一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法，属于功能材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 电致变色是指材料在外加电场或电流的作用下发生光学性能（如透射等）的稳定 可逆变化，在外观上发生透明度与颜色的可逆转变。电致变色材料在建筑材料及汽车工业 等领域中有着广泛的应用，如建筑上可W采用电致变色材料制备的智能窗，通过外加电压 或电流来控制电致变色材料透过率的变化，从而大幅度减少住宅溫控消耗的能源，在节能 建筑材料上发挥着重要的作用；又如汽车的后视镜，可W通过改变电致变色层的光吸收率 智能地调节镜子的反射亮度，可W达到无炫安全驾驶的目的。因此，电致变色玻璃或器件可 W广泛地应用于建筑、航天、交通等各方面，对于节能环保等方面具有重要意义。
[0003] NiO是一种典型的阳极电致变色材料，价格低廉，NiO电致变色薄膜透过率的可调 范围主要在可见光区，可调范围较大，具有稳定的电化学和电致变色性能。传统上制备NiO 电致变色薄膜的主要方法有：水热法、溶胶凝胶法、磁控瓣射法、化学浴沉积法等，但在上述 方法中，大多形貌难W控制，并且大面积成膜困难。采用纳米晶墨水法制备薄膜是目前非常 具有研究价值的一种方法。运种方法的优点在于可W进行大面积薄膜制备，薄膜均匀度高、 变色效果好，并且对于材料的利用率非常高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制 备方法。其具有均匀的颗粒大小及较好的电致变色效果，并且为电致变色薄膜的大规模生 产应用提供了良好的基础。 阳0化]本发明所提供的NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法包括W下步骤：
[0006] (1)、NiO纳米晶的制备
[0007] 采用热注入法制备NiO纳米晶：量取油胺倒入反应瓶中，加热到180°C并保溫至 少半个小时；称取硝酸儀溶到甲醇中，待其完全溶解后加入适量油酸；将上述配好的硝酸 儀溶液快速注入到180°C的油胺中，并将溫度升到300°C保溫一小时；然后将溶液冷却至室 溫，加入丙酬来沉淀产物，通过离屯、（10000转/分，10分钟）分离、干燥，得到NiO纳米晶粉 体。 W08] 上述优选油胺：硝酸儀：甲醇：油酸的用量比例25ml :Immol :5ml :1ml。
[0009] O、NiO纳米晶墨水的制备
[0010] 取一定量的NiO纳米晶粉体置于正己烧中，超声分散然后充分揽拌得到NiO纳米 晶墨水。 1] 优选每20mgNi0纳米晶粉体对应IOml正己烧。
[0012] (3)、制备NiO纳米晶电致变色薄膜
[0013] 依次用离子水、丙酬和乙醇超声洗涂ITO导电玻璃。将洗涂后的ITO导电玻璃干燥 后，置于NiO纳米晶墨水中，进行NiO纳米晶墨水的提拉，之后在45°C下进行干燥得到NiO 纳米晶电致变色薄膜。
[0014] 上述进行多次提拉干燥过程。 阳015] 本发明与现有技术相比有如下优点：
[0016] 1、通过注入法制备的NiO纳米晶粒径均匀，晶粒尺寸为3-5皿，由此制备的纳米晶 墨水稳定性好。
[0017] 2、本发明的制备采用提拉锻膜法。该种方法操作简便，可重复性高，适合于大规模 工业化生产。
[0018] 3、所制备的电致变色薄膜在波长为550nm处的着色和退色透过率差值大约为 38%，变色效果良好。
【附图说明】：
[0019] 图1为本发明实施例1所制备的NiO纳米晶的X射线衍射狂RD)图谱。
[0020] 图2为本发明实施例1所制备的NiO纳米晶的透射电镜（TEM)照片。
[0021] 图3为本发明实施例1所制备的NiO纳米晶墨水制备的电致变色薄膜的紫外-可 见光透过率图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本 发明决非仅局限于W下实施例。
