专利名称：利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制造氯磺酸的工艺。
根据中科院地理所农业生态系统试验站与中国国际咨询公司工程研究所共同研究的成果--“我国2000年农用化肥氮磷钾比例的研究”，2000年我国农用化肥N∶PO∶KO＝1∶0.38∶0.24，而我国实际施用化肥为N∶PO∶KO＝1∶0.32∶0.13，属于多氮缺钾(特别是无氯钾如硫酸钾)，我国现有年总生产能力不足10万吨，每年需进口约50万吨左右，到2000年我国需钾肥总量522万吨，因此，提高我国自产硫酸钾无氯钾肥是我国化肥行业当务之急，而硫酸钾生产工艺很多，有德国的曼哈姆法、国产的硫铵法、缔置法，但前者产品质量、生产工艺远远优于后者，是目前国际上最先进的硫酸钾制造工艺，该工艺每生产1吨硫酸钾副产0.4吨氯化氢(即1.2吨盐酸)，所以，如何利用和消化氯化氢是我国采用国际先进的曼哈姆法制造供不应求的硫酸钾的关键所在。
本发明的目的是提供一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，该工艺利用曼哈姆法生产硫酸钾的副产品--低浓度氯化氢，直接和低浓度三氧化硫制得高浓度氯磺酸，这样即解决了世界先进的曼哈姆法生产中的副产品--氯化氢气体的出路问题，而氯磺酸又广泛应用于医药工业、染料工业，特别是东南亚新诺明的广泛应用更是氯磺酸的广阔市场。
本发明的技术方案是一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，主要包括下列步骤a.将由曼哈姆炉来的高温氯化氢气体经冷却器降温冷却；b.将冷却后的氯化氢气体再通过洗涤塔和干燥塔除沫脱水干燥；c.将上述冷却干燥后的氯化氢气体通入第二反应器与加入的三氧化硫气体进行充分的气相反应；d.将反应所得气体经冷凝器、分离器进行冷凝、分离；e.将分离后的半成品进入第一反应器，继续和干燥塔中出来的氯化氢反应而获得成品；f.将分离后的气体经酸洗塔、水洗塔进行酸洗、水洗，达标后放空。
本发明最佳的技术方案是一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，主要包括下列步骤a.将由曼哈姆炉来的高温氯化氢气体经碳精冷却器降温冷却，高温氯化氢气体冷却至60--80℃为最佳；b.将冷却后的氯化氢气体再通过洗涤塔、风机、干燥塔除沫脱水干燥，氯化氢气体中的水份应降低到小于0.03％为最佳，并且呈常温常压状态，氯化氢含量以24--35％为最佳；c.将上述冷却干燥后的氯化氢气体通入第二反应器与加入的三氧化硫气体进行充分的气相反应，加入的三氧化硫气体含量以7.5--8％，温度在220℃左右为最佳；d.将反应所得气体经冷凝器、分离器进行十六级冷凝分离；e.将分离后的半成品进入第一反应器，继续和干燥塔中出来的氯化氢反应而获得成品，未反应完的氯化氢和三氧化硫再进入第二反应器再进行反应；f.将分离后的气体经酸洗塔、水洗塔进行酸洗、水洗，达标后放空。
上述技术方案的化学反应式如下
本发明的优点是1.本发明可用任何浓度、温度、含湿量的氯化氢均可与低浓度三氧化硫直接合成氯磺酸，排除了通常制氯磺酸需要高浓度、高温度、高干燥度氯化氢的理论值。
2.本发明采用多折流合成装置，确保两种低浓度原料气体充分接触、充分反应，大大提高了成品得率。
3.本发明采用多级冷凝、多级分离技术，从而使生成物彻底地分离冷凝下来，且十六级冷凝分离是在一个整体的设备内完成的。
4.本发明采用特种材质填料吸收的陶铠干燥器，使低浓度氯化氢得以充分干燥以确保氯磺酸达到高纯度。
5.本发明的经济效益显著，原有技术每吨氯磺酸毛利150元，使用本发明后毛利每吨达1500元，按本公司年产2万吨氯磺酸计算，每年净增毛利2400万元。
6.本发明所得成品的质量好，原有氯磺酸含量为96％，该工艺制得氯磺酸含量可达97--99％，超过了国家一级品以上的标准。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述
图1为本发明的工艺流程图。
其中1.曼哈姆炉；2.碳精冷却器；3.洗涤塔；4.风机； 5.干燥塔；6.第二反应器；7.冷凝器；8.分离器；9.第一反应器；10.酸洗塔；11.水洗塔。
实施例如图1所示，一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，主要包括下列步骤a.将由曼哈姆炉[1]出来的高温氯化氢气体经碳精冷却器[2]降温冷却，高温氯化氢气体冷却至60--80℃为最佳；
