专利名称:从稀硫铵液中回收固体硫酸铵的方法
本发明属于一种从废液中回收硫酸铵的方法。
目前国内中变触煤年产量在2万吨以上，而随废液流失的硫酸铵量(以100%计)达3万吨以上。过去由于中变触煤生产过程产生的硫铵液含量太低(一般只有10～15%，而洗液有的低至0.5～2%)如用直接浓缩法生产固体硫酸铵，则因耗煤量太大，成本超过产品价值而无法回收利用，白白流入江河，反而造成环境污染。
本发明回收方法可使硫酸铵生成饱和溶液，而大大降低耗煤量，同时可使废水返回中触煤生产用，完全消除了废液，既消除了污染源，又变废为宝。
本发明回收方法步骤如下1、稀硫铵液除铁如果废液内含有铁质，则首先将硫酸铵液(包括母液和洗液混合均匀)，通入空气进行氧化处理，使溶液中残存的二价铁离子Fe廿氧化成三价铁离子Fe卅，并用氨调节溶液PH值为7.0～8.0，此时Fe卅形成Fe(OH)3而沉析出来，经过除铁处理后的溶液用石灰反应后，生成的二水石膏颜色较白。
2、石灰处理除铁处理后，加入石灰乳搅拌(可用电石渣代替石灰乳，不过电石渣得到的石膏付产物只能用于水泥生产，石灰反应得出的付产品石膏可用于其它工业及蘑菇的培养等)，使生成二水石膏和稀氨水，二水石膏经沉淀后离心(或过滤、吸滤)分离，再经水洗，烘干，即可当付产品出售，一般可收回石灰的成本，还略有剩余。
3、离子交换将稀氨水液通过732〔H+〕型离子交换树脂床，当流出液发现游离氨时(PH显著变化，同时出现氨味)，即说明离子交换床已被氨交换饱和，经离子交换床流出的液体可返回当水用，用于配制硫酸亚铁，即返回触煤生产时配料用。稀氨液停止进入交换床，然后放尽树脂床中的溶液。
4、树脂再生将工业硫酸加入到硫酸溶液中进行稀释，到含量为30～40%，也可用工业废硫酸，例如敌百虫生产过程后70%含量的废硫酸。然后进入上面经氨饱和的树脂床，当流出液(即硫酸铵饱和溶液)的PH值达1.0时，即应停止加入硫酸液，并放尽树脂床中的硫酸溶液。然后水洗树脂床到流出液PH＝6.0～7.0为止，树脂床已得到再生，可重新返回吸收新的氨液了。
5、硫酸铵成品制造经树脂床流出的硫酸铵饱和溶液用液氨中和到PH值为8.0，然后真空浓缩到重量剩余一半左右时(此时已大量结晶)，即可停止加热，进入冷却搅拌结晶器，进行夹套冷却搅拌结晶。
结晶物经离心分离，烘干即可包装为硫酸铵成品出售。
离心母液可返回浓缩，也可用于稀释硫酸时用。
本发明的工艺流程图见附图。图中101为无铁稀硫酸铵液，102为石灰乳(或电石渣)，103为付产品二水石膏，104为工业硫酸或工业废硫酸，105为水或稀硫酸铵液。
各装置的标记为
1-稀硫酸铵和石灰乳反应器，2-分离泵，3-稀铵液接收槽，4-泵，5-稀铵液稳压器，6-硫酸稀释器，7-耐酸泵，8-硫酸稳压器，9-离子交换器，10-浓缩器，11-结晶器，12-分离器，13-成品计重包装。
权利要求
1.一种从稀硫酸铵中回收固收固体硫酸铵的方法，其特征在于，A)石灰处理在稀硫酸铵液中加入石灰搅拌生成二水石膏和稀氨水液，B)离子交换将稀氨水液通过732[H+]型离子交换树脂床，使该离子交换树脂床吸收氨水后达到氨饱和，C)形成固体硫酸铵将硫酸加入稀硫酸铵液，使硫酸含量为30～40%，然后经过所说的氨饱和离子交换树脂床，得到硫酸铵饱和溶液，再用液氨中和达到PH值为7.0～8.0，最后再真空浓缩、降温、冷却、搅拌，结晶成固体硫酸铵。
2.如权利要求
1所说的回收方法，其特征在于，所说的石灰是石灰乳或电石渣。
3.如权利要求
1所说的回收方法，其特征在于所说的硫酸是工业硫酸或工业废硫酸。
4.以权利要求
1所说的回收方法，其特征在于，所说的离子交换树脂床经水洗使流出液的PH值为6.0～7.0时，可返回吸收新的稀氨液。
5.如权利要求
1所说的方法，其特征在于，所说的二水石膏经沉淀、分离，除去稀氨水液，再经水洗烘干后得石膏。
6.如权利要求
1所说的方法，其特征在于，结晶的硫酸铵在离心时得到的离心母液可重新浓缩或作稀释硫酸用。
7.如权利要求
1所说的方法，其特征在于，在含有二价铁离子Fe廿的稀硫酸铵中先除铁，通入空气，使二价铁离子Fe廿氧化成三价铁离子Fe卅，并用氨水把溶液的PH值调整到7.0～8.0，使三价铁离子Fe卅形成氢氧化铁沉淀。
专利摘要
本发明属于一种从废液中回收硫酸铵的方法。
文档编号C01C1/24GK87103546SQ87103546
公开日1987年11月4日 申请日期1987年5月18日
发明者黄圣恒 申请人:黄圣恒导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan