一种测定水样中氨氮浓度的装置和方法与流程

本发明涉及一种测定水样中污染物含量浓度的装置和方法，更具体地，涉及一种测定水样中氨氮浓度的装置和方法。

背景技术：

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。氨氮浓度过高，会导致产生有害生物，引起鱼类死亡，测定水中氨氮，有助于评价水体污染状况。

氨气敏电极法是一种简单、快速、准确、检测范围宽、环保的测量水中氨氮的方法。对于有一定的浊度和色度等的水样可以直接测定，抗干扰能力强，无需额外补偿，可以用于地表水、自来水、市政污水和工业废水等水样中氨氮的测量。

影响氨气敏电极法测量准确度和稳定性的因素主要有温度和气泡。

标样和水样的测量应在同一个温度环境，对于某些氨气敏电极1℃的温度偏差会导致2％的测量误差。

氨气敏电极在测量水样时，在半透膜与液体结界处会形成检测液膜。由于半透膜是疏水性的，水样带进的气泡或水样本身产生的气泡，容易附着在半透膜与液体结界处。如果检测液膜含有气泡，将造成水样中的氨气透过液膜的速率受到干扰，影响电极测量电位，进而影响水样中氨氮测量数据的准确度和稳定性。

技术实现要素：

基于现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种可以保证试剂、标样、水样温度一致、避免气泡影响水样中氨氮浓度测量准确度和稳定性的装置和方法。

为了达到上述目的，本发明提供一种测定水样中氨氮浓度的装置，包括水浴锅以及安置在所述水浴锅内的测定组件，其中所述水浴锅为恒温水浴锅，所述测定组件包括氨气敏电极、作为反应容器的小烧杯、托板、平面镜、支架、试剂容置部、标样容置部、水样容置部，其中所述支架位于恒温水浴锅的底部，所述试剂容置部、标样容置部、水样容置部被并排安置在支架上，所述氨气敏电极置于小烧杯中，小烧杯嵌套在托板中，漂浮于恒温水浴锅的液面上，所述平面镜位于小烧杯斜侧下方的支架上。

优选地，提供恒温环境的所述恒温水浴锅的温度设定为38℃。

优选地，所述试剂容置部、标样容置部、水样容置部内分别容置的试剂、标样、水样均处于38℃。

优选地，被嵌套在所述托板中的作为反应容器的小烧杯的容积为25ml。

优选地，所述托板的材料为泡沫塑料。

本发明还提供一种测定水样中氨氮浓度的方法，其中所述方法包括如下步骤：恒温/取样步骤：将嵌套在托板中的小烧杯放置于恒温水浴锅的液面上，将试剂容置部、标样容置部、水样容置部放置于支架，等待恒温水浴锅加热到38℃，恒温5分钟后，开始将水样容置部中的水样导入小烧杯中，然后将氨气敏电极缓慢斜插入小烧杯中，使氨气敏电极的半透膜完全浸没在水样中；观察气泡步骤：在测量过程中，所述水样容置部中的水样导入到小烧杯后，将氨气敏电极缓慢斜插入小烧杯中的水样中，使其半透膜完全浸没在水样中，如果在氨气敏电极的半透膜上观察到气泡，将氨气敏电极拿出，采用洗瓶冲洗掉气泡，继续缓慢冲洗半透膜，在半透膜上形成一层水膜后，再次将氨气敏电极放进小烧杯内；反应/检测：在观察半透膜上没有气泡附着后，将碱液试剂容置部中的试剂导入小烧杯内，同时旋转氨气敏电极搅拌、混匀水样和碱液试剂，在电极电位的读数稳定后，记录检测的电位值。

优选地，在小烧杯斜侧下方的支架上安置有所述平面镜，通过平面镜观测氨气敏电极的半透膜在检测时是否有气泡产生。

优选地，如果通过所述平面镜在氨气敏电极的半透膜上观察到气泡，应将氨气敏电极拿出，用装有超纯水的洗瓶冲洗掉气泡。

优选地，在测量过程中，导入所述碱液试剂后，迅速采用旋转氨气敏电极的方式搅拌，混匀水样和碱液试剂。

优选地，所述氨气敏电极的电极电位读数40秒内变化不超过1mV时，视为读数稳定，记录检测的电位值。

与现有技术相比，本发明简单有效，易于实现；保证试剂、标样、水样均处于同一温度，避免温差带来的误差；防止气泡产生影响测量的准确度和稳定性。

附图说明

图1为本发明一种测定水样中氨氮浓度的装置的结构示意图。

图2为本发明一种测定水样中氨氮浓度的方法的流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行进一步的说明。

如图1所示，其中示出了本发明测定水样中氨氮浓度的装置的一种实施方式，所述装置包括恒温水浴锅1、氨气敏电极2、作为反应容器的小烧杯3、托板4、平面镜5、支架6、试剂容置部7、标样容置部8、水样容置部9。其中，所述支架6位于恒温水浴锅1的底部，所述试剂容置部7、标样容置部8、水样容置部9位于支架6上。所述氨气敏电极2置于小烧杯3中，小烧杯3嵌套在托板4中，漂浮于恒温水浴锅1的液面上。所述平面镜5位于小烧杯3的斜侧下方的支架6上。托板4为小烧杯3漂浮于恒温水浴锅1的液面提供浮力。提供恒温环境的所述恒温水浴锅1的温度设定为38℃，保证检测时，小烧杯内水样的温度为38℃。所述试剂容置部7、标样容置部8、水样容置部9内分别容置的试剂、标样、水样均处于38℃。被嵌套在所述托板4中的作为反应容器的小烧杯3的容积为25ml。所述托板4的材料为泡沫塑料。

如图2所示，其中示出了本发明测定水样中氨氮浓度的方法的一种实施方式。

恒温/取样：将嵌套在托板4中的小烧杯3，放置于恒温水浴锅1的液面上。将试剂容置部7、标样容置部8、水样容置部9放置于支架6上。等待恒温水浴锅1加热到38℃，恒温5分钟后，开始将水样容置部9中的水样导入小烧杯3中。然后，将氨气敏电极2缓慢斜插入小烧杯3中，使氨气敏电极2的半透膜完全浸没在水样中。

观察气泡：在测量过程中，所述水样容置部9中的水样导入到小烧杯3后，将氨气敏电极2缓慢斜插入小烧杯3中的水样中，使其半透膜完全浸没在水样中。

如果通过所述平面镜5，在氨气敏电极2的半透膜上观察到气泡，应将氨气敏电极2拿出，用装有超纯水的洗瓶冲洗掉气泡。继续缓慢冲洗半透膜，在半透膜上形成一层水膜后，再次将氨气敏电极2放进小烧杯3内，可避免气泡的出现。微量水膜的体积相比于水样量可以或略，不会导致水样的稀释。

反应/检测：通过所述平面镜5观察半透膜上没有气泡附着后，将碱液试剂容置部7中的试剂导入小烧杯3内。同时，迅速采用旋转氨气敏电极2的方式搅拌，混匀水样和碱液试剂。避免了采用电磁搅拌可能产生热量引起溶液温度改变的问题。在电极电位的读数稳定(40秒内变化不超过1mV)后，记录检测的电位值。

以上具体实施方式对本发明进行了详细的说明，但这些并非构成对本发明的限制。本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。