b.将冷却后的氯化氢气体再通过洗涤塔[3]、风机[4]、干燥塔[5]除沫脱水干燥，氯化氢气体中的水份应降低到小于0.03％为最佳，并且呈常温常压状态，氯化氢含量以24--35％为最佳；c.将上述冷却干燥后的氯化氢气体通入第二反应器[6]与加入的三氧化硫气体进行充分的气相反应，加入的三氧化硫气体含量以7.5--8％，温度在220℃左右为最佳；d.将反应所得气体经冷凝器、分离器进行十六级冷凝分离；e.将分离后的半成品进入第一反应器，继续和干燥塔中出来的氯化氢反应而获得成品，未反应完的氯化氢和三氧化硫再进入第二反应器再进行反应；f.将分离后的气体经酸洗塔、水洗塔进行酸洗、水洗，达标后放空。
本发明解决了我国目前紧缺的、进口的高质量硫酸钾和世界先进的曼哈姆法生产中的副产品--氯化氢气体的出路问题，一般曼哈姆法生产的硫酸钾在国内市场上供不应求，但是其副产品--氯化氢只能加工成工业盐酸，而盐酸市场又供大于求，所以严重阻碍了我国曼哈姆法制造硫酸钾的生产，本发明的成功开发，彻底解决了硫酸钾副产品--氯化氢的出路问题，此举在国内外均为首创；本发明所用原料氯化氢其含量仅24--35％，克服了通常制造氯磺酸所用原料氢化氢非大于90％不可的局限性，这为低浓度氯化氢制氯磺酸开发了新工艺；目前通常氯磺酸产品的含量都小于97％，而该工艺技术所得氯磺酸浓度大于97％，达98％甚至99％，为制高纯度氯磺酸提供了新工艺、新技术。
权利要求
1.一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，主要包括下列步骤a.将由曼哈姆炉[1]来的高温氯化氢气体经冷却器[2]降温冷却；b.将冷却后的氯化氢气体再通过洗涤塔[3]和干燥塔[5]除沫脱水干燥；c.将上述冷却干燥后的氯化氢气体通入第二反应器[6]与加入的三氧化硫气体进行充分的气相反应；d.将反应所得气体经冷凝器[7]、分离器[8]进行冷凝分离；e.将分离后的半成品进入第一反应器[9]，继续和干燥塔[5]中出来的氯化氢反应而获得成品；f.将分离后的气体经酸洗塔[10]、水洗塔[11]进行酸洗、水洗，达标后放空。
2.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于所述步骤a.中冷却器[2]为碳精冷却器。
3.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于所述步骤a.中高温氯化氢气体冷却至60--80℃为最佳。
4.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于所述步骤b.中洗涤塔[3]与干燥塔[5]之间加设有风机[4]。
5.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于所述步骤b.中冷却干燥后的氯化氢气体中的水份应降低到小于0.03％为最佳，并且呈常温常压状态，氯化氢含量以24--35％为最佳。
6.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于所述步骤c.中加入的三氧化硫气体含量以7.5--8％，温度在220℃左右为最佳。
7.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于所述步骤d.中需要进行十六级冷凝分离。
8.根据权利要求1所述的利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺，其特征在于步骤e.中第一反应器[9]中未反应完的氯化氢和三氧化硫再进入第二反应器[6]再进行反应。
全文摘要
本发明公开了一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新的工艺，该工艺利用曼哈姆法生产硫酸钾的副产品——低浓度氯化氢，直接和低浓度三氧化硫制得高浓度氯磺酸，这样既解决了世界先进的曼哈姆法生产中的副产品——氯化氢气体的出路问题，而氯磺酸又广泛应用于医药工业、染料工业，特别是东南亚新诺明的广泛应用更是氯磺酸的广阔市场。
文档编号C01B17/46GK1165779SQ9710622
公开日1997年11月26日 申请日期1997年1月8日 优先权日1997年1月8日
发明者徐建荣, 胡龙云, 张晶亮 申请人:苏州精细化工集团公司