专利名称：一种用盐酸法制取萃取磷酸的方法
技术领域：
本发明属于一种采用盐酸法制取萃取磷酸的方法。将该萃取磷酸作为原料，既可用于生产饲料磷酸氢钙，亦可用于生产其它磷酸盐。
目前，在国内、外湿法饲料磷酸氢钙生产中，不少采用盐酸直接分解磷矿粉以获取萃取磷酸，并以此作为中间原料经脱氟处理后，再加入氢氧化钙或碳酸钙沉淀出饲料磷酸氢钙，然后将其烘干即得饲料磷酸氢钙产品。如《华中师范大学学报》1987年第21卷第三期记载的“饲料添加剂磷酸氢钙的研制”就是采用的此方法。该方法在获取萃取磷酸的工艺中虽然具有生产设备简单、工艺流程短等优点。但由于直接通过盐酸分解磷矿粉，必须加入过量的盐酸才能达得最佳萃取率，且由于磷矿粉本身含有大量的碳酸盐杂质，这些杂质在反应过程中亦将消耗大量的盐酸。因此，该方法存在着盐酸耗量高，从而影响了经济效益提高等弊病。
本发明的目的是在背景技术的基础上，改进其制取萃取磷酸的工艺艺流程，以达到降低盐酸的耗量，提高其经济效益等目的。
本发明的解决方案是首先利用本工艺流程中制取出的萃取磷酸对原料磷矿粉进行预处理，以除去其中的碳酸盐和萃取磷酸的游离盐酸，然后加絮凝剂并经澄清后，上层清液作为目的物输入贮存槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽再与盐酸进行萃取反应以制取萃取磷酸，反应后的料浆经澄清后，上层清液作为萃取磷酸送入分解槽重复初始程序对原料矿粉进行预处理，其底部酸渣经分离后排掉。上述方案中其预处理的反应原理为
因原料磷矿粉中纯氟磷灰石的分子式为Ca5F(PO4)3，其CaO/P2O5比值为1.32。然而由于碳酸盐的取代量的增加，商品磷矿粉中的CaO/P2O5的比值通常在1.45～1.70之间，其分子式通常可写为Ca5F(PO4)3·nRCO3·mH2O(式中R为Ca或Mg等)。因此，综合上述(1)、(2)反应式，其总反应式可表示为
这样，RCO3在常温下被稀磷酸(20%P2O5)分解进入溶液而与固相Ca5F(PO4)3分离。在该工艺中不耗用其它酸，而是借助磷酸中第一个氢离子(H+)将磷矿粉中的碳酸盐除去，使进入萃取槽的磷矿粉品位大为提高。此外，在通过萃取磷酸除去碳酸盐时，由于磷矿粉中的一部分构溶P2O5进入溶液，因此在预处理后的稠浆中CaO/P2O5的比值小于Ca5F(PO4)3中CaO/P2O5的比值。基于上述原理，本发明的工艺方法包含a、将原料磷矿粉加入分解槽，再将萃取反应获得的萃取磷酸输入对其进行预处理，以除去碳酸盐及磷酸中的游离盐酸，反应完成后再分先后加入一定量的水和絮凝剂，然后输入澄清槽澄清;
b、将澄清后的上层清液作为目的物输入贮存槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽并加入盐酸进行萃取反应以制取萃取磷酸，反应完成后将料浆送入萃取澄清槽进行澄清分离;
c、分离后的上层清液作为含有部分游离盐酸的萃取磷酸送入分解槽重复a程序，对原料磷矿粉进行预处理，底部酸渣送分离器分离后排掉。
上述工艺程序中对磷矿粉进行预处理的时间一般为30～120分钟。而预处理完成后加入的水量以维持溶液中P2O5的浓度在5～9%范围内为宜。本发明所制得的目的物萃取磷酸，既可按常规工艺进行脱氟处理后，再加入氢氧化钙或碳酸钙以生产饲料磷酸氢钙;亦可以将该萃取磷酸作为原料，直接用于生产磷酸铵，磷酸钠等磷酸盐。
