层状磁电复合材料及其制备方法
【专利说明】Ba (Fe0.5Nb0.5) O3ZB i 0.2Y2.8Fe5012层状磁电复合材料及其制备方法
技术领域
[0001 ] 本发明属于材料科学领域，涉及一种Ba (Fe。.5Nb0.5) Os/Bi0.2Y2.8Fe5012层状磁电复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，使得人们对集电性与磁性等于一身的多功能材料研宄兴趣不断高涨。因此，包括铁电介电材料和磁性材料在内的元器件的微型化和小型化是必然趋势，而集铁电性与铁磁性于一体的磁电复合材料拥有相同的体积却可以在电路上拥有更多的功能。
[0003]多铁性材料不但具备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性)，而且通过铁性的耦合协同作用能产生一些新的功能，大大拓宽了铁性材料的应用范围，利用多铁性材料制成的元器件具有转换、传递、处理信息、存储能量、节约能源等功能，广泛地应用于能源、电信、自动控制、通讯、家用电器、生物、医疗卫生、轻工、选矿、物理探矿、军工等领域。
[0004]磁电复合材料分为0-3型磁电复合材料和2-2型磁电复合材料。0-3型磁电复合材料是将不连续的铁电相(铁磁相)颗粒分散于三维连通的铁磁相(铁电相)中，按一定的比例混合，在一定温度下固相烧结，从而得到的颗粒磁电复合材料。此种结构简单，是研宄最早、应用最广的的一种类型。但由于压电相(铁磁相)在铁磁(压电)基体中存在分散不均的问题，因而此种结构类型的材料磁电电压系数较低。
[0005]荷兰Philips实验室首先把铁磁相的CoFe2O4与铁电相的BaT1 3粉末按一定的比例混合，然后升温使之共熔原位复合，最后按一定的速率降温至室温便得到以磁电复合体为主要成分的固溶体。这种方法温度太高，易产生一些不可预料的相，降低复合材料的性會K。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种Ba(Fetl 5%JCVBitl J2 8Fe5OJl状磁电复合材料及其制备方法，将铁电铁磁相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使制备的层状磁电复合材料既具有较好的铁电性又具有较好的铁磁性。
[0007]为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0008]一种Ba (Fe。.5Nb0.5) Os/Bi0.2Y2.8Fe5012层状磁电复合材料，该层状磁电复合材料的化学式为:xBa (Fe0.5Nb0.5) O3/ (l-χ) Bi0.2Y2.8Fe5012，其中 x 为 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3的质量百分数，且0.1 各Ξ X 各Ξ 0.5。
[0009]该层状磁电复合材料的化学式为-XBa(Fea5Nba5)O3Z(1-X)Bia2YnFe5O12，其中x为Ba (Fea5Nba5) O3的质量百分数，且0.1彡x彡0.3。
[0010]该层状磁电复合材料的化学式为UBa(Fea5Nba5)(Va-X)Bia2Yi8Fe5O12，其中X为Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且X = 0.1。
[0011]上述Ba (Fe。.5Nb0.5) Os/Bi0.2Y2.8Fe5012层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0012](I)按化学式Ba (Fea5Nba5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb205配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，再经1150?1250°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0013](2)按化学式式Bia2Y2.8Fe5012将分析纯的Bi 203、Y2O3.Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，再经1050?1100°C预烧4?6小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛得到Bia2Y2.8Fe5012粉体；
[0014](3)向Ba(Feci 5Nba5)O3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉末；向Bi Q.2Y2.8Fe5012粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Bia2Y2.8Fe5012?末；
[0015](4)按照化学式 xBa (Fe。.5Nb0.5) O3/ (1-χ) Bi。.2Y2.8Fe5012，其中 x 为 Ba (Fe。.5Nb0.5) O3的质量百分数，且0.1彡X彡0.5，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和Bi Q.2Y2.8Fe5012?末按照2-2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型；
[0016](5)排除PVA粘合剂后再于1300?1350°C下烧结2?4小时成瓷，得到层状磁电复合材料。
