一种超白玻璃用石英原料提纯工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然矿物原料提纯工艺，具体涉及到一种超白玻璃用石英原料提纯工 艺，属于无机材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 超白玻璃作为一种新材料，以其高透光率、晶莹剔透和高雅灵秀的特性，在太阳能 光伏产业、高档轿车、高级建筑、高档园艺建筑和高档家具等方面应用前景广阔。近几年，国 家鼓励并支持绿色环保的新能源，因此太阳能光伏产业迅速崛起，超白玻璃作为太阳能电 池封装玻璃和电极玻璃基片，由于含铁量仅是普通玻璃的1/10,甚至更低，而具备高透光率 和高光电转换效率，在光伏发电装置中，发挥极大的作用。在建筑、园艺、高档家具等领域， 也是由于其极低的铁含量，不仅确保了玻璃水晶般晶莹剔透，增加了审美与艺术价值，而且 超白玻璃的自爆率仅为万分之一左右，远比普通玻璃（自爆率为千分之三左右）低得多，更 增加了安全性，特别适用于重要建筑和高层楼房中，如北京奥运会的"鸟巢"、"水立方"体育 场馆、上海世博会的"中国馆"、以及北京国家大剧院、南京中国艺术中心等。
[0003] 基于超白玻璃的优异性能以及在绿色能源、高档轿车、高级建筑、高档园艺和高档 家具中不可替代的地位，未来生产量及需求量将大幅度升高，这就使超白玻璃用原料的大 规模使用出现瓶颈。因为生产超白玻璃用量最大的石英原料矿源及储藏量极其有限，而低 品位石英矿源却十分充裕，要解决这个发展瓶颈，满足超白玻璃对生产原料的高规格要求， 研发各种石英原料深加工技术，提高石英原料品位势在必行。石英原料中存在各种杂质，如 Fe、Al、K、Na、Ca等，而在超白玻璃生产中最有害的杂质虽然只有铁杂质，但它既可以游离的 形式存在，也可以薄膜、晶格替代或夹杂矿的形式存在，需要通过一系列的工艺过程才能有 效去除。
[0004] 总之，为满足市场对超白玻璃越来越大的需求量，开发出一种提纯效果显著、简 单、安全和快速的工艺，将低品位石英矿物中Fe杂质含量降低到超白玻璃用石英矿物标准 (W(Fe)彡80 XKT6或w (Fe2O3)彡150 X 10_6)，成为现今各大院校和企业研宄的热点和难点。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的不足，本发明提出了一种提纯效果显著、简单、安全和快速的以普 通低品位石英原料制备超白玻璃用石英原料的工艺；降低石英原料中Fe杂质含量，石英原 料经提纯加工W(Fe) < 80 X 10_6,适用于工业化生产，满足超白玻璃生产的实际需要。
[0006] 本发明技术方案概述如下：
[0007] 一种超白玻璃用石英原料提纯工艺，依次包括以下工序：
[0008] 1).破碎：将石英原料经粗、中、细碎后，得到的颗粒中粒径为0. 1~0. 8mm的不小 于94. 5 % ;达到超白玻璃生产用原料粒度要求；
[0009] 2).磁选：将破碎后的石英砂物料经高强度磁场磁选；
[0010] 3).煅烧：将磁选后的石英砂物料在马弗炉中煅烧；
[0011] 4).混酸酸浸：将煅烧后的石英砂物料在无机混合酸中酸浸，在酸浸的同时加入 物理辅助条件，加速酸浸反应，减少酸浸时间；
[0012] 5).清洗并烘干：将酸浸后的石英砂物料用去离子水清洗，再进行脱水烘干。
[0013] 步骤4)中，其中煅烧后的石英砂物料与无机混合酸、水的重量比为50 :12~20 : 80~120,酸浸时间为2~7h ;在酸浸的同时采用超声波处理；
[0014] 进一步地，在上述技术方案中，工序1)中，石英原料破碎后的粒度要求：颗粒的粒 径范围和含量：粒径〈〇· Imm占0~5 %，粒径介于0· 1~0· 15mm占8~13 %，粒径介于 0· 15~0· 25mm占70~80 %，粒径介于0· 25~0· 8mm占8~13 %，粒径> 0· 8mm占0~ 0· 5%〇
[0015] 进一步地，在上述技术方案中，工序2)中，所用磁铁为钕铁硼强力磁铁，磁场强度 为 2000 ~4000GS。
[0016] 进一步地，在上述技术方案中，工序3)中，马弗炉中煅烧温度为300~600°C，升温 速率为3~10°C /min，保温时间为0. 5~3. 5h。
[0017] 进一步地，在上述技术方案中，工序4)中，所用的无机酸有：盐酸（浓度30%~ 40% )、硫酸（浓度85 %~98% )和硝酸（浓度55 %~68% );所加无机酸体积比为盐酸： 硫酸：硝酸=6~8 :5~7:1~3 ;加入适量去离子水配置成矿浆浓度为30%~60%的酸 浸液；混酸酸浸时间为2~7h ;所加物理辅助条件为超声波，在混酸酸浸时利用超声波产生 的协同效应施加于石英砂颗粒，加速酸浸反应。
[0018] 进一步地，在上述技术方案中，工序5)中，酸浸后的石英砂物料用去离子水冲洗， 再放入电热恒温鼓风干燥箱中，在温度为100~250 °C下烘干1~4h。
[0019] 发明有益效果
[0020] 1、本发明中涉及到的混合酸处理，均采用常用普通酸，不涉及腐蚀性强、污染严重 的氢氟酸，经后续处理可循环使用，不污染环境，且能达到理想效果；
[0021] 2、本发明中所提到煅烧温度（300~600°C )比较低，有利于节省成本；
[0022] 3、本发明方法提纯效果显著、简单、安全和快速，适用于工业化生产；
