一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法

文档序号:10711796
一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法
【专利摘要】一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a、取铜棒,进行清洗,所述清洗包括如下步骤:在超声波条件下,依次用丙酮,乙醇,2M盐酸,蒸馏水清洗铜棒;b、制备硫化亚铜纳米玫瑰花,包括如下步骤:(1)在室温、搅拌的条件下,取一价银盐溶解于蒸馏水中,获得溶液A;(2)在室温、搅拌的条件下,取硫源溶解于蒸馏水中,获得溶液B;(3)取步骤a所得铜棒,向铜棒滴加溶液A和B,两种溶液体积比为1:1,常温条件下反应10?720分钟,用蒸馏水冲洗铜棒,即获得所述硫化亚铜纳米玫瑰花。本发明具有重现性高,材料高检测性能,操作简便,耗能低,合成成本低等特点。
【专利说明】
-种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于在铜基底上生长异质结构制备方法。
【背景技术】
[0002] 胆固醇在体内具有广泛的生理功能,但其浓度(正常的人类血清胆固醇浓度小于 5.17 ml)在许多疾病中是一个关键指标,如动脉硬化、静脉血栓和胆结石。因此一种快速、 准确测定胆固醇的方法是非常有意义的,并且我们一直都在努力试图开发一种可靠的胆固 醇生物传感器。在所有的方法中,测量电流的胆固醇生物传感器吸引了人们的兴趣,因为它 很简单、有高选择性和低成本效益。过去,许多工作都致力于制造生物酶传感器,因为它的 高灵敏度和良好的选择性,但是在使用过程中酶的活性会降低,由于其固有的不稳定性和 酶的活动容易受到抑值、溫度和有毒的化学物质的影响,在固定过程中酶容易变性。此外, 生物酶传感器的重现性不是很好,需要进一步改善。为了克服胆固醇酶传感器的缺点,有必 要设计和制造非酶的胆固醇传感器,它具有几个很有吸引力的优势,如制造简单、成本低、 稳定、重现性好、不受氧的限干扰。
[0003] 近年来,随着纳米材料的不断发展,W及在不同领域被广泛应用,纳米尺度的半导 体被广泛的研究。作为一种重要的P型半导体,CU2S的能带间隙是1.2 eV,被广泛应用于生 物传感器、太阳能电池、冷阴极发射体、光伏应用。
[0004] 众所周知,材料的形态对其性能影响很大,所W需要通过各种方法来控制合成 CU2S的大小、形状。过去,CU2S纳米材料通常是通过使用气固反应或表面活性剂协助的方法 制作。中国专利号CN 102807248 B就公开了一种用乙二胺来制备CU2S纳米材料的制备方 法,中国专利号CN 101544395A公开了一种用醇热发来制硫化亚铜纳米材料的制备方法等, 运些方法耗能高、反应复杂,有的还使用了有毒的试剂,运类工艺不能适应现代纳米材料的 发展。
[0005] 本发明中,通过湿化学方法合成CU2S纳米晶体,是一种一个简单并且环境友好的 方法,在铜棒上合成由层状CU2S纳米片组成的CU2S纳米玫瑰花,然后在抑为7.0醋酸缓冲液 中形成复合电极来实现非酶检测胆固醇。据我们所知,目前还没有使用CU2S纳米片来检测 胆固醇的报道。

