基纳米磁性复合粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料科学领域，涉及一种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，磁性材料在非晶态、稀土永磁化合物、超磁致伸缩、巨磁电阻等新材料相继发现的同时，由于组织的微细化、晶体学方位的控制、薄膜化、超晶格等新技术的开发，其特性也显著提高。这些对电子、信息产品等特性的飞跃提高做出了重大贡献，而且成为新产品开发的原动力，因而，磁性材料已成为支持并促进社会发展的重要材料。CoFe2O4是尖晶石结构，制备简单、居里温度高、室温自旋极化率大，有高的磁晶各向异性，优良的机械耐磨性和化学稳定性，同时具有较高的矫顽力，具有许多非常优异的性质。尖晶石型铁氧体是一类亚铁磁性的氧化物，其电阻率远高于金属磁性材料，可应用于微波吸收、高密度信息磁记录介质、通信和高频设备中，有力地推动着微波电子学、信息存储与处理技术和无线电电子学等科学技术的迅速发展。已成为当今社会重要的永磁材料。Y3Fe5O12S体心立方结构，是一种很有代表性的石榴石结构材料，具有优良的旋磁特性，介电损耗低，密度高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体及其制备方法，该复合粉体的制备方法简单，并且制得的该复合粉体的剩余磁化强度为16.8?28.2emu/g，晶粒尺寸为30?50nm。
[0004]为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0005]一种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体，该纳米磁性复合粉体的化学表达式为xCoFe204/(l-x)Y3Fe5012，其中 χ 为 CoFe2O4的质量百分数，且 60%彡 χ ( 90%。
[0006]该纳米磁性复合粉体的化学表达式为XCoFe2O4/ (l_x) Y3Fe5O12，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且70%彡χ彡90%。
[0007]该纳米磁性复合粉体的化学表达式为XCoFe2O4/ (l_x) Y3Fe5O12，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且80%彡χ ( 90%。
[0008]该纳米磁性复合粉体的化学表达式为XCoFe2O4/ (l_x) Y3Fe5O12，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且χ = 90%。
[0009]一种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的制备方法，按照xCoFe 204/ (l-χ) Y3Fe5O12,将纳米铁酸钴粉体和Y3Fe5O12粉体混合均匀，然后在750?830°C下煅烧2_4小时，得到CoFe 204/Y3Fe5O12纳米磁性复合粉体；其中χ为CoFe 204的质量百分数，且60%彡χ彡90%。
[0010]所述￥和5012粉体是通过以下方法制得的:按化学通式Y 3Fe5012，将分析纯的Y(NO3)2.6Η20,Fe (NO3) 3 *9H20以及柠檬酸溶于去离子水中，然后在加热下搅拌均匀后烘干，得到Y3Fe5O12干凝胶，将Y $65012干凝胶研磨后在950?1000°C下煅烧3?4个小时，得到Y3Fe5O12粉体；其中，柠檬酸的用量为Y (NO 3)2 WH2CKFe(NO3)3.9Η20中金属离子的物质的量的3倍。
[0011]所述加热的温度为75?85°C。
[0012]所述搅拌的时间为3?4个小时。
[0013]所述烘干的温度为280?320 °C。
[0014]与现有技术相比，本发明具有的有益效果:本发明通过在CoFe2O4中引入Y3Fe5O12,在750?830°C的温度和晶粒尺寸为纳米尺度范围内，使得CoFe204、Y3Fe5O12两相间发生交换耦合作用，由于纳米磁性材料晶粒之间的交换耦合作用可使有效各向异性减小，沿磁场方向的磁偶极矩增加，从而可以产生剩磁，使磁性复合材料的剩余磁化强度得到极大的改善，提高了材料的综合性能，从而得到更广泛的应用。本发明中复合粉体采用简单的物理混合方法合成，制备工艺简单，可用于大规模生产。
[0015]本发明所制备的磁性复合粉体的剩余磁化强度为16.8?28.2emu/g，饱和磁化强度为48.37?63.02emu/g，与纯相CoFe2O4相比，饱和磁化强度有了很大程度的提高，并且本发明制得的复合粉体中两相分散性较好，晶粒尺寸约为30?50nm。
【附图说明】
[0016]图1为当CoFe2O4的质量比为90 %，Y 3Fe5012的质量比为10 %时复合粉体的XRD图。
[0017]图2为当CoFe2O4的质量比为80 %，Y 3Fe5012的质量比为20 %时复合粉体的XRD图。
[0018]图3为当CoFe2O4的质量比为70 %，Y 3Fe5012的质量比为30 %时复合粉体的XRD图。
[0019]图4为当CoFe2O4的质量比为60 %，Y 3Fe5012的质量比为40 %时复合粉体的XRD图。
[0020]图5为当CoFe2O4的质量比为90%，Y 3Fe5012的质量比为10%时复合粉体的扫描图。
[0021]图6为当CoFe2O4的质量比为80%，Y 3Fe5012的质量比为20%时复合粉体的扫描图。
[0022]图7为当CoFe2O4的质量比为70%，Y 3Fe5012的质量比为30%时复合粉体的扫描图。
[0023]图8为当CoFe2O4的质量比为60%，Y 3Fe5012的质量比为40%时复合粉体的扫描图。
[0024]图9为当CoFe2O4的质量比为90 %，Y 3Fe5012的质量比为10 %时复合粉体的磁滞回线。
[0025]图10为当CoFe2O4的质量比为80%，Y 3Fe5012的质量比为20%时复合粉体的磁滞回线。
[0026]图11为当CoFe2O4的质量比为70%，Y 3Fe5012的质量比为30%时复合粉体的磁滞回线。
