一种含量可控的混合晶型纳米碳酸钙合成方法_2

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可控的混合晶型纳米碳酸钙合成方法,具体是按以下步骤完成的:
[0044]一、配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液:利用氯化钙、聚天冬氨酸和去离子水配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,且所述的氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液中氯化钙浓度为0.3mol/L,聚天冬氨酸浓度为0.25mg/L ;
[0045]二、配置碳酸钠溶液:将碳酸钠溶于去离子水中,得到碳酸钠溶液,且所述的碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.3mol/L ;
[0046]三、制备混合微乳液:①、称量:称取5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到混合微乳液;
[0047]四、制备碳酸钠乳液:①、称量:称取5.06g碳酸钠溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g碳酸钠溶液、28.3g环己烷、5.9 g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到碳酸钠微乳液;
[0048]五、混合:将混合微乳液和碳酸钠微乳液混合,在温度为20 °C和搅拌转速为250rpm条件下反应3h,然后依次进行离心分离、乙醇洗涤和干燥,即得到混合晶型纳米碳酸钙;步骤五中所述的混合微乳液中Ca2+和碳酸钠微乳液中CO广的摩尔比为1:1。
[0049]实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙的X射线衍射图谱如图1所示,图1是实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙X射线衍射图谱;由图1可知,在2 Θ角等于29.42°、47.6°处的衍射峰对应碳酸钙晶体的(104)、(108)晶面,是方解石型碳酸钙(c)的特征衍射峰。2 Θ角位于24.9° ,27.01°、32.6。处的衍射峰对应碳酸钙晶体(100)、(101)、(102)晶面,是球霰石型碳酸钙(V)的特征衍射峰,证明实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙为方解石和球霰石混合晶型的纳米碳酸钙。
[0050]根据公式I和公式2计算求出实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙中球霰石型碳酸钙的含量为74.7%。
[0051]实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙的扫描电子显微镜照片如图2所示,图2是实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙扫描电子显微镜照片;由图2可知,实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙是由球形纳米球霰石型碳酸钙堆积而成,及大颗粒的方解石型碳酸钙,图2与图12对比可知,实施例1制备的混合晶型纳米碳酸钙中方解石型碳酸钙尺寸减小。
[0052]实施例2:—种含量可控的混合晶型纳米碳酸钙合成方法,具体是按以下步骤完成的:
[0053]一、配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液:利用氯化钙、聚天冬氨酸和去离子水配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,且所述的氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液中氯化钙浓度为0.3mol/L,聚天冬氨酸浓度为0.5mg/L ;
[0054]二、配置碳酸钠溶液:将碳酸钠溶于去离子水中,得到碳酸钠溶液,且所述的碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.3mol/L ;
[0055]三、制备混合微乳液:①、称量:称取5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到混合微乳液;
[0056]四、制备碳酸钠乳液:①、称量:称取5.06g碳酸钠溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g碳酸钠溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到碳酸钠微乳液;
[0057]五、混合:将混合微乳液和碳酸钠微乳液混合,在温度为20 °C和搅拌转速为250rpm条件下反应3h,然后依次进行离心分离、乙醇洗涤和干燥,即得到混合晶型纳米碳酸钙;步骤五中所述的混合微乳液中Ca2+和碳酸钠微乳液中CO广的摩尔比为1:1。
[0058]实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙的X射线衍射图谱如图3所示,图3是实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙X射线衍射图谱;由图3可知,在2 Θ角等于29.42°、47.6°处的衍射峰对应碳酸钙晶体的(104)、(108)晶面,是方解石型碳酸钙(c的特征衍射峰。2 Θ角位于24.9° ,27.01°、32.6°处的衍射峰对应碳酸钙晶体(100)、(101)、(102)晶面,是球霰石型碳酸钙(V)的特征衍射峰,证明实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙为方解石和球霰石混合晶型的纳米碳酸钙。
