质，最后在600°C下煅烧4h得到的麦壳灰。取100g麦壳灰与1.3L
2.55mol/L NaOH溶液混合均匀后；在常压下进行加热，温度控制在120°C，加热时间在2h，最后进行过滤；(2)将过滤后的滤液经过强酸型732阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH值在3?4之间的硅溶胶，添加1.5mol/L ΝΗ3.H20溶液作为碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5?6。(3)将经过2mol/L硝酸加热100°C进行2h预处理，长度是500nm海泡石纤维加入到步骤(2)得到的硅溶胶中，海泡石纤维的用量为硅溶胶质量的14wt%，将海泡石纤维在硅溶胶中搅拌2min，超声5min，使海泡石纤维得到分散。(4)对步骤(3)得到的胶液加热凝胶化，凝胶的水浴温度在50°C，形成的凝胶于50°C下老化24h，再用乙醇、正己烷分别溶剂交换去除凝胶中的水、乙醇；乙醇交换3次，每次4h ;正己烷交换3次，每次4h ;乙醇与凝胶的体积比均为2:1，正己烷与凝胶的体积比为2:1，溶剂交换的温度为50°C。(5)将步骤(4)得到的湿凝胶与硅烷偶联剂、乙醇、正己烷混合液混合进行表面疏水化处理，温度控制在50 C，时间是24h。娃烧偶联剂与湿凝I父A中的一■氧化娃的物质量比为2:1，娃烧偶联剂与乙醇的物质量的比为2:1，硅烷偶联剂与正己烷的体积比是2:25。(6)将疏水化处理的湿凝胶用正己烷进行浸洗；通过置换，可以去除修饰时残留的其他物质，浸洗时间是24h，温度控制在50°C。(7)将步骤(6)得到湿凝胶在常压下进行干燥得到复合型二氧化硅气凝胶，干燥温度和时间分别是50°C下干燥lh，200°C干燥lh。
[0032]制备得的复合型二氧化硅气凝胶很完整，孔结构良好，比表面积是178.65m2/g，孔容是1.00cm3/g,疏水性能良好，隔热性能良好；。
[0033]实施例3
[0034](1)麦壳经过水洗去除表面杂质，体积分数是4%的盐酸溶液于120°C下加热lh进行酸洗去除金属离子杂质，最后在600°C下煅烧4h得到的麦壳灰。取50g麦壳灰与0.2L5mol/L NaOH溶液混合均匀后；在常压下进行加热，温度控制在120°C，加热时间在2h，最后进行过滤；(2)将过滤后的滤液经过强酸型732阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH值在3?4之间的硅溶胶，添加3mol/L ΝΗ3.H20溶液作为碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5?6。(3)将经过lmol/L硝酸加热100°C进行4h预处理，长度是100 μ m海泡石纤维加入到步骤(2)得到的硅溶胶中，海泡石纤维的用量为硅溶胶质量的7wt%，将海泡石纤维在硅溶胶中搅拌2min，超声5min，使海泡石纤维得到分散。(4)对步骤(3)得到的胶液加热凝胶化，凝胶的水浴温度在50°C，形成的凝胶于50°C下老化24h，再用乙醇、正己烷分别溶剂交换去除凝胶中的水、乙醇；乙醇交换3次，每次4h ;正己烷交换3次，每次4h ;乙醇与凝胶的体积比均为3:1，正己烷与凝胶的体积比是3:1，溶剂交换的温度为50°C。(5)将步骤
(4)得到的湿凝胶与硅烷偶联剂、乙醇、正己烷混合液混合进行表面疏水化处理，温度控制在50°C，时间是24h。硅烷偶联剂与湿凝胶A中二氧化硅的物质量的比为3:1，硅烷偶联剂与乙醇的物质量的比为3:1，硅烷偶联剂与正己烷的体积比是3:25。(6)将疏水化处理的湿凝胶用正己烷进行浸洗；通过置换，可以去除修饰时残留的其他物质，浸洗时间是24h，温度控制在50°C。(7)将步骤(6)得到湿凝胶在常压下进行干燥得到复合型二氧化硅气凝胶，干燥温度和时间分别是50°C下干燥lh，200°C干燥lh。
[0035]制备得的复合型二氧化硅气凝胶孔结构良好，比表面积是205.03m2/g，孔容是1.12cm3/g，隔热性能良好，疏水性能良好；纤维的长度足够长，并且引入量充足，纤维之间的搭接紧密，形成的骨架结实，因此干燥后具有很好的完整性。
【主权项】