[0023] 4、采用本发明将低品位石英矿物中Fe杂质含量降低到超白玻璃用石英矿物标准 (w (Fe)彡80 X 10_6或w (Fe 203)彡150 X 10_6)，保证了生产原料持续、稳定和高品质，满足超 白玻璃生产的实际需要；
[0024] 5、采用本发明方法，对普通石英原料只需要进行简单的差热分析和化学与仪器分 析，就可制定出提纯工艺及其参数，检验提纯前后石英原料纯度，判断能否达到超白玻璃生 产用原料，可大大节约企业试验成本，为公司解决开采和采购原料的风险问题。
【具体实施方式】
[0025] 下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。实施例中用到的酸的浓度为：盐酸（浓度30%~40% )、硫酸（浓 度85%~98% )和硝酸（浓度55%~68% )。
[0026] 实施例1
[0027] 本实施例的石英原料为凌源某地石英矿，化学成分如下：SiO2含量98. 500%，Fe 含量0.2661 %。具体提纯工艺如下：
[0028] A.将凌源某地石英原料经粗、中、细破碎，达到超白玻璃用石英原料的粒度要求：
[0029]
[0030] B.将破碎后石英物料经钕铁硼强力磁棒高强度磁场磁选，磁场强度为3350GS。
[0031] C.磁选后的石英物料放入坩埚中，在马弗炉中煅烧，升温速率为5°C /min，在 470°C 保温 lh。
[0032] D.将煅烧后的石英物料放入混酸酸浸液中酸浸。取50g煅烧后的物料，放入盛有 无机酸酸浸液的容器中，无机酸体积（ml)比为盐酸：硫酸：硝酸=8 :7 :1 ;加入100mL去离 子水配置成酸浸液；在超声波的协同作用下，酸浸时间2h。
[0033] E.将酸浸后的石英砂物料用去离子水冲洗，再用真空泵抽滤，最后在电热恒温鼓 风干燥箱中，温度为130°C下烘干3h。即可将凌源某地低品位石英原料提纯到超白玻璃生 产用石英原料，总共需要时间在5h左右。铁含量测试，首先称取Ig样品，用王水溶融后，稀 释至一定倍数，用原子吸收光谱仪（AAS)检测Fe含量，即可获得处理后石英砂Fe含量，由 原来的2661ppm降低到53. 3ppm。
[0034] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分特征进行等同替换。凡是 按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围 内。
【主权项】
1. 一种超白玻璃用石英原料提纯工艺，其特征在于依次包括以下工序： 1) .破碎：将石英原料经粗、中、细碎后，得到的颗粒中粒径为0. 1~0. 8mm的不小于 94. 5% ； 2) .磁选：将破碎后的石英砂物料经高强度磁场磁选； 3) .煅烧：将磁选后的石英砂物料在马弗炉中煅烧； 4) .混酸酸浸：将煅烧后的石英砂物料在无机混合酸溶液中酸浸，其中煅烧后的石英 砂物料与无机混合酸、水的重量比为50 :12~20 :80~120,酸浸时间为2~7h;在酸浸的 同时采用超声波处理； 5) .清洗并烘干：将酸浸后的石英砂物料用去离子水清洗，再进行脱水烘干。2. 根据权利要求1所述的超白玻璃用石英原料提纯工艺，其特征在于：所述工序1) 中，颗粒的粒径范围和含量： 粒社<().lmm 0-5% 0.1 彡粒径 > 0.15mm 8~13% 0? 15 彡粒径 > 0_25mm 70 ~80% 0.25彡粒径彡0.8mm 8~13% 粒社 > 0.8mm 0~0.5 %。3. 根据权利要求1所述的超白玻璃用石英原料提纯工艺，其特征在于：所述工序2) 中，所用磁铁为钕铁硼强力磁铁，磁场强度为2000~4000GS。4. 根据权利要求1所述的超白玻璃用石英原料提纯工艺，其特征在于：所述工序3) 中，马弗炉中煅烧温度为300~600°C，升温速率为3~10°C/min，保温时间为0. 5~3. 5h。5. 根据权利要求1所述的超白玻璃用石英原料提纯工艺，其特征在于：所述工序4) 中，所述无机混合酸按体积比包括有：30~40wt%盐酸：85~98wt%硫酸：55~68wt%硝 酸=6~8:5~7 :1~3〇6. 根据权利要求1所述的超白玻璃用石英原料提纯工艺，其特征在于：所述工序5) 中，酸浸后的石英砂物料用去离子水冲洗，再放入电热恒温鼓风干燥箱中，在温度为100~ 250°C下供干1~4h。
【专利摘要】本发明公开了一种超白玻璃用石英原料提纯工艺，依次包括以下工序：1).破碎：将石英原料经破碎机破碎为粒度粒径为0.1～0.8mm的颗粒；2).磁选：将破碎后的石英砂物料经高强度磁场磁选；3).煅烧：将磁选后的石英砂物料在马弗炉中煅烧；4).混酸酸浸：将煅烧后的石英砂物料在无机混合酸溶液中酸浸；5).清洗并烘干：将酸浸后的石英砂物料用去离子水清洗，再进行脱水烘干。本发明工艺提纯效果显著、简单、安全和快速，适用于工业化生产。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN104986773
【申请号】CN201510321157
【发明人】姜妍彦, 谢兵, 胡志强
【申请人】大连工业大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月11日