专利名称：稳定性二氧化氯生产法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氯的氧化物的生产方法，具体是关于用氯酸的金属盐生产二氧化氯进而生产稳定性二氧化氯的方法。
稳定性二氧化氯是目前使用的化学消毒剂中最理想的杀菌消毒剂，国外称之为第四代消毒剂。它具有杀菌广谱、有效浓度低、作用速度快、无色、无臭、无毒、使用安全等优点，广泛作为杀菌消毒剂、防臭防霉剂、食品保鲜剂、水质净化剂使用。目前二氧化氯的生产方法已有十多种。最早的马蒂逊(Mathieson)法是以二氧化硫还原氯酸钠以制取二氧化氯气体。其后发展起了一系列的以氯酸钠为原料，分别以二氧化硫、盐酸、氯化钠和硫酸等作还原剂的二氧化氯生产法如R1法、R2法、R3法、R4法……R7法、R8法等等。其中R8法的主反应如下
R8法工艺操作比较简单、生产效率高，目前在国外得到广泛使用。但是上述方法的不足之处是反应需要在较高的负压条件下进行，因此对反应设备要求很高，设备非常复杂、投资巨大。而且反应过程中产生的大量无机盐的处理也很复杂。
近年上海中联科技应用部利用亚氯酸盐经过酸化作用发生高纯度的二氧化氯气体得到成功。该工艺设备投资不大、生产简单、反应易控制，二氧化氯转化率高，吸收完全。但是由于原料亚氯酸盐的价格较高且不容易得到，使得该工艺成本很高。另一方面，由于稳定性二氧化氯溶液实质上是以二氧化氯的亚氯酸盐形式存在，这种以亚氯酸盐为原料生产二氧化氯再转变为亚氯酸盐的循环反应工艺，从经济角度上讲是不太实际的。
本发明的目的是给出一种稳定性二氧化氯生产方法，这种生产法的原料成本低，容易得到;反应操作方便、设备结构简单而且投资极少。
稳定性二氧化氯的生产包括两个工序二氧化氯气体发生工序和二氧化氯稳定化工序。
在二氧化氯气体的发生工序中反应是以氯酸的金属盐、草酸和硫酸作为原料，混合在20～80℃和负压条件下进行的。其中氯酸的金属盐可以是氯酸钾、氯酸钠或氯酸钙等，特别又以氯酸钾为最佳。
当采用氯酸钾作为原料时的反应方程式为
上述的反应中，氯酸钾与草酸的用量比为KClO3∶(COOH)2＝1∶0.5～1，加入硫酸的浓度为30～50%，反应压力保持在600～750mmHg柱。
反应的副产物KHSO4母液可以循环使用，减少硫酸的用量，并且能够回收母液中溶解的二氧化氯，降低三废污染。
二氧化氯稳定化工序中采用的稳定剂是过氧化物的水溶液，诸如过碳酸钠、过硼酸钠等碱金属过氧化物，也可以是用碱金属氧化物与双氧水现行配制。后一种方法的优点是成本低、过氧化物的活性氯含量高、过氧化效果好、稳定化效率高。
将二氧化氯气体不断地通入到稳定剂水溶液中，在室温下减压吸收，再经过沉降，过滤后即可得到稳定性二氧化氯溶液。
考虑到二氧化氯对碳钢具有一定的腐蚀作用和对铝、不锈钢的轻度氧化作用，本发明的反应设备均采用塑料制品。
本发明所提供的稳定性二氧化氯生产法与背景技术相比，具有以下优点1、工艺过程简单、设备投资少。本发明中以塑料制反应器代替国外的钛合金制反应器，成本大大降低，而且性能良好。
2、采用原料均为常见化工原料，容易得到，价格低廉。
3、反应在负压下进行，可避免二氧化氯泄漏的爆炸。
4、反应过程中产生的二氧化碳可起到稀释二氧化氯、使其浓度在爆炸范围下限的作用。
5、反应副产物母液循环使用，二氧化氯气体被充分吸收，排放气体为二氧化碳，对环境无污染。
以下提供本发明的一个具体实施例取氯酸钾1份、草酸0.75份，混合均匀后加入到塑料制的二氧化氯发生器内，在室温下分次加入50%浓度的硫酸，逐渐提高反应温度至80℃，控制发生器出口压力为700mmHg柱，将产生的二氧化氯气体不断通入到以Na2CO3/H2O2组成的稳定剂的溶液中，吸收得到二氧化氯浓度20000ppm，将吸收液沉降48小时，除去絮状物后，然后得到透明的稳定性二氧化氯溶液。
权利要求
1.一种稳定性二氧化氯的生产方法，包括二氧化氯气体的发生将二氧化氯气体通过过碳酸钠溶液吸收成为稳定性二氧化氯溶液两步，其特征是二氧化氯气体的发生是以氯酸的金属盐、草酸和硫酸为原料，混和后在20～80℃下负压反应。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是上述氯酸的金属盐可以是氯酸钾、氯酸钠或氯酸钙。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是上述氯酸的金属盐最好是氯酸钾。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征是氯酸钾与草酸的用量比为KClO3∶(COOH)2＝1∶0.5～1。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的生产方法，其特征是所用硫酸的浓度为30～50%。
全文摘要
一种稳定性二氧化氯生产法，它以氯酸钾、草酸和硫酸为原料，将各反应物混合均匀后在20～80℃下负压进行反应，将产生的二氧化氯气体，用过碳酸钠溶液吸收制成稳定性二氧化氯溶液。用本发明的方法生产稳定性二氧化氯设备简单、成本低廉、反应容易操作、转化率高、副产物少、安全可靠。
文档编号C01B11/02GK1107438SQ94119720
公开日1995年8月30日 申请日期1994年12月16日 优先权日1994年12月16日
发明者于兰珠, 关文志, 关宏, 关伟 申请人:关文志