停止加热和搅拌，使其初次熟化2h ;待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾15min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤3次后，将洗涤后的偏钛酸置于90°C烘箱中干燥24h ;待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至190°C，保温40min后，再次升温至210°C，保温30min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得80目的一种植物酸水解钛白粉。首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
[0011]实例2
首先选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒3天，随后将其置于60°C烘箱中干燥20h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60%的甲醇混合后，浸提7h，收集滤液，重复浸提3次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2 ;再将浓缩后的滤液和质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合20h，并通过质量分数为95%的浓盐酸调节其pH至1.0，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20°C下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在80°C下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为40%的钛精矿石，将其置于lOMPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.1mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2h制备得钛酸液；接着按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝20min，对其过滤并收集滤液，置于5°C下冷却结晶，随后将其通过12000r/min离心分离lOmin后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2 ;对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至94°C后，按0.2°C /min的速率，在1800r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化lh ;待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾lOmin后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2次后，将洗涤后的偏钛酸置于80°C烘箱中干燥20h ;待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至180°C，保温30min后，再次升温至200°C，保温20min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得60目的一种植物酸水解钛白粉。首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
[0012]实例 3
首先选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒4天，随后将其置于65 °C烘箱中干燥22h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得65目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60 %的甲醇混合后，浸提7h，收集滤液，重复浸提3次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2 ;再将浓缩后的滤液和质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合23h，并通过质量分数为95%的浓盐酸调节其pH至1.0，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合7min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于_17°C下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在82°C下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为45%的钛精矿石，将其置于12MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.15mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2h制备得钛酸液；接着按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝25min，对其过滤并收集滤液，置于6°C下冷却结晶，随后将其通过12500r/min离心分离13min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2 ;对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至95°C后，按0.2°C /min的速率，在1900r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化lh ;待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾12min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2次后，将洗涤后的偏钛酸置于85°C烘箱中干燥23h ;待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至185°C，保温35min后，再次升温至200°C，保温25min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得70目的一种植物酸水解钛白粉。首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
【主权项】
1.一种植物酸水解制备钛白粉的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒3?5天，随后将其置于60?7(rC烘箱中干燥20?24h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60?80目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60%的甲醇混合后，浸提7?8h，收集滤液，重复浸提3?4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的 1/2 ； (2)将浓缩后的滤液和质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合20?24h，并通过质量分数为95%的浓盐酸调节其pH至1.0?1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5?lOmin后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20?_15°C下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶； (3)将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在80?85°C下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为40?50%的钛精矿石，将其置于10?15MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.1?0.2mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2?3h制备得钛酸液； (4)按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝20?30min，对其过滤并收集滤液，置于5?7°C下冷却结晶，随后将其通过12000?13000r/min离心分离10?15min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2 ; (5)对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至94?96°C后，按0.2°C /min的速率，在1800?2000r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化1?2h ; (6)待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾10?15min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2?3次后，将洗涤后的偏钛酸置于80?90 °C烘箱中干燥20?24h ; (7)待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至180?190°C，保温30?40min后，再次升温至200?210°C，保温20?30min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得60?80目的一种植物酸水解钛白粉。
【专利摘要】本发明涉及一种植物酸水解制备钛白粉的方法，属于化工生产领域。本发明首先将黄花蒿进行简单的预处理，得到黄花蒿粉末，将其与甲醇混合后，浸提收集滤液，再蒸发浓缩后与氢氧化钠溶液混合，用浓盐酸调节pH后，利用乙醚萃取，在一定条件下，得青蒿酸溶液，将其与钛精矿颗粒混合，接着经聚丙烯酰絮凝，旋转蒸发，加热，干燥等步骤制成钛白粉。本发明的有益效果在于：钛白粉晶格稳定、分散性好，在日光照射下，不会失光，泛黄，变色；不会消耗大量的硫酸，能够保护环境；制备工艺简单，所需成本低。
【IPC分类】C01G23/053
【公开号】CN105253912
【申请号】CN201510692468
【发明人】高大元, 薛红娟
【申请人】高大元
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月23日