一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金属基陶瓷功能梯度压电材料的制备方法，特别是涉及一种功能 梯度压电材料（Functionally Graded Piezoelectric Materials ;简称 FGPM)无压浸渗制 备工艺。
【背景技术】
[0002] 压电材料不但可以作为换能元件，还可以作为驱动元件，并且能够与金属材料构 成复合材料，因此有着广阔的应用前景，特别是在智能结构和微机电系统中有着不可替代 的作用。为了得到较大的位移和驱动力，需要将压电元件设计为多层结构，在这种结构中， 虽然获得了较大的驱动力，但在元件内部由于不同材料成分和性能的突变常常导致结构中 局部应力失配，即在层间界面处存在明显的应力集中，其后果就是粘结层在低温易开裂、高 温易蠕变、剥落，进而严重影响了器件的功能及稳定性，缩短了器件的寿命，因此难以应用 在要求高可靠性的结构和系统中。
[0003] 将功能梯度的概念引入压电材料，便得到功能梯度压电材料（FGPM)，目前，FGPM 因其优良的力电耦合性能广泛地应用于智能器件和智能结构中。用不同性能Fe/PZT-5材 料研制出的功能梯度压电换能器可以克服上述缺点。为了使功能梯度压电换能器得到大的 弯曲挠度，就需要把高压电性、低介电性的高应变压电材料PZT-5和低压电性、高介电性的 低应变压电材料Fe结合起来，并且使材料的组分和特性沿厚度方向呈梯度变化。通过使用 功能梯度压电材料，压电陶瓷换能器的电学和力学性能也能得到改善。然而，在实际制备该 功能梯度压电材料过程中，材料组分的连续分布是比较困难的。
[0004] 锆钛酸铅（PZT)为代表的压电陶瓷。这类材料具有压电性能好，机电耦合系数高 等特点，广泛用于电声、水声和超声领域，如压电振子、压电点火装置、压电变压器、压电滤 波器等。针对高温在线监测情况下使用的换能器，为了避免高温变形、裂纹甚至脱落等失效 形式，制备铁基陶瓷功能梯度压电材料是解决这一问题的重要途径。由于Fe跟PZT-5的熔 点相差较大，而PZT-5性能稳定，在1300°C以下不发生反应，通常的粉末烧结工艺将两者分 层按设计比例混合、研磨后进行烧结，没有形成梯度空隙，所制得的FGPM块体各层之间成 分梯度变化明显。本发明提出的在重力作用下界面处的液态铁浸渗入预制体的孔隙中，由 于空隙度由下而上由35%-40%依次增大，可消除FGPM结构中的明显界面，从而得到组分变 化较为连续的FGPM。
[0005] 粉末冶金法制备Fe/PZT-5,首先将Fe粉末与PZT-5粉末按不同混合比均匀混合， 经充分球磨，然后以梯度分布方式积层排列后制成复合材料坯，再压制烧结而成。在烧制 过程中需要抽真空，预热干燥等注意事项。粉末冶金法可靠性高，适合于制造形状比较简 单的功能梯度材料部件，但工艺比较复杂，而且存在烧结时收缩不均匀，易偏析出现组织 不均匀，导致制备的梯度材料有一定的孔隙率，制备高体积分数复合材料时效果不理想。
[0006] 压力铸造法制备Fe/PZT-5主要通过施加外部压力将Fe溶液压入到PZT-5梯度多 孔预制体中得到复合材料。压力铸造法首先将PZT-5沿厚度方向制备成空隙度呈梯度变化 的预制体，然后通过压力将熔融的Fe溶液压入到梯度多孔预制体中，冷却凝固，从而得到 梯度功能材料。压力铸造制造周期短，适合批量生产；但需要专用设备和金属模具增加了生 产成本，而且压力铸造所施加的压力较高，只能制造形状简单的零件，在制备形状较小、薄 壁零件时容易被压裂，出现裂纹。
【发明内容】
[0007] 本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种原材料常见、工艺简单、制备时 间短、致密度高、热力学性能优良、且组分相对连续变化的功能梯度压电材料无压浸渗制备 工艺。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种功能梯度压电材料无压浸 渗制备工艺，包括以下步骤： 1) 、原料准备：原料包括真空封装Fe粉、PZT-5粉和PVA17-88粉，PVA17-88粉为粘接 齐U，Fe粉的粒径为7|〇11 ;PZT-5粉末的粒径分别为2. 5ρ?、6. 5μηι、15μιιι和44jun，粘结剂 选取粒径为10 jan的PVA17-88 ; 2) 、预制体成型：将上述的PZT-5粉、Fe粉和PVAl7-88粉按特定体积比在EteIux Lab2000手套箱内混合均匀后由下而上在钢模内依次铺设五层，第一层、第二层、第三层和 第四层均为PZT-5粉、Fe粉和PVA17-88粉的混合粉末，第五层只有Fe粉，各层原料的具体 配比及厚度如表1， 表1.各层原料的具体配比及厚度
【主权项】