[0017]所述步骤⑴、步骤(2)中球磨时间均为4?6小时。
[0018]所述步骤⑶中向Ba (Fea5Nba5) O3粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba (Fea5Nba5)O3粉体质量的8%?15% ;向Bi Q 2Y2 8Fe5012粉体中加入PVA粘合剂的质量为Bi 0.2Y2.8Fe5012粉体质量的8%?15%。
[0019]所述PVA粘合剂为质量分数10%的聚乙烯醇水溶液。
[0020]所述步骤(4)中2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:从上向下按照Bi。.2Y2.8Fe5012粉末、Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉末、Bi Q.2Y2.8Fe5012粉末的顺序皇叠在一起。
[0021]所述排除PVA粘合剂具体是:在温度为550-600°C下保温3_5小时。
[0022]与现有技术相比，本发明具有的有益效果:本发明分别将Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体、Bi。.A8Fe5O12粉体造粒后，按照2-2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型，然后排出PVA粘合剂，在1300?1350°C下烧结，即可得到层状磁电复合材料。本发明中由于Ba(Fea5Nba5)O3粉末、Bi Q.2Y2.8Fe5012?末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，将铁电相和铁磁相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使其既具有较好的铁电性又具有较好的铁磁性。采用共烧的方式，避免了现有技术中直接将两相混合从而产生不可预料的相的问题，进而提高了磁电复合材料的性能，并且该方法仅仅将制得两种粉末压制成型后，排除PVA粘合剂，然后烧结，即可得到产品，所以制备方法简单易行。
[0023]本发明制得的磁电复合材料具有优异的铁电、介电以及磁电性能。当频率为100赫兹时，复合材料介电常数达到385.90?11184.79，介电损耗为0.15?0.66。复合饱和磁化强度 Ms^ 8.11 ?17.28emu/go
[0024]另外，本发明采用的原料中由于不存在铅，所以制备方法不会造成污染，将Ba (Fea5Nba5) O3粉末和Bi a2Y2.8Fe5012?末按照2_2复合的皇层叠加排列方式烧结在一起，层与层之间不需要粘合剂，因而应力应变的传递可以高效直接的完成。本发明通过将铁电相粉体和铁磁相粉体按照皇层叠加的方式使其共烧在一起，得到电磁复合材料，该电磁复合材料中可较大范围调整压磁相的含量，使磁电电压系数得到大幅度提高。由于电阻率很高的铁电相层可以完全阻断磁性相层的连通，使得材料整体的漏电流较小，有利于材料磁电性能的提高。本发明制得的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象，界面耦合较好，所以本发明能够保证磁电复合材料直接高效的磁-电-力转换效率，从而提高了复合材料的磁电转换性能。
【附图说明】
[0025]图1 为下 xBa (Fea5Nba5) O3/(1-x) Bia2YnFe5O1^分中当 x = 0.1,0.3,0.5 时，复合陶瓷在1350°C烧结时的结构图。
[0026]图2 为室温下 xBa(Fea5Nba5)O3/(1-x)Bia2Ue5O1^分中当 x = 0.1 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0027]图3 为室温下 xBa(Fea5Nba5)O3/(1-x)Bia2Ue5O1^分中当 x = 0.3 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0028]图4 为室温下 xBa(Fea5Nba5) O3/(1-x)Bia2Ue5O1^分中当 x = 0.5 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0029]图5 为在 1350°C烧结的陶瓷 xBa(Fea5Nba5)O3Z(1-X)Bia2Y2^Fe5O12组分中 x = 0.1时的磁滞回线。
[0030]图6 为在 1350°C烧结的陶瓷 xBa (Fea5Nba5)O3Z(1-X)Bia2Y2^Fe5O12组分中 x = 0.3时的磁滞回线。
[0031]图7 为在 1350°C烧结的陶瓷 xBa(Fea5Nba5)O3Z(1-X)Bia2Y2^Fe5O12组分中 x = 0.5时的磁滞回线。
[0032]图8 为室温下 xBa(Fea5Nba5)O3/(1-x)Bia2Ue5O1^分中当 x = 0.1 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0033]图9 为室温下 xBa(Fea5Nba5)O3/(1-x)Bia2Ue5O1^分中当 x = 0.3 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0034]图10 为室温下 xBa (Fea5Nba5) O3/(1-x) Bia2Ue5O1^分中当 X = 0.5 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的S