一种硼硅酸盐玻璃/h-BN复相陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于陶瓷制备技术领域，具体设及一种复相陶瓷及其制备方法，具体设及 一种棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] h-BNW其良好的电绝缘性、化学稳定性，W及优异的热传导性、良好的可机械加工 性等特点，使其复相陶瓷材料倍受科研和技术人员的青睐，在冶金、化工、机械、电子、原子 能、宇宙航行等军事工程科学技术和工业生产中具有广泛的应用。根据烧结原理的不同，现 有的h-BN复相陶瓷的制备方法主要有W下几种：
[0003] 1、常压烧结法，将制品放入烧结炉中，通入所需气氛，在大气压力下烧结，是目前 应用最普遍的一种烧结方法。该法工艺过程简单，成本低，但是制品密度低、力学性能差，即 使加入添加剂也无法克服。
[0004] 2、热压烧结法，将粉末装在模腔内，在加压的同时使粉末加热到正常烧结溫度或 更低一些，W压力和表面能一起作为驱动力，造成颗粒重新排列，经过较短时间烧结成致密 而均匀的制品。此法制备的h-BN复相陶瓷成本较高，应用范围非常有限。 阳〇化]3、放电等离子烧结法，将粉末装入石墨模具中，模具置于上下电极之间，通过油压 系统加压，然后对腔体抽真空，达到要求的真空度后通入脉冲电流进行烧结。脉冲大电流直 接施加于导电模具和样品上，通过样品及间隙的部分电流激活晶粒表面，在空隙间局部放 电，产生等离子体，粉末颗粒表面被活化、发热，同时，通过模具的部分电流加热模具，模具 也对试样进行加热，此法经过很短时间可烧结出致密而均匀的制品。该法不适用于生产大 尺寸及形状复杂的产品，成本较高，在实际应用中很受限制。
[0006] 4、反应烧结法，将棚的微细粉末及其添加剂按一定比例加入无水乙醇及玛瑶球， 混合粉碎后2地，过筛，模压成型，然后将试样放入到石墨相蜗中，在流通氮气中加热，通过 棚的原位氮化反应，得到含h-BN的烧结体。该法制品烧结密度低，力学性能偏低。
[0007] 目前在h-BN复相陶瓷的制备方面，还存在一些技术问题与难点：
[0008] 第一，h-BN在烧结过程中形成卡片房式结构，常规烧结技术难W克服，严重影响其 致密化和力学性能；第二，借助现代烧结法制得的h-BN成本高昂，限制了其大规模的使用， 且难W制得高性能的复杂制品及大尺寸样品；第=，h-BN纳米复相陶瓷的制备，很难克服 h-BN纳米颗粒的团聚作用，使其均匀分散在陶瓷基体材料之中。
【发明内容】
[0009] 为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种棚娃酸盐玻璃/ h-BN复相陶瓷及其制备方法，该方法工艺简单、生产成本低、能够完成大尺寸及复杂形状产 品的制备。
[0010] 本发明是通过W下技术方案来实现：
[0011] 一种棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0012] I)W质量百分比计，取50%~80%的氧化娃、10%~30%的氧化棚及5%~20% 的氧化钢作为棚娃酸盐玻璃原材料，然后渗入棚娃酸盐玻璃原材料总质量5%~30%的 h-BN，混合均匀，制得混合粉末；
[0013] 2)将混合粉末干燥、过筛后称重，加入混合粉末质量0. 3%~1%的PVA溶液和混 合粉末质量0. 1%~0.2%的甘油进行造粒，经研磨、预压后粉碎、过筛，制得粒径均匀的球 形颗粒；
[0014] 如将步骤。制得的球形颗粒模压成型后，经冷等静压，得到巧体；
[001引 4)将巧体排胶后，制得成型体；
[0016] 排胶时分两阶段进行升溫处理：第一阶段W360°CA的升溫速率升溫到180~ 250°C，保溫0. 5~化；第二阶段W5~10°CA的升溫速率升溫到400~500°C，保溫2~ 4h;