[0023] W下实施例中，全部采用德国化址er公司AdvanceD-SX射线粉末衍射仪（化K曰 福射，免=1.54.0姑）测定所制备粉体的结构；采用日本电子株式会社的JEM-2100高分 辨透射电子显微镜对NiO纳米晶的微观形貌及颗粒尺寸进行分析；采用日本Shima化U UV-310IPC分光光度计测试电致变色薄膜透过率。 阳〇24] 实施例1 阳02引 1、量取25ml油胺倒入到SO烧瓶中，加热到180°C并保溫半个小时；称取Immol 硝酸儀溶到5ml甲醇中，待其完全溶解后加入适量油酸1ml。
[0026] 2、将上述配好的甲醇溶液注入到180°C的油胺中，注入的过程要快速，将溫度升到 300°C保溫一小时；然后将溶液冷却至室溫，加入50ml丙酬来沉淀产物，通过离屯、（10000转 每分，10分钟）分离、干燥，得到NiO纳米晶粉体。
[0027] 3、取20mgNi0纳米晶粉体置于IOml正己烧中，超声分散0.5小时然后充分揽拌得 到NiO纳米晶墨水，揽拌时间为化。 阳02引 4、依次用离子水、丙酬和乙醇超声洗涂ITO导电玻璃，超声洗涂时间各为比。将洗 涂后的ITO导电玻璃干燥后，进行NiO纳米晶墨水的提拉，提拉次数为10次。之后在45°C 下进行干燥得到NiO纳米晶电致变色薄膜。
[0029] 本实施例NiO纳米晶的X射线衍射狂RD)图谱见图1，透射电镜灯EM)照片件图 2, NiO纳米晶墨水制备的电致变色薄膜的紫外-可见光透过率图件图3。
【主权项】
1. 一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 、NiO纳米晶的制备 采用热注入法制备NiO纳米晶：量取油胺倒入反应瓶中，加热到180°C并保温至少半个 小时；称取硝酸镍溶到甲醇中，待其完全溶解后加入适量油酸；将上述配好的硝酸镍溶液 快速注入到180°C的油胺中，并将温度升到300°C保温一小时；然后将溶液冷却至室温，加 入丙酮来沉淀产物，通过离心分离、干燥，得到NiO纳米晶粉体； (2) 、NiO纳米晶墨水的制备 取一定量的NiO纳米晶粉体置于正己烷中，超声分散然后充分搅拌得到NiO纳米晶墨 水； (3) 、制备NiO纳米晶电致变色薄膜 依次用离子水、丙酮和乙醇超声洗涤IT0导电玻璃。将洗涤后的IT0导电玻璃干燥后， 置于NiO纳米晶墨水中，进行NiO纳米晶墨水的提拉，之后干燥得到NiO纳米晶电致变色薄 膜。2. 按照权利要求1的一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，油胺：硝 酸镍：甲醇：油酸的用量比例25ml:lmmol:5ml:1ml。3. 按照权利要求1的一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，每 20mgNi0纳米晶粉体对应10ml正己烷。4. 按照权利要求1的一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，进行多次 提拉干燥过程。
【专利摘要】一种NiO纳米晶电致变色薄膜的制备方法，属于功能材料技术领域。采用注入法制备出NiO纳米晶，加入适量的正己烷，超声分散后充分搅拌得到稳定的墨水。然后采用提拉法制备NiO纳米晶电致变色薄膜。本发明配制的墨水比较稳定，可以用于大面积制备NiO电致变色薄膜，为发展绿色环保、低成本、高变色性能的NiO电致变色薄膜技术提供新思路，可促进NiO电致变色薄膜材料及智能窗产业化快速发展。
【IPC分类】C03C17/23
【公开号】CN105293950
【申请号】CN201510824861
【发明人】刘晶冰, 张欣, 郑义, 汪浩, 孙德龙, 张永哲, 严辉, 朱满康
【申请人】北京工业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月24日