【发明内容】

[0006] 基于W上合成的缺陷,本发明提供一种W铜棒为基底,在常溫下直接使硫化亚铜 纳米片生长在铜棒上,得到硫化亚铜纳米玫瑰花,可用作检测胆固醇。为了达到目的,本发 明提供的一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,包括W下步骤: a、 取铜棒,进行清洗,所述清洗包括如下步骤:在超声波条件下,依次用丙酬,乙醇,2M 盐酸,蒸馈水清洗铜棒; b、 制备硫化亚铜纳米玫瑰花,包括如下步骤: (1)在室溫、揽拌的条件下,取一价银盐溶解于蒸馈水中,获得溶液A; (2) 在室溫、揽拌的条件下,取硫源溶解于蒸馈水中,获得溶液B; (3) 取步骤a所得铜棒,向铜棒滴加溶液A和B,两种溶液体积比为1:1,常溫条件下反应 10-720分钟,用蒸馈水冲洗铜棒,即获得所述硫化亚铜纳米玫瑰花,所述的一价银盐为 AgN〇3,所述硫源溶液均为硫化钢溶液,所述的一价银离子浓度为0.001-0.1M,所述的硫化 钢溶液的浓度均为0.01-0.2 M。
[0007] 所述的一价银离子浓度为0.05 M。
[000引所述的硫化钢溶液的浓度均为0.1 M。
[0009] 本发明是在常溫下进行的,耗能低,对环境无污染,符合绿色化学的十二大原则。
[0010] 本发明中用到的铜棒,由于其良好的导电性,低廉的价格,而可W广泛的用于W铜 为基底的各种不同纳米材料的异质结构电极的制备。
[0011] 本发明选择铜棒作为基底生长硫化亚铜,但是CU+来自哪里呢可能的解释是Ag+与 化发生置换反应生成形成Cu2+,由于自由电子在金属铜表面有逃避的倾向,化在反应液中 可W与铜形成原电池。如方程(1)所示,就可W形CU+,方程(2)(3)分别原电池的正极和负极 反应方程式。
[0012]
我们称原电池的电动势为E,通过能斯特方程(4)可W看到更明确的表示,其中E是标准 的氧化还原电位,Z是电子转移的数量,QB是氧化剂和还原剂,B是化学计量数,其他符号 为通常的含义,其中Ksp(Cu2S)=2.5X10-"'6,Ksp(CuS)=6.3X10-36。反应的吉布斯自由能 值可W根据公式(5)计算,其结果是AG<0,所W运种反应是可W自发完成,然后获取产品。 [0013]对本发明制备的电极进行电化学传感性质的检测,在抑为7.0醋酸缓冲液中形成 复合电极来实现非酶检测胆固醇。
[0014] 本发明与现有技术相比,具有重现性高,材料高检测性能,操作简便,耗能低,合成 成本低,适合于工业上大规模制备;所制备出的硫化亚铜纳米玫瑰花拥有较大的比表面积, 作为传感器材料可W与待测物充分接触,使电催化反应充分高效。
[0015] 具体实施方法 W下对本发明的制备过程,方法及电化学应用做进一步的说明: 实施例1 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将0.85g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.05M的硝酸银溶液,将0.78g 硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.1M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.05M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml 的0.1M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应6小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜 棒,自然惊干,即可。
[0016] 实施例2 a、铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将0.85g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.05M的硝酸银溶液,将0.78g 硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.1M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.05M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml 的0.1M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应10分钟,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜 棒,自然惊干,即可。
[0017] 由于反应时间短,只有稀疏的纳米片生产,没有生成玫瑰花状硫化亚铜。
[001引实施例3 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将0.85g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.05M的硝酸银溶液,将0.78g 硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.1M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.05M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml 的0.1M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应12小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜 棒,自然惊干,即可。
[0019] 由于反应时间长,纳米片变厚且聚集在一起。
[0020] 实施例4 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将0.17g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.01M的硝酸银溶液,将0.78g 硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.1M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.01M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml 的0.1M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应6小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜 棒,自然惊干,即可。
[0021 ]所制的硫化亚铜纳米玫瑰花的形貌类似于实例1。
[0022] 实施例5 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将〇.〇17g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.001M的硝酸银溶液,将 0.78g硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.1M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长 度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.001M硝酸银溶液滴入试管中,再滴 入0.5ml的0.1M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应6小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物 质的铜棒,自然惊干,即可。
[0023] 只有一些不规则的纳米片生长在基底上。
[0024] 实施例6 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将1.7g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.1M的硝酸银溶液,将0.7始硫 化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.1M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm 清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.1M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml的 0.1M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应6小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜棒, 自然惊干,即可。
[0025] 纳米片会变得更厚,而且堆积在一起 实施例7 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将0.85g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.05M的硝酸银溶液,将0.078g 硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.01M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.05M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml 的0.01M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应6小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜 棒,自然惊干,即可。
[00%]纳米片会非常短,包裹成一个小花状 实施例8 a、 铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酬、乙醇、2M盐酸、蒸馈水清洗铜棒; b、 带状氧化银纳米阵列制备工序: 在常溫下,将0.85g硝酸银溶解在100ml的蒸馈水里配成0.05M的硝酸银溶液,将1.56g 硫化钢溶解在100ml的蒸馈水中配成0.2M的硫化钢溶液。将横截面积为2.5 mm2,长度为4 cm清洗好的铜棒,并放入小试管中,取0.5ml的0.05M硝酸银溶液滴入试管中,再滴入0.5ml 的0.2M硫化钢溶液,将小试管密闭,在常溫下反应6小时,蒸馈水冲洗生长有黑色物质的铜 棒,自然惊干,即可。
[0027]纳米片会非常短,包裹成一个小花状。
【主权项】
1. 一种硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: a、 取铜棒,进行清洗,所述清洗包括如下步骤:在超声波条件下,依次用丙酮,乙醇,2M 盐酸,蒸馏水清洗铜棒; b、 制备硫化亚铜纳米玫瑰花,包括如下步骤: (1) 在室温、搅拌的条件下,取一价银盐溶解于蒸馏水中,获得溶液A; (2) 在室温、搅拌的条件下,取硫源溶解于蒸馏水中,获得溶液B; (3) 取步骤a所得铜棒,向铜棒滴加溶液A和B,两种溶液体积比为1:1,常温条件下反应 10-720分钟,用蒸馏水冲洗铜棒,即获得所述硫化亚铜纳米玫瑰花。2. 根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于:所述的一价银 盐为AgN〇3。3. 根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于:所述硫源溶液 均为硫化钠溶液。4. 根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于:所述的一价银 离子浓度为0.001-0.1M。5. 根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于:所述的硫化钠 溶液的浓度均为0.01-0.2 M。6. 根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于:所述的一价银 离子浓度为0.05 M。7. 根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米玫瑰花的制备方法,其特征在于:所述的硫化钠 溶液的浓度均为0.1 M。
【文档编号】C01G3/12GK106082305SQ201610433805
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月18日
【发明人】徐天林
【申请人】合肥松雷信息科技有限公司
再多了解一些
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1