[0027]图12为当CoFe2O4的质量比为60%，Y 3Fe5012的质量比为40%时复合粉体的磁滞回线。
[0028]图13为当CoFe2O4的质量比为90%，Y 3Fe5012的质量比为10%时复合粉体的退磁曲线的微分图。
[0029]图14为当CoFe2O4的质量比为80%，Y 3Fe5012的质量比为20%时复合粉体的退磁曲线的微分图。
[0030]图15为当CoFe2O4的质量比为70%，Y 3Fe5012的质量比为30%时复合粉体的退磁曲线的微分图。
[0031]图16为当CoFe2O4的质量比为60%，Y 3Fe5012的质量比为40%时复合粉体的退磁曲线的微分图。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0033]实施例1
[0034]—种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的化学表达式为xCoFe 204/ (l_x) Y3Fe5O12，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且χ = 90%。
[0035]上述CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0036]I)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2 *6H20,Fe (NO3)3^H2O以及柠檬酸溶于去离子水中，然后在75 °C下搅拌4个小时后在280 °C下烘干，得到Y3Fe5O12干凝胶，将Y3Fe5O12干凝胶研磨后在960°C下煅烧3.5个小时，得到Y3Fe5O12粉体。其中，柠檬酸(C6H8O7.H2O)的用量为Y(NO3)2.6H20、Fe (NO3)3.9H20中金属离子的总物质的量的3倍；去离子水的质量为 Y (NO3) 2.6H20、Fe (NO3) 3.9H20 总质量的 5 倍。
[0037]2)按照XCoFe2O4/ (l-χ) Y3Fe5O12，将纳米铁酸钴粉体和Y3Fe5O12粉体混合均匀，然后在800°C下煅烧3小时使其充分发生交换耦合作用，得到COFe204/Y3Fe5012m米磁性复合粉体；其中X为CoFe2O4的质量百分数，且X = 90%。
[0038]由图1可以看出，本实施例制得的复合粉体中只含有C0Fe2OjP Y3Fe5O12两相，无其它杂相存在。
[0039]由图5可以看出，本实施例制得的复合粉体中两相的分散性较好，晶粒尺寸大约为 35 ?50nm。
[0040]由图9可以看出，本实施例制得的复合粉体中两相耦合性较好，剩余磁化强度为28.2emu/g0
[0041]由图13可以看出，本实施例制得的复合粉体在高场强下曲线比较平滑，表明两相耦合性较好。
[0042]实施例2
[0043]—种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的化学表达式为xCoFe 204/ (l_x) Y3Fe5O12，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且χ = 80%。
[0044]上述CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0045]I)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2 *6H20,Fe (NO3)3^H2O以及柠檬酸溶于去离子水中，然后在85 °C下搅拌3个小时后在290 °C下烘干，得到Y3Fe5O12干凝胶，将Y3Fe5O12干凝胶研磨后在1000°C下煅烧3个小时，得到Y3Fe5O12粉体。其中，柠檬酸(C6H8O7-H2O)的用量为Y(NO3)2.6H20、Fe (NO3)3.9H20中金属离子的总物质的量的3倍；去离子水的质量为
Y(NO3) 2.6H20、Fe (NO3) 3.9H20 总质量的 5 倍。
[0046]2)按照XCoFe2O4/ (l-χ) Y3Fe5O12，将纳米铁酸钴粉体和Y3Fe5O12粉体混合均匀，然后在800°C下煅烧3小时使其充分发生交换耦合作用，得到COFe204/Y3Fe5012m米磁性复合粉体；其中X为CoFe2O4的质量百分数，且X = 80%。
[0047]由图2可以看出，本实施例制得的复合粉体中只含有CoFe2O4和Y 3Fe5012两相，无其它杂相存在。
[0048]由图6可以看出，本实施例制得的两相的分散性较好，晶粒尺寸大约为35?45nm。
[0049]由图10可以看出，本实施例制得的两相耦合性较好，剩余磁化强度为23.5emu/g。
[0050]由图14可以看出，本实施例制得的复合粉体在高场强下曲线比较平滑，表明两相耦合性较好。
[0051]实施例3
[0052]—种CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的化学表达式为xCoFe 204/ (l_x) Y3Fe5O12，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且χ = 70%。
[0053]上述CoFe2O4基纳米磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0054]I)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2.6H20、Fe (NO3) 3.9Η20以及柠檬酸溶于去离子水中，然后在78°C下搅拌3.5个小时后在300°C下烘干，得到Y3Fe5O12干凝胶，将乙?％012干凝胶研磨后在950°C下煅烧4个小时，得到Y 3Fe5012粉体。其中，柠檬酸(C6H8O7.H2O)的用量为Y(NO3)2.6H20、Fe (NO3)3.9H20中金属离子的总物质的量的3倍；去离子水的质量为Y (NO3) 2.6H20、Fe (NO3) 3.9H20总质量的5倍。
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