1. 一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，其特征在于：包括以下步骤： 1) 、原料准备：原料包括真空封装Fe粉、PZT-5粉和PVA17-88粉，PVA17-88粉为粘接 齐11，？6粉的粒径为71*111 ;?21'-5粉末的粒径分别为2.5|1111、6.5|1111、15|1111和44|1111，粘结剂 选取粒径为10 pa的PVA17-88 ; 2) 、预制体成型：将上述的PZT-5粉、Fe粉和PVAl7-88粉按特定体积比在EteIux Lab2000手套箱内混合均匀后由下而上在钢模内依次铺设五层，第一层、第二层、第三层和 第四层均为PZT-5粉、Fe粉和PVA17-88粉的混合粉末，第五层只有Fe粉，各层原料的具体 配比及厚度如表1， 表1.各层原料的具体配比及厚度
依次对钢模中的各层原料冷压成型，得到由下而上空隙度呈35%-40%变化的坯体，在 预制体上铺一层粒径7 JHii的Fe粉，即第五层； 3) 、烧结：将步骤2)中的坯体放入直径为30_的模具中，为防止污染设备，在模具放置 在内径为40_的坩埚，坩埚和模具均由α -氧化铝材料制成，将坩埚和模具置于保护气体 箱式炉中，充氩气，以l〇〇°C /min的升温速度加热至1200°C，然后保温一段时间，在脱塑的 同时使含Fe量较高的各层混合粉末中的液态Fe分别渗入其下层预制体的孔隙中，而第一 层中的部分液态Fe则流入坩埚中，再炉冷直至室温得到FGPM样品； 4) 、FGPM样品致密化：将初次烧结后的FGPM样品脱模后放入石墨模具中，放入真空 热压烧结炉中，抽真空，以100°C /min的升温速度加热至Fe相变温度900°C后再加压至 30MPa，保温保压一段时间，保温保持相变，保压使其致密化，最后炉冷至室温得到FGPM块 体； 5) 、抛光：将制备的FGPM块体经研磨抛光；最后制备得到组分连续变化的Fe/PZT-5功 能梯度压电材料，用阿基米德法测得制备的FGPM块体相对密度达到98%以上。
2. 根据权利要求1所述的一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，其特征在于：所 述PVA17-88粉在第一层、第二层、第三层和第四层中所占比例分别为4%、4%、6%、8%，所述 4%、4%、6%、8%的比例是在每层Fe粉与PZT-5粉按比例混合之后的总体积的基础上计算得到 的。
3. 根据权利要求1或2所述的一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，其特征在于： 所述步骤2)中铺设五层原料的具体过程为： 首先，将第一层粒径为2. 5 的PZT-5粉与Fe粉按照80 :20的体积比再加入4%的 PVA17-88粉混合均匀铺入尺寸为直径30mm，高IOOmm的钢模中，高度为7mm，在压力机上施 加47MPa压力压制成空隙度为35%的坯体；之后，在第一层上铺7mm的第二层混合粉末，施 加30MPa压制成空隙度为36%的坯体；然后，再铺7mm的第三层混合粉末，施加20MPa压制 成空隙度为37%的坯体；最后，再铺5mm的第四层混合粉末，施加15MPa压制成空隙度为40% 的坯体，冷压过程中保压时间为lmin。
4. 根据权利要求1或2所述的一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，其特征在于： 所述步骤3)中加热至1200°C后的保温时间为lh。
5. 根据权利要求1或2所述的一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，其特征在于： 所述步骤4)中加热至900°C后的保温保压时间为2h。
6. 根据权利要求1或2所述的一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，其特征在于： 最终所得的Fe/PZT-5功能梯度压电材料中Fe的体积占总体积的60%-65%。
【专利摘要】一种功能梯度压电材料无压浸渗制备工艺，包括以下步骤：1)原料准备，2)预制体成型得到沿厚度方向空隙度呈35%-40%连续变化的坯体，在预制体上铺一层粒径7μm 的Fe粉；3)烧结：使含Fe量较高的各层混合粉末中的液态Fe分别渗入其下层预制体的孔隙中，产生界面梯度；4)FGPM致密化；5)抛光：将制备的FGPM块体研磨抛光。最后制备得到材料组分连续变化的Fe/PZT-5功能梯度压电材料。在本发明中通过控制粘结剂含量及增强体颗粒直径的变化可制备得到空隙度呈梯度变化的预制体；在分层充分多的情况下，可制得组分连续变化的相对理想的FGPM块体。
【IPC分类】C04B35-65, C04B35-491
【公开号】CN104529442
【申请号】CN201510020412
【发明人】张小明, 禹建功, 杨小东, 韩华丽, 王现辉
【申请人】河南理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月16日