的b位反位缺陷浓度的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种有效降低R2FeMoOf^ B位反位缺陷浓度的方法。
【背景技术】
[0002]R2FeMoO6 (R=Ca, Sr或Ba)是典型的双钙钛矿型A2BB’ O6结构，其中Fe和Mo分别有序地占据B和B’位置，呈NaCl型结构相间排列。该系列材料具有较高的居里温度和较大的低场磁电阻效应，这种材料被视为最有可能在室温下实现应用的磁电阻材料而备受关注。该系列材料的磁性主要来源于B位Fe/Mo反铁磁排列。但由于Fe/Mo离子的离子半径和价态相差不大，导致部分Fe占据Mo位或者部分Mo占据Fe位，以致形成反位缺陷。反位缺陷的存在严重影响R2FeMo06的磁性、输运性能、费米能级附近的电子自旋极化和居里温度等物理性能，如何有效提高Fe/Mo有序度，降低B位反位缺陷是一个急需解决的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供了一种有效降低R2FeMoOf^ B位反位缺陷浓度的方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种有效降低R2FeM0Oj^ B位反位缺陷浓度的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将纯度彡99.0wt%的RCO3>纯度彡99.0wt%的Fe2O3和纯度彡99.5wt%的MoO 3放入烘箱内进行干燥，按照R2FeMoO6的化学计量比分别称取原料RCO 3、Fe2O3和MoO 3并混合，充分研磨使其混合均匀，然后置于高温烧结炉中预烧使碳酸盐完全分解并初步反应，其中R为 Ca、Sr 或 Ba ;
(2)将步骤(I)预烧过的样品充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第一次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%，H2/Ar混合气氛的流量为80±10ml/min，高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为15±lh，高温烧结后使样品在Ar气氛中急速降温；
(3)将步骤(2)得到的样品再次充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第二次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%,H2/Ar混合气氛的流量为60±10ml/min,高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为10±lh，高温烧结后使样品再次在Ar气氛中急速降温，即制得B位反位缺陷浓度较低的庞磁阻材料R2FeMo06。
[0005]本发明在Ar气氛中急速降温，破坏了 Fe/Mo反位缺陷形成的环境，制得的庞磁阻材料R2FeM0Oj^ B位反位缺陷浓度低，Fe/Mo有序度高，有效提高了 R 2FeMo06材料的磁电性能。另外，制得的庞磁阻材料R2FeM0Oj^原料经济实惠，纯度较高，成相度较好且磁电阻性能优越。
【附图说明】
[0006]图1是本发明实施例1制得的庞磁阻材料Sr2FeMoOf^ XRD图谱，图2是本发明实施例I制得的庞磁阻材料Sr2FeMoO6在的磁化强度-温度曲线。
【具体实施方式】
[0007]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0008]实施例1
高有序度Sr2FeMoOf^tJ制备
(1)将纯度彡99.0wt%的SrCO3、纯度彡99.0wt%的Fe2O3和纯度彡99.5wt%的MoO 3放入烘箱内进行干燥，按照Sr2FeMoO6的化学计量比分别称取原料SrCO3、Fe2O3和MoO3并混合，充分研磨使其混合均匀，然后置于高温烧结炉中预烧使碳酸盐完全分解并初步反应；
(2)将步骤(I)预烧过的样品充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第一次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%，H2/Ar混合气氛的流量为80±10ml/min，高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为15±lh，高温烧结后使样品在Ar气氛中急速降温；
(3)将步骤(2)得到的样品再次充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第二次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%,H2/Ar混合气氛的流量为60±10ml/min,高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为10±lh，高温烧结后使样品再次在Ar气氛中急速降温，即制得B位反位缺陷浓度较低的庞磁阻材料Sr2FeMO06。
[0009]图1是本发明实施例1制得的庞磁阻材料Sr2FeMoOf^ XRD图谱，由图可知制得的庞磁阻材料Sr2FeMoO6成相度较好且具有高的有序度。图2是本发明实施例1制得的庞磁阻材料Sr2FeMoO6在的磁化强度-温度曲线，由图可知制得的庞磁阻材料Sr 2FeMo06磁电阻性能优越。
[0010]实施例2
闻有序度Ca2FeMoOdtJ制备
