水pH8. 5,电导率35us/cm，洗涤水的温 度为75°C，洗涤后的物料烘干，烘干至水分0. 3%，然后过200目筛子，再经过混料、除铁后包 装。
[0019] 所述步骤1中异丙醇钴在水中的浓度为0. 85mol/l，分散剂的浓度为0. 05mol/l。
[0020] 所述步骤2中氢氧化钴晶核、钴溶液中的钴与尿素的摩尔比为1:5:20,钴溶液为 醋酸钴，钴溶液的浓度为〇. 65mol/l，尿素的浓度为2. 5mol/l。
[0021] 所述步骤3中氢氧化钴与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:0. 8。
[0022] 所述步骤4中烘干温度为75 °C。
[0023] 最终得到的氢氧化钴指标如下：
实施例3 锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1) 水解沉淀制备晶核，将异丙醇钴加入纯水中，然后加入分散剂，同时开始搅拌，搅拌 转速为900r/min，在65°C反应7小时，得到氢氧化钴沉淀做晶核； 2) 均相沉淀，将得到氢氧化钴晶核按照其质量的6倍加入纯水浆化，然后将纯净的钴 溶液与尿素加入，按照4°C /h的速度升温至98°C，并恒温反应7小时，搅拌转速750r/min ; 3) 碱洗，将均相沉淀得到的物料过滤，将过滤料加入2mol/l的氢氧化钠溶液浸泡3. 5 小时，浸泡温度80°C，然后将浸泡后的浆料过滤； 4) 后处理，将碱洗后料加入纯水洗涤，洗涤至出水pH8. 5,电导率35us/cm，洗涤水的温 度为73°C，洗涤后的物料烘干，烘干至水分0. 45%，然后过150目筛子，再经过混料、除铁后 包装。
[0024] 所述步骤1中异丙醇钴在水中的浓度为0. 85mol/l，分散剂的浓度为0. 08mol/l。
[0025] 所述步骤2中氢氧化钴晶核、钴溶液中的钴与尿素的摩尔比为1:7:30,钴溶液为 醋酸钴溶液，钴溶液的浓度为〇. 85mol/l，尿素的浓度为1. 9mol/l。
[0026] 所述步骤3中氢氧化钴与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:0. 8。
[0027] 所述步骤4中烘干温度为70 °C。
[0028] 最终得到的氢氧化钴指标如下：_^^^
实施例4 锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1)水解沉淀制备晶核，将异丙醇钴加入纯水中，然后加入分散剂，同时开始搅拌，搅拌 转速为800r/min，在65°C反应6小时，得到氢氧化钴沉淀做晶核； 2) 均相沉淀，将得到氢氧化钴晶核按照其质量的6倍加入纯水浆化，然后将纯净的钴 溶液与尿素加入，按照4°C /h的速度升温至92°C，并恒温反应7小时，搅拌转速850r/min ; 3) 碱洗，将均相沉淀得到的物料过滤，将过滤料加入2mol/l的氢氧化钠溶液浸泡3. 5 小时，浸泡温度80°C，然后将浸泡后的浆料过滤； 4) 后处理，将碱洗后料加入纯水洗涤，洗涤至出水pH8. 5,电导率35us/cm，洗涤水的温 度为70°C，洗涤后的物料烘干，烘干至水分0. 45%，然后过150目筛子，再经过混料、除铁后 包装。
[0029] 所述步骤1中异丙醇钴在水中的浓度为0. 85mol/l，分散剂的浓度为0. 08mol/l。
[0030] 所述步骤2中氢氧化钴晶核、钴溶液中的钴与尿素的摩尔比为1:6:30,钴溶液为 醋酸钴溶液，钴溶液的浓度为〇. 75mol/l，尿素的浓度为1. 9mol/l。
[0031] 所述步骤3中氢氧化钴与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:0. 8。
[0032] 所述步骤4中烘干温度为80 °C。
[0033] 最终得到的氢氧化钴指标如下：
【主权项】
1. 锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1) 水解沉淀制备晶核，将异丙醇钴加入纯水中，然后加入分散剂，同时开始搅拌，搅拌 转速为500-1200r/min，在30-99°C反应2-10小时，得到氢氧化钴沉淀做晶核； 2) 均相沉淀，将得到氢氧化钴晶核按照其质量的2-10倍加入纯水浆化，然后将纯净的 钴溶液与尿素加入，按照3-5°C /h的速度升温至90-100°C，并恒温反应2-10小时，搅拌转 速 300-800r/min ; 3) 碱洗，将均相沉淀得到的物料过滤，将过滤料加入0. 5-3mol/l的氢氧化钠溶液浸泡 2-4小时，浸泡温度70-80°C，然后将浸泡后的浆料过滤； 4) 后处理，将碱洗后料加入纯水洗涤，洗涤至出水pH6-9,电导率< 50us/cm，洗涤水的 温度为60-80°C，洗涤后的物料烘干，烘干至水分< 0. 5%，然后过150-250目筛子，再经过混 料、除铁后包装。2. 根据权利要求1所述的锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步 骤1中异丙醇钴在水中的浓度为〇. 25-lmol/l，分散剂的浓度为0. 01-0. lmol/1。3. 根据权利要求1所述的锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步 骤2中氢氧化钴晶核、钴溶液中的钴与尿素的摩尔比为1:0. 5-10:2-40,钴溶液为硫酸钴溶 液、氯化钴溶液、硝酸钴溶液、醋酸钴溶液中的至少一种，钴溶液的浓度为0.5-lmo 1/1，尿素 的浓度为l-3mol/l〇4. 根据权利要求1所述的锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步 骤3中氢氧化钴与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1:0. 2-1。5. 根据权利要求1所述的锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步 骤4中烘干温度为60-120°C。
【专利摘要】本发明公开了锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，其包括以下步骤：1）水解沉淀制备晶核；2）均相沉淀；3）碱洗；4）后处理。采用水解沉淀制备出粒度分布均匀的氢氧化钴晶核，再加入反应釜内通过均相沉淀制备大颗粒氢氧化钴。本发明于提供的锂电池正极材料氢氧化钴的制备方法，制备的氢氧化钴的粒度分布窄，氢氧化钴的球形度好。
【IPC分类】H01M4/52, H01M10/052, C01G51/04
【公开号】CN105152231
【申请号】CN201510597552
【发明人】向红先
【申请人】成都育芽科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月20日