钠成品。
本发明的第二种实施方案是a、先将反应物氯化钠和磷酸在高温条件下反应脱除氯化氢，制得聚磷酸盐混合物;
b、当上述反应完成后，将得到的聚磷酸盐混合物水解成正磷酸盐，然后再按传统的中和、脱水、聚合法制得三聚磷酸钠成品。
在上述两种实施方案的a步骤中，氯化钠与磷酸的用量分子比为3-4∶3，其反应温度可控制在620-900℃。当二者的用量分子比为1∶1时，其反应温度可控制在620-650℃;当二者的用量分子比为4∶3时，其反应温度可控制在880-900℃，温度过低则反应不完全，而温度过高则无必要。该步骤中的反应物可以是氯化钠加浓度为40-90%(重量)的磷酸，也可以用饱和食盐水吸收蒸气状态的五氧化二磷，或将五氧化二磷与氯化钠混合后再加水，其所进行的反应可如下列反应式所示
在第一种实施方案中，当a步骤反应完成后，应趁热加入所需量的碳酸钠并使温度保持在890-950℃使其反应完全，温度过低则反应系统不均匀，会有固体块出现，而温度过高则无必要。所加碳酸钠的量可按下式计算
第一种实施方案的b步骤中所说的热处理，是指在350-400℃的温度下恒温处理1-2小时，以使生成物全部转化为Na5P3O10-Ⅱ型，温度过低则转化太慢，温度过高则易转化为Na5P3O10-Ⅰ型。
本发明用氯化钠代替了60-80%的碳酸钠，而氯化钠是一种价廉易得的原料，同时，本发明还可回收氯化氢，从而可降低生产成本。本发明生产流程短，设备简单，便于操作，易于实现工业化生产。用本发明制得的三聚磷酸钠，P2O5的含量达53-57%，Na5P3O10的含量达90-95%。
实施例1、取含H3PO485%的磷酸5.02克与氯化钠2.55克配成含固料浆，于坩埚中逐渐加热到650℃，到无氯化氢放出;趁热加入碳酸钠1.48克。升温到900℃并保持30分钟，使反应完全，然后将生成物急冷成玻璃状;将该玻璃状物破碎到粒径2mm，于400℃的温度下保温处理2小时，即可制得三聚磷酸钠成品5.34克。该成品为Na5P3O10-Ⅱ型，含P2O557.7%含Na5P3O1090%。
实施例2、取含H3PO485%的磷酸6.3775克与氯化钠4.3164克配成含固料浆，于坩埚中逐渐升温到900℃，至无氯化氢放出;趁热加入碳酸钠0.94克，在900℃的温度下保温30分钟，然后将生成物急冷成玻璃状;将该玻璃状物破碎到粒径2mm后于400℃温度下保温热处理2小时，即可制得成品7.0500克。该成品为Na5P3O10-Ⅱ型，含P2O555%，含Na5P3O1090%。
实施例3、按磷酸与氯化钠的用量分子比为1∶1的比例，取含H3PO485%的磷酸与氯化钠混合成含固料浆，于反应器中逐渐升温到650℃，到无氯化氢放出，将生成物取出冷却成玻璃状固体，破碎后，按每40克玻璃状固体溶于100克水的比例，将玻璃状固体溶于水，再加磷酸将该液体的PH值调为0-1，升温到100℃并保持约1小时。水解完成后，加碳酸钠中和到PH值为6.7-7，将该液体过滤除去不溶性杂质，然后蒸发到料浆含固量达到40-50%，再经喷雾设备喷入干燥聚合炉中于300-400℃温度下干燥聚合，制得三聚磷酸钠成品，此成品含P2O556.5%，含Na5P3O1090%。
本发明可将a步骤反应中得到的聚磷酸盐混合物水解成正磷酸盐后，再制成多种磷酸盐产品。
本发明提供的方法，可推广应用于NaPO3、Na4P2O7等聚磷酸盐的生产。
权利要求
1.一种制备三聚磷酸钠的方法，其特征在于a、先将反应物氯化钠和磷酸在高温条件下反应脱除氯化氢，制得聚磷酸盐混合物；b、待上述反应完成，再加入所需量的碳酸钠，并保持高温使其反应完全，然后将生成物急冷成玻璃状，再进行热处理，最后制成三聚磷酸钠成品。
2.权利要求1所述的方法，其特征是a步骤中氯化钠与磷酸的用量分子比为3-4∶3。
3.权利要求1或2所述的方法，其特征是在进行a步骤反应时，温度控制在620-900℃。
4.权利要求1、或2所述的方法，其特征是a步骤中反应物可以是固体氯化钠加浓度为40-90%(重量)的磷酸，也可以是用饱和食盐水吸收蒸气状态的五氧化二磷，或将五氧化二磷与氯化钠混合后再加水。
5.权利要求1或2所述的方法，其特征是当a步骤反应完成后，趁热加入所需量的碳酸钠并使温度保持在890-950℃使其反应完全。
6.权利要求1或2所述的方法，其特征是b步骤中所说的热处理是指在350-400℃的温度下恒温处理1-2小时。
7.一种制备三聚磷酸钠的方法，其特征在于a、先将反应物氯化钠和磷酸在高温条件下反应脱除氯化氢，制得聚磷酸盐混合物;b、当上述反应完成后，将得到的聚磷酸盐混合物水解成正磷酸盐，然后再按传统的中和、脱水、聚合法制得三聚磷酸钠成品。
8.权利要求7所述的方法，其特征是a步骤中氯化钠与磷酸的用量分子比为3-4∶3。
9.权利要求7所述的方法，其特征是在进行a步骤反应时，温度控制在620-900℃。
10.权利要求7所述的方法，其特征是a步骤中反应物可以是固体氯化钠加浓度为40-90%(重量)的磷酸，也可以用饱和食盐水吸收蒸气状态的五氧化二磷，或将五氧化二磷与氯化钠混合后再加水。
11.权利要求7所述的方法，其特征是将a步骤反应中得到的聚磷酸盐混合物水解成正磷酸盐后，再制成多种磷酸盐产品。
全文摘要
本发明提供了一种三聚磷酸钠的制备方法，该方法是先将磷酸与氯化钠在高温条件下反应脱除氯化氢并制得聚磷酸盐混合物，然后再加入碳酸钠与其反应，最后制得三聚磷酸钠成品。本发明用氯化钠代替了60—80％的碳酸钠，且生产流程短，设备简单，还可回收氯化氢，因而可降低生产成本。本发明操作简单，易于实现工业化生产。
文档编号C01B25/30GK1092741SQ9411048
公开日1994年9月28日 申请日期1994年3月15日 优先权日1994年3月15日
发明者魏慧丰 申请人:魏慧丰