(1)将纯度彡99.0wt%的CaCO3、纯度彡99.0wt%的Fe2O3和纯度彡99.5wt%的MoO 3放入烘箱内进行干燥，按照Ca2FeMoO6的化学计量比分别称取原料CaCO 3、Fe203和MoO 3并混合，充分研磨使其混合均匀，然后置于高温烧结炉中预烧使碳酸盐完全分解并初步反应；
(2)将步骤(I)预烧过的样品充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第一次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%，H2/Ar混合气氛的流量为80±10ml/min，高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为15±lh，高温烧结后使样品在Ar气氛中急速降温；
(3)将步骤(2)得到的样品再次充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第二次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%,H2/Ar混合气氛的流量为60±10ml/min,高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为10±lh，高温烧结后使样品再次在Ar气氛中急速降温，即制得B位反位缺陷浓度较低的庞磁阻材料Ca2FeMo06。
[0011]实施例3
闻有序度Ba2FeMoOdtJ制备
(I)将纯度彡99.0wt%的BaCO3、纯度彡99.0wt%的Fe2O3和纯度彡99.5wt%的MoO 3放入烘箱内进行干燥，按照Ba2FeMoO6的化学计量比分别称取原料BaCO 3、Fe203和MoO 3并混合，充分研磨使其混合均匀，然后置于高温烧结炉中预烧使碳酸盐完全分解并初步反应；
(2)将步骤(I)预烧过的样品充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第一次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%，H2/Ar混合气氛的流量为80±10ml/min，高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为15±lh，高温烧结后使样品在Ar气氛中急速降温；
(3)将步骤(2)得到的样品再次充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第二次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%,H2/Ar混合气氛的流量为60±10ml/min,高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为10±lh，高温烧结后使样品再次在Ar气氛中急速降温，即制得B位反位缺陷浓度较低的庞磁阻材料Ba2FeMo06。
[0012]以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
【主权项】
1.一种有效降低R2FeM0Oj^ B位反位缺陷浓度的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将纯度彡99.0wt%的RCO3>纯度彡99.0wt%的Fe2O3和纯度彡99.5wt%的MoO 3放入烘箱内进行干燥，按照R2FeMoO6的化学计量比分别称取原料RCO 3、Fe2O3和MoO 3并混合，充分研磨使其混合均匀，然后置于高温烧结炉中预烧使碳酸盐完全分解并初步反应，其中R为 Ca、Sr 或 Ba ; (2)将步骤(I)预烧过的样品充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第一次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%，H2/Ar混合气氛的流量为80±10ml/min，高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为15±lh，高温烧结后使样品在Ar气氛中急速降温； (3)将步骤(2)得到的样品再次充分研磨、压片，在H2/Ar混合气氛中进行第二次高温烧结，H2/Ar混合气氛中H2的体积百分含量为5±1%,H2/Ar混合气氛的流量为60±10ml/min,高温烧结温度为1360±10°C，高温烧结时间为10±lh，高温烧结后使样品再次在Ar气氛中急速降温，即制得B位反位缺陷浓度较低的庞磁阻材料R2FeMo06。
【专利摘要】本发明公开了一种有效降低R2FeMoO6的B位反位缺陷浓度的方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明的技术方案要点为：一种有效降低R2FeMoO6的B位反位缺陷浓度的方法，使用RCO3、Fe2O3和MoO3为原料，充分研磨，置于高温烧结炉中预烧，然后分别进行两次研磨、压片，并在H2/Ar混合气氛中高温烧结成型，最后在Ar气氛中急速降温，即制得B位反位缺陷浓度较低的庞磁阻材料R2FeMoO6。本发明在Ar气氛中急速降温，破坏了Fe/Mo反位缺陷形成的环境，制得的庞磁阻材料R2FeMoO6的B位反位缺陷浓度低，Fe/Mo有序度高，有效提高了R2FeMoO6材料的磁电性能。
【IPC分类】C04B35-495, C04B35-622
【公开号】CN104529444
【申请号】CN201410754425
【发明人】胡艳春, 刘海瑞, 王海英, 王显威, 崔亚雯, 陈涛, 相宇博, 陈俊鸽, 王威
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月11日