氧化镁粉末的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化镁粉末。本发明还涉及含有上述氧化镁粉末的树脂组合物和使用 含有上述氧化镁粉末的树脂组合物的固化物作为封装材料的半导体封装。本发明还进一步 涉及上述氧化镁粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在半导体封装中，作为用于将半导体元件的周围封装的封装材料，广泛使用将环 氧树脂等电绝缘性的热固性树脂与氧化镁粉末、二氧化硅粉末等填充剂混合并捏合而得到 的树脂组合物的固化物。在半导体封装中，随着半导体元件的高集成化、工作的高速化、高 耗电化，热的产生量增加。为了将在该半导体封装的内部产生的热迅速地释放至外部，希望 提高封装材料的导热性。作为提高封装材料的导热性的方法，已知使用导热性高的氧化镁 粉末作为填充剂，并在封装材料中以高浓度填充氧化镁粉末使得氧化镁粒子中的多个粒子 相互接触的方法。通过该方法，在相互接触的氧化镁粒子间传导热，由此可提高作为封装材 料整体的导热性。
[0003] 如上所述，氧化镁粉末为导热性高，而且耐热性、电绝缘性优异的材料。因此，氧化 镁粉末被广泛用作导热性树脂组合物和电绝缘性树脂组合物等树脂组合物的填充剂。作为 这样的用于树脂组合物的填充剂的氧化镁粉末，已知一次粒子的形状为长方体状的氧化镁 粉末和球状的氧化镁粉末。
[0004]在专利文献1中记载了一次粒子的形状为立方体状的氧化镁粉末。在该文献中， 作为一次粒子为立方体状的氧化镁粉末的制备方法，记载了在规定量的卤化物离子存在下 在封闭体系内煅烧氢氧化镁等氧化镁前体的方法。
[0005]在专利文献2中记载了一次粒子的形状为球状的氧化镁粉末。在该文献中，作为 一次粒子为球状的氧化镁粉末的制备方法，记载了煅烧含有规定量的醋酸盐的氢氧化镁组 合物的方法。
[0006]在专利文献3中，作为不用于树脂组合物的填充剂而是用于形成设置于等离子体 显示面板的介电体层的放电空间一侧的表面层的氧化镁粒子，记载了将6面体作为基本结 构并通过切除其各个顶点而形成截角面的14面体的氧化镁微粒，和将8面体作为基本结构 并通过切除其各个顶点而形成截角面的14面体的氧化镁微粒。在该文献中记载了氧化镁 微粒的粒径集中在300nm~2ym的范围内。根据该文献，上述14面体氧化镁微粒可通过在 高温的含有氧的气氛（700°C以上）中对高纯度的镁化合物（MgO前体）均匀地进行热处理 (煅烧）而制备。
[0007] 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本特开2008-184366号公报 专利文献2 :日本特开2009-7215号公报 专利文献3 :日本特开2008-181903号公报。
【发明内容】
[0008] 发明所要解决的课题 作为用于树脂组合物的填充剂的氧化镁粉末，已知一次粒子的形状为长方体状的氧化 镁粉末和球状的氧化镁粉末。但是，根据本发明人的研宄，若将一次粒子的形状为长方体状 的氧化镁粉末以高浓度加入树脂中并捏合，则在其捏合时氧化镁的粒子彼此碰撞，因而粒 子的角部分缺损或粒子破裂，树脂侵入至粒子与粒子的间隙，难以得到多个粒子彼此直接 接触的树脂组合物的固化物。另一方面，对于一次粒子的形状为球状的氧化镁粉末，即使 以高浓度加入树脂中并捏合也难以产生一次粒子缺损或破裂，但由于粒子彼此的接触面积 小，所以粒子间的导热性低。
[0009] 因此，本发明的目的在于：提供可以高浓度填充于树脂中，并且在填充于树脂中时 使粒子彼此以大的接触面积接触，可提高粒子间的导热性的氧化镁粉末。本发明的目的还 在于：提供导热性高的树脂组合物和半导体封装。
[0010] 解决课题的手段 本发明人认为，长方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒 子在角部分形成倒角，所以在与树脂捏合时即使粒子彼此碰撞，也难以产生粒子的角部分 缺损或粒子破裂，可以高浓度填充于树脂中。此外还认为，这种多边形氧化镁粒子具有平坦 的面，所以与球状的氧化镁粒子相比，可增大填充于树脂中时粒子彼此的接触面积，由此可 提高粒子间的导热性。此外，本发明人发现，通过在氯和溴等卤素元素与氟、锶、钡、钙和镍 等元素的存在下在密闭的空间内煅烧氧化镁粉末，可得到如下的氧化镁粉末：BET换算粒 径在0. 5~20 y m的范围内、特别是在2. 5~20 y m的范围内，且含有长方体的顶点和/或边中 的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