[0017] W在真空或保护气氛下，将成型体W5~15°C/min的升溫速率升溫到700°C~ 1200°C，保溫1~化，制得棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷烧结体。 阳01引 步骤2)研磨时间为10~20min。
[0019] 步骤。中干燥后的混合粉末过200目筛；研磨、预压后粉碎过40目筛，制得粒径 均匀的球形颗粒。
[0020] 步骤扣冷等静压是在100~200MPa的压力下，保压1~5min。
[0021] 步骤4)所述的排胶是在空气炉中进行。
[0022] 步骤5)是在烧结炉中对成型体进行保溫处理。
[0023] 采用上述方法制得的棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷。
[0024] h-BN是表面被氧化棚包覆的h-BN，h-BN表面的氧化棚参与生成棚娃酸盐玻璃相。 [00巧]与现有技术相比，本发明具有W下有益的技术效果：
[00%] 本发明公开的棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷的制备方法，选取氧化娃、氧化棚和 氧化钢作为棚娃酸盐玻璃的原材料，然后渗入h-BN。本发明方法采用常压烧结技术，引入了 液相剥离机制，即通过液相流动所提供的剪切力对层状材料进行剥离而得到单层或较少层 的颗粒，制备得到棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷。液相剥离机制的引入有W下优势：1)能 够通过烧结过程中由玻璃相流动所提供的剪切力及其原位碎化作用而成功实现h-BN颗粒 的原位纳米化；2)在烧结过程中由于液态玻璃相的流动实现了h-BN颗粒的均匀分布，克服 了W纳米h-BN粉末为起始原料制备复相陶瓷过程中所出现的纳米颗粒团聚问题；3)由于 采用常压烧结技术，操作过程简单，对设备要求低，能够烧结出大尺寸、形状复杂的产品，因 而能够适用于大规模生产，效率高。
【附图说明】
[0027] 图1为实施例2烧结后的显微形貌照片；
[0028] 图2为实施例5烧结后的显微形貌照片；
[0029] 图3为实施例7烧结后的显微形貌照片。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而 不是限定。
[0031] 本发明公开的棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷，棚娃酸盐玻璃按重量百分比，包括 下述组分：氧化娃50 %~80 %，氧化棚10 %~30 %，氧化钢5 %~20 %。h-BN的渗杂量分 别为 0、5wt%、lOwt%、15wt%、20wt%、30wt%。
[0032] 其中，h-BN是经过预氧化、表面被氧化棚包覆的h-BN。表面的氧化棚能够参与生 成棚娃酸盐玻璃相，对h-BN的剥离作用更明显，有助于h-BN的原位纳米化。
[0033] 本发明还公开了棚娃酸盐玻璃A-BN复相陶瓷制备方法，包括下述步骤：
[0034] 1)按重量百分数：氧化娃50%~80%，氧化棚10%~30%，氧化钢5%~20%称 量，作为棚娃酸盐玻璃的原材料。然后分别渗入5wt%、IOwt%、15wt%、20wt%、30wt%的 h-BN，湿法球磨制备混合粉末。
[0035] 2)将混合粉末放入烘箱干燥，过200目筛，之后称重，加入0. 3~Iwt%PVA溶液 和适量甘油（混合粉末0. 1 %~0. 2% )进行造粒，研磨10~20min，进行预压，之后敲碎、 过40目筛，得到粒径均匀的球形颗粒。
[0036] 3)将上述料装入磨具型腔内，模压成型，即预压。之后进行冷等静压，在100~ 200MPa的压力下保压1~5min，得到巧体。
[0037] 4)将巧体放入空气炉进行排胶。排胶处理时：第一阶段按360°C A的升溫速率 升溫到180~250。保溫0. 5~化；第二阶段按5~10°C A的升溫速率升溫到400~ 500°C，保溫2~地。
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