一种用于制备规则的薄片状BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种非线性光学纳米晶基体材料的合成方法。
【背景技术】
[0002]BaLu2F8是一种高性能非线性光学基体材料，可以应用于激光材料。若能合成出尺寸在纳米量级的BaLu2F8基体材料，通过掺杂合适的稀土离子可以实现高效率的上转换或者下转移发光，从而应用于生物医学领域，比如生物成像、生物检测。发展此类具有特殊形貌的高效率发光纳米材料在很大程度上有助于生物医学的发展。
[0003]近年来氟化物纳米晶由于声子能量低，光化学稳定性高，无毒性等特点广泛应用于生物医学领域的研究，其主要的合成方法是湿化学法，比如水热法，共沉淀法，热分解法。然而简单的利用这些方法难以制备纯相BaLu2F8晶体，这主要是由于产物中极易出现BaLuFjg合相。目前，BaLu2F8基体材料的合成方法主要是固相烧结法。比如，Hans U.Gudel等人通过固相烧结法合成了尺寸在毫米量级的Er3+=BaLu 2FS以及Nd3+=BaLu 2FS激光材料，实现了不同波段的高效上转换发光，他们将此归因于Er3+(Nd3+)在BaLu2F8晶格中有两种不同的占位。然而这种毫米量级的块体材料不能应用于生物医学领域，这主要是由于颗粒尺寸太大，难以与细胞或者一些生物分子结合。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是公开一种简单的化学合成方法，用于合成平均尺寸为长142纳米，宽44纳米的规则的薄片状BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料，其晶体结构为单斜相。
[0005]为了实现上述发明目的，本发明采用下述的技术方案。
[0006]—种用于制备规则的薄片状BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料的化学合成方法，包括如下步骤:
[0007](I)将0.6g氢氧化钠、20毫升油酸、14毫升无水乙醇以及2毫升去离子水混合搅拌，得到澄清的溶液A ;
[0008](2)先后将2毫升含有0.5毫摩尔硝酸钡的水溶液以及4毫升含有I毫摩尔硝酸镥的水溶液加入到A溶液中，充分搅拌后，将所得溶液转移到50毫升水热釜中，随后逐滴加入4毫升含有4毫摩尔氟化铵的水溶液，最后在180°C _220°C的温度下保温48-72小时；
[0009](3)将步骤⑵所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后于40°C -80°C烘干后得到最终产物。
[0010]本发明的一种用于制备规则的薄片状BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料的化学合成方法，采用溶剂热法，合成出的BaLu2F8纳米晶形貌规则，其平均尺寸为长142纳米，宽44纳米，此种材料为低对称性的单斜晶相，通过掺杂合适的稀土离子，可以实现高效率的上转换或者下转移发光，可望在生物医学和太阳能电池领域得到广泛的应用。
【附图说明】
[0011 ] 图1:实施例1中BaLu2F8纳米晶的X射线衍射图；
[0012]图2:实施例1中BaLu2F8纳米晶的透射电镜图，图中的标尺长度为200nm ；
[0013]图3:实施例1中BaLu2F8纳米晶的高分辨图谱，图中的标尺长度为5nm，A代表d (001) = 0.421nm，B 代表 d (130) = 0.302nm ；
[0014]图4:实施例2中Yb/Er = BaLu2F8纳米晶的上转换发光图谱，其中A代表2H11/2 >4Ii5/2, B 代表 4S3/2 > 4I1572, C 代表 4F9/2 > 4I1572O
【具体实施方式】
[0015]下面结合图1、图2、图3和图4对本专利做进一步的说明。
[0016]实施例1
[0017]图1、图2和图3所示一种用于制备规则的薄片状BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料，化学合成方法包括如下步骤:
[0018](I)将0.6g氢氧化钠、20毫升油酸、14毫升无水乙醇以及2毫升去离子水混合搅拌，得到澄清的溶液A ;
[0019](2)先后将2毫升含有0.5毫摩尔硝酸钡的水溶液以及4毫升含有I毫摩尔硝酸镥的水溶液加入到A溶液中，充分搅拌后，将所得溶液转移到50毫升水热釜中，随后逐滴加入4毫升含有4毫摩尔氟化铵的水溶液，最后在180°C _220°C的温度下保温48-72小时；
[0020](3)将步骤⑵所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后于40°C -80°C烘干后得到最终产物。
[0021]合成出的最终产物BaLu2F8纳米晶形貌规则，其平均尺寸为长142纳米，宽44纳米。
[0022]实施例2
[0023]如图4所示的Yb/Er = BaLu2F8纳米晶，合成方法包括如下步骤:
[0024](I)将0.6g氢氧化钠，20毫升油酸，14毫升无水乙醇以及2毫升去离子水混合搅拌，得到澄清的溶液A ;
[0025](2)先后将2毫升含有0.5毫摩尔硝酸钡的水溶液以及4毫升含有0.78毫摩尔硝酸镥，0.2毫摩尔硝酸镱以及0.02毫摩尔硝酸铒的水溶液加入到A溶液中，充分搅拌后，将所得溶液转移到50毫升水热釜中，随后逐滴加入4毫升含有4毫摩尔氟化铵的水溶液，最后在180°C的温度下保温72小时；
[0026](3)将步骤(2)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后于60°C烘干后得到最终产物。
【主权项】
1.一种用于制备规则的薄片状BaLu 2FS非线性光学纳米晶基体材料的化学合成方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将0.6g氢氧化钠、20毫升油酸、14毫升无水乙醇以及2毫升去离子水混合搅拌，得到澄清的溶液A ; (2)先后将2毫升含有0.5毫摩尔硝酸钡的水溶液以及4毫升含有I毫摩尔硝酸镥的水溶液加入到A溶液中，充分搅拌后，将所得溶液转移到50毫升水热釜中，随后逐滴加入4毫升含有4毫摩尔氟化铵的水溶液，最后在180°C _220°C的温度下保温48-72小时； (3)将步骤(2)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后于40°C-80°C烘干后得到最终产物。
【专利摘要】本发明涉及一种非线性光学纳米晶基体材料的合成方法。一种用于制备规则的薄片状BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料的化学合成方法，包括如下步骤：将氢氧化钠、油酸、无水乙醇以及去离子水混合搅拌；先后将含有硝酸钡的水溶液以及含有硝酸镥的水溶液加入到溶液中，搅拌后，将所得溶液转移到水热釜中，逐滴加入氟化铵的水溶液，保温；将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，烘干后得到最终产物。该BaLu2F8非线性光学纳米晶基体材料的化学合成方法的优点是采用溶剂热法，合成出的BaLu2F8纳米晶形貌规则，材料为低对称性的单斜晶相。
【IPC分类】C30B7/14, C30B29/12, G02F1/355, B82Y40/00, C30B29/60
【公开号】CN105019014
【申请号】CN201510405482
【发明人】雷磊, 徐时清
【申请人】中国计量学院
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月9日