[0011]因此，本发明在于用于树脂组合物的填充剂的氧化镁粉末，所述氧化镁粉末的BET 换算粒径在0. 5~20 y m的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或 边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
[0012] 本发明还在于氧化镁粉末，所述氧化镁粉末的BET换算粒径在2. 5~20 ym的范围 内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状 的多边形氧化镁粒子。
[0013] 上述本发明的氧化镁粉末的优选的方式如下所示。
[0014] (1)多边形氧化镁粒子的粒子形状为14面体。
[0015] (2)含有选自氯和溴的至少一种卤素元素与选自氟、锶、钡、钙和镍的至少一种元 素。
[0016] (3)用于导热性树脂组合物的填充剂。
[0017] (4)用于电绝缘性树脂组合物的填充剂。
[0018] 本发明还在于树脂组合物，所述树脂组合物含有树脂和氧化镁粉末，所述氧化镁 粉末的BET换算粒径在0. 5~20 ym的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的 顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
[0019] 上述本发明的树脂组合物的优选的方式如下所示。
[0020] (1)以树脂与氧化镁粉末的体积比计，树脂与氧化镁粉末的比例在 100:5~100:1000 的范围内。
[0021] (2)树脂为热固性树脂。
[0022] 本发明还进一步在于半导体封装，所述半导体封装通过封装材料将半导体元件的 周围封装，其中，该封装材料为含有热固性树脂和氧化镁粉末的树脂组合物的固化物，所述 氧化镁粉末的BET换算粒径在0. 5~20ym的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长 方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子，在该固化物中，多 边形氧化镁粒子中的多个粒子相互接触。
[0023] 本发明还进一步在于氧化镁粉末的制备方法，所述制备方法在选自氯和溴的至少 一种卤素元素与选自氟、锶、钡、钙和镍的至少一种元素的存在下在密闭的空间内煅烧氧化 镁粉末，所述氧化镁粉末的BET换算粒径在0. 5~20ym的范围内，按个数基准计以30%以上 的量含有长方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
[0024] 发明的效果 本发明的氧化镁粉末由于可以高浓度填充于树脂中，并且填充于树脂中时的粒子间的 导热性高，所以可有利地用作希望电绝缘性且导热性高的树脂组合物（和包括其固化物在 内）的填充剂。含有本发明的氧化镁粉末的树脂组合物可有利地用作导热性树脂组合物和 电绝缘性树脂组合物。本发明的半导体封装由于封装材料的热导电性高，且热在半导体封 装内部难以蓄积，所以安全性高，难以产生由热导致的错误工作。而且，通过利用本发明的 制备方法，可在工业上有利地制备含有大量的长方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒 角形状的多边形氧化镁粒子的氧化镁粉末。
【附图说明】
[0025] 图1为在实施例1中制备的氧化镁粉末的SEM照片。
[0026]图2为在实施例1中制备的氧化镁粉末的粒度分布。
[0027] 图3为在实施例2中制备的氧化镁粉末的SEM照片。
[0028]图4为在实施例2中制备的氧化镁粉末的粒度分布。
[0029] 图5为在实施例3中制备的氧化镁粉末的SEM照片。
[0030]图6为在实施例3中制备的氧化镁粉末的粒度分布。
[0031] 图7为在实施例4中制备的氧化镁粉末的SEM照片。
[0032] 图8为在实施例5中制备的氧化镁粉末的SEM照片。
[0033] 图9为在实施例6中制备的氧化镁粉末的SEM照片。
【具体实施方式】
[0034] 本发明的氧化镁粉末的BET换算粒径（根据BET比表面积求得的平均粒径）在 0. 5~20ym的范围内。BET换算粒径优选在2. 5~20ym的范围内，更优选在2. 5~15ym的范 围内。BET换算粒径为通过下列式（I)计算的