1.一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤进行: (1)将经过酸预处理后的麦壳煅烧得到的麦壳灰与无机强碱溶液进行混合，混合均匀后，在常压下进行加热，最后进行过滤； (2)将过滤后的滤液经过强酸型732阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH值在3?4之间的硅溶胶，添加碱性催化剂，调节硅溶胶的pH至5?6 ; (3)将经过强酸加热酸洗预处理过的不同长度的海泡石纤维加入到步骤(2)得到的硅溶胶中，将海泡石纤维在硅溶胶中搅拌2min，超声5min，得到海泡石纤维均匀分散的胶液； (4)对步骤(3)得到的胶液水浴加热凝胶化，凝胶的水浴温度为30?50°C，形成的凝胶于30?50°C下老化，分别用无水乙醇，正己烷溶剂依次交换去除凝胶中的水、乙醇，得到湿凝胶A; (5)采用硅烷偶联剂与无水乙醇、正己烷的混合溶液对步骤(4)得到的湿凝胶A进行表面疏水改性，得到湿凝胶B; (6)将疏水化处理的湿凝胶B用正己烷进行浸洗得到湿凝胶C; (7)将湿凝胶C在常压下进行干燥得到复合型二氧化硅气凝胶，干燥温度为50°C?200°C，时间是lh?10ho2.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述的麦壳灰是经过室温水洗去除麦壳表面的杂质，后经过加热酸洗去除金属杂质离子，最后煅烧得到；酸洗选用的酸是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，体积分数是1 %?4%，加热温度是80°C?120°C，加热时间是lh?4h，麦壳的煅烧温度在400 °C?600 °C，煅烧时间在4h?6h。3.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，所述的强碱是氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种，强碱溶液的浓度是lmol/L?5mol/L，强碱溶液与稻壳灰的比例是4?13: lL/kg ;所述的温度控制在80?120°C，所述加热搅拌的时间是2h?4h。4.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的碱性催化剂是ΝΗ3.H20溶液，所述的ΝΗ3.H20溶液的浓度是lmol/L?3mol/L。5.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，所述预处理的海泡石纤维的酸选择的是硝酸，浓度是lmol/L?5mol/L，加热处理的温度是100°C?120°C，加热时间是2h?4h，海泡石纤维的长度的范围是500nm?100 μ mD6.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，所述复合二氧化硅气凝胶中海泡石纤维的用量为娃溶胶质量的lwt%? 14wt%。7.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤4)中，所述老化的时间是24h?48h ;所述乙醇和正己烷交换的时间各是12h，每4h换一次；乙醇与凝胶的体积比是1:1?3:1，正己烷与凝胶的体积比是1:1?3:1，温度控制在30?50 °C。8.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤5)中，硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中至少一种；硅烷偶联剂与湿凝胶A中二氧化硅的物质量的比为1:1?3:1，硅烷偶联剂与乙醇的物质量的比为1:1?3:1，硅烷偶联剂与正己烷的体积比是1:25?3:25，疏水处理的时间是24h，温度控制在30°C?50°C。9.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤6)中，所述的正己烷浸洗温度控制在30?50°C，时间为24ho10.如权利要求1所述一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于步骤7)中，所述的常压干燥，干燥的温度和时间分别是50°C下干燥lh，200°C干燥lh。
【专利摘要】一种不同长度海泡石纤维增强的低成本疏水型二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法属于气凝胶材料技术领域，是以农业废弃物——麦壳灰及不同长度的天然海泡石短纤维作为原料制备复合型二氧化硅气凝胶材料。首先利用碱溶的方法提取麦壳灰中的二氧化硅得到硅酸钠溶液，硅酸钠溶液经过732阳离子交换树脂进行离子交换得到溶胶；用碱溶液滴定溶胶的pH后与海泡石纤维混合，超声使其混合均匀，静置形成凝胶；凝胶经过老化、溶剂交换、疏水化处理，最后经过常压干燥得到复合型二氧化硅气凝胶。材料具有良好的孔结构、疏水性和保温性。
【IPC分类】C04B30/02
【公开号】CN105272143
【申请号】CN201510886374
【发明人】韦奇, 崔素萍, 刘世伟, 聂祚仁, 杜孟浩
【申请人】北京工业大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年12月6日