本发明由于采用流程中萃取反应所获得的含有部分游离盐酸的萃取磷酸，首先对原料磷矿粉进行预处理，既降低了原料中碳酸盐的含量，又除去了磷酸中的游离盐酸，从而提高了进入萃取槽中磷矿粉的品位，降低了盐酸耗量28～30%，提高了经济效益。
附图及
图1为本发明工艺流程示意图。
图中1、为分解槽，2、预处理料浆澄清槽，3、萃取槽，4、萃取料浆澄清槽，5、贮存槽，6、7、料浆泵，A、含游离盐酸的萃取磷酸输入方向，B、磷矿粉加入方向，C、水及絮凝剂加入方向，D、经预处理的料浆输入方向，E、目的物萃取磷酸输出方向，F、经预处理的稠浆流入方向，G、盐酸加入处，H、萃取反应后的料浆输入方向，N、酸渣输出方向，M、搅拌机。
实施例由A从澄清槽4向分解槽1输入含游离盐酸的萃取磷酸清液11m3同时加入2.15T磷矿粉，在常温下搅拌反应1小时，以除去原料中的碳酸盐及磷酸中的游离盐酸，然后从C处加清水至溶液中P2O5的浓度维持在7%左右，再加入50kg1‰的聚丙稀酰胺絮凝剂后，将料浆由料浆泵6经D输入澄清槽2中进行澄清分离;澄清后的上层清液作为目的物经E送往贮存槽5贮存，下层稠浆经F送入萃取槽3，然后再从G处加入比重为1.12，HCl含量为26%的盐酸3.9m3搅拌反应1.5小时，以获取萃取磷酸;萃取反应完成后加水至总体积约11.2m3，再通过料浆泵7经H将其移入澄清槽4进行澄清分离，分离后的清液(即含部分游离盐酸的清液)经A放出11m3进入分解槽1重复初始程序对再次加入的2.15T磷矿粉进行预处理;而下层酸渣则由底部经N移送分离器分离后排掉。
在该实施例中进入萃取槽3的磷矿粉中CaO/P2O5的比值由1.45～1.70降至1.28～1.32，从而提高了进入萃取槽1的磷矿粉的品位，每投入2.15T原料磷矿粉所耗盐酸由常规工艺的6.12T降至4.37T，降低盐酸耗量28.6%。
权利要求
1.一种用盐酸法制取萃取磷酸的方法，其特征在于该方法包括a、将原料磷矿粉加入分解槽，再将萃取反应获得的萃取磷酸输入对其进行预处理，以除去碳酸盐及磷酸中的游离盐酸，反应完成后再分先后加入一定量的水和絮凝剂，然后输入澄清槽澄清；b、将澄清后的上层清液作为目的物输入贮存槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽并加入盐酸进行萃取反应以制取萃取磷酸，反应完成后将料浆送入萃取澄清槽进行澄清分离；c、分离后的上层清液作为含有部分游离盐酸的萃取磷酸送入分解槽重复a程序，对原料磷矿粉进行预处理，底部酸渣送分离器分离后排掉。
2.按权利要求1所述用盐酸法制取萃取磷酸的方法，其特征在于所述预处理，其预处理的反应时间一般为30～120分钟。
3.按权利要求1所述用盐酸法制取萃取磷酸的方法，其特征在于所述再加入一定量的水，其加入量以维持溶液中P2O5的浓度在5～9%范围内为宜。
全文摘要
本发明属于一种采用盐酸法制取萃取磷酸的方法，包括采用本流程中制得的萃取磷酸对磷矿粉进行预处理以除去碳酸盐及磷酸中的游离盐酸，经澄清，上层清液即为目的物，而下层稠浆再与盐酸进行萃取反应即得萃取磷酸，再经澄清，上层清液输往反应槽重复初始程序而底层酸渣移送分离器分离后排除。本发明由于对原料矿粉进行了预处理，降低了其中的碳酸盐含量，提高了原料的品位，因此可减少盐酸耗量28～30％，降低了生产成本。
文档编号C01B25/00GK1113879SQ9411177
公开日1995年12月27日 申请日期1994年6月1日 优先权日1994年6月1日
发明者龚家竹 申请人:龚家竹