[0059]根据公式I和公式2计算求出实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙中球霰石型碳酸钙的含量为81.6%。
[0060]实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙的扫描电子显微镜照片如图4所示,图4是实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙扫描电子显微镜照片;由图4可知,实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙是由球形纳米球霰石型碳酸钙堆积而成,及大颗粒的方解石型碳酸钙。
[0061]实施例3:—种含量可控的混合晶型纳米碳酸钙合成方法,具体是按以下步骤完成的:
[0062]一、配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液:利用氯化钙、聚天冬氨酸和去离子水配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,且所述的氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液中氯化钙浓度为0.3mol/L,聚天冬氨酸浓度为1.0mg/L ;
[0063]二、配置碳酸钠溶液:将碳酸钠溶于去离子水中,得到碳酸钠溶液,且所述的碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.3mol/L ;
[0064]三、制备混合微乳液:①、称量:称取5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到混合微乳液;
[0065]四、制备碳酸钠乳液:①、称量:称取5.06g碳酸钠溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g碳酸钠溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到碳酸钠微乳液;
[0066]五、混合:将混合微乳液和碳酸钠微乳液混合,在温度为20 °C和搅拌转速为250rpm条件下反应3h,然后依次进行离心分离、乙醇洗涤和干燥,即得到混合晶型纳米碳酸钙;步骤五中所述的混合微乳液中Ca2+和碳酸钠微乳液中CO广的摩尔比为1:1。
[0067]实施例3制备的混合晶型纳米碳酸钙的X射线衍射图谱如图5所示,图5是实施例3制备的混合晶型纳米碳酸钙X射线衍射图谱;由图5可知,在2 Θ角等于29.42°、47.6°处的衍射峰对应碳酸钙晶体的(104)、(108)晶面,是方解石型碳酸钙(c)的特征衍射峰。2 Θ角位于24.9° ,27.01°、32.6。处的衍射峰对应碳酸钙晶体(100)、(101)、(102)晶面,是球霰石型碳酸钙(V)的特征衍射峰,证明实施例3制备的混合晶型纳米碳酸钙为方解石和球霰石混合晶型的纳米碳酸钙。
[0068]根据公式I和公式2计算求出实施例3制备的混合晶型纳米碳酸钙中球霰石型碳酸钙的含量为86.7%。
[0069]实施例3制备的混合晶型纳米碳酸钙的扫描电子显微镜照片如图6所示,图6是实施例3制备的混合晶型纳米碳酸钙扫描电子显微镜照片;由图6可知,实施例4制备的混合晶型纳米碳酸钙是由球形纳米球霰石型碳酸钙堆积而成,及大颗粒的方解石型碳酸钙,图6与图4对比可知,实施例2制备的混合晶型纳米碳酸钙中大颗粒的方解石型碳酸钙尺寸及含量进一步减少。
[0070]实施例4:一种含量可控的混合晶型纳米碳酸钙合成方法,具体是按以下步骤完成的:
[0071]一、配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液:利用氯化钙、聚天冬氨酸和去离子水配置氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,且所述的氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液中氯化钙浓度为0.3mol/L,聚天冬氨酸浓度为1.25mg/L ;
[0072]二、配置碳酸钠溶液:将碳酸钠溶于去离子水中,得到碳酸钠溶液,且所述的碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度为0.3mol/L ;
[0073]三、制备混合微乳液:①、称量:称取5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g氯化钙-聚天冬氨酸混合溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到混合微乳液;
[0074]四、制备碳酸钠乳液:①、称量:称取5.06g碳酸钠溶液,28.3g环己烷,5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,5.9g正戊醇、混合:将5.06g碳酸钠溶液、28.3g环己烷、5.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和5.9g正戊醇混合,并搅拌混匀,得到碳酸钠微乳液;
[0075]五、混合:将混合微乳液和碳酸钠微乳液混合,在温度为20 °C和搅拌转速为250rpm条件下反应3h,然后依次进行离心分离、乙醇洗涤和干燥,即得到混合晶型纳米碳酸钙;步骤五中所述的混合微乳液中Ca2+和碳酸钠微乳液中CO
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