7°C，pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾，所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 03,反应生成钾明矾；
[0047] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为8°C下冷却结 晶，所得结晶在压力为〇. 9MPa下压滤得到含水率为30%的滤饼粗钾明矾；
[0048] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中，所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍，在温 度为87°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为10°C下再次冷 却结晶，所得结晶压滤得到含水率为32%的钾明矾；
[0049] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为870°C的煤烟气和温度为30°C的空气热交 换得到温度为330°C的热空气下进一步除去水分，直至钾明矾含水率为0. 6%为止，即制得 纯净的钾明矾。
[0050] 实施例4
[0051] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，包括以下步骤：
[0052] S1 :采用活性白土生产废水在温度为90°C下与膨润土混合，使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合，以这样的工艺步骤循环操作4次，直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和；
[0053] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为88°C，pH 值为4. 1下加入硫酸氢钾，所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.01:1:2. 03,反应生成钾明矾；
[0054] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为12°C下冷却结 晶，所得结晶在压力为1. OMPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗钾明矾；
[0055] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中，所加水量为粗钾明矾的重量1. 1倍，在温 度为86°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为10°C下再次冷 却结晶，所得结晶压滤得到含水率为36%的钾明矾；
[0056] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为880°C的煤烟气和温度为20°C的空气热交 换得到温度为320°C的热空气下进一步除去水分，直至钾明矾含水率< 0. 7%为止，即制得 纯净的钾明矾。
[0057] 实施例5
[0058] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，包括以下步骤：
[0059] S1 :采用活性白土生产废水在温度为92°C下与膨润土混合，使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合，以这样的工艺步骤循环操作3次，直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和；
[0060] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为88°C，pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾，所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 02,反应生成钾明矾；
[0061] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为10°C下冷却结 晶，所得结晶在压力为〇. 9MPa下压滤得到含水率为35%的滤饼粗钾明矾；
[0062] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中，所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍，在温 度为86°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为12°C下再次冷 却结晶，所得结晶压滤得到含水率为30%的钾明矾；
[0063] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为870°C的煤烟气和温度为30°C的空气热交 换得到温度为350°C的热空气下进一步除去水分，直至钾明矾含水率为0. 9%为止，即制得 纯净的钾明矾。
[0064] 实施例6
[0065] -种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，包括以下步骤：
[0066] S1 :采用活性白土生产废水在温度为92°C下与膨润土混合，使膨润土的三氧化二 铝溶解于活性白土生产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的 膨润土混合，以这样的工艺步骤循环操作4次，直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达 到饱和；
[0067] S2 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度为86°C，pH 值为4. 2下加入硫酸氢钾，所加硫酸氢钾的量为使钾明巩中NH4+:A13+:S0 42的摩尔浓度比为 1.02:1:2. 03,反应生成钾明矾；
[0068] S3 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质，所得清液在温度为12°C下冷却结 晶，所得结晶在压力为1. OMPa下压滤得到含水率为40%的滤饼粗钾明矾；
[0069] S4 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中，所加水量为粗钾明矾的重量1. 2倍，在温 度为88°C下搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质，所得清液在温度为12°C下再次冷 却结晶，所得结晶压滤得到含水率为40%的钾明矾；
[0070] S5 :将步骤S4制得的钾明矾采用温度为870°C的煤烟气和温度为25°C的空气热交 换得到温度为320°C的热空气下进一步除去水分，直至钾明矾含水率为0. 6%为止，即制得 纯净的钾明矾。
[0071] 对实施例中钾明矾纯度（干基计）进行测量，测量方法采用食品添加剂钾明矾国 标标准进行，分析结果见下表。
[0073] 由上表可知，本发明从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法所得的钾明矾 纯度（干基计）为99. 87% -99. 92%，可见本发明制得的钾明矾不仅纯度高且稳定。
[0074] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在 不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由 所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
【主权项】
1. 一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在于：包括以下步骤： 51 :采用活性白土生产废水与膨润土混合，使膨润土的三氧化二铝溶解于活性白土生 产废水中，再将增加硫酸铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的膨润土混合，以这样 的工艺步骤循环操作，直至溶解在活性白土生产废水的硫酸铝达到饱和； 52 :将步骤S1制得的硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水经控制温度和pH值后加入 硫酸氢钾反应生成钾明矾； 53 :将步骤S2反应生成的钾明矾溶液除去杂质，所得清液冷却结晶，所得结晶压滤得 到滤饼粗钾明矾； 54 :将步骤S3制得的粗钾明矾投入水中，搅拌使粗钾明矾完全溶解后再次除去杂质， 所得清液再次冷却结晶，所得结晶压滤得到钾明矾； 55 :将步骤S4制得的钾明矾采用热空气烘干，即制得纯净的钾明矾。2. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S1中膨润土的三氧化二铝溶解于活性白土生产废水的温度为90-92Γ，增加硫酸 铝浓度的活性白土生产废水循环与新增加的膨润土混合循环操作步骤为2-4次。3.根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征 在于，步骤S2中硫酸铝达到饱和的活性白土生产废水控制的温度为86-88°C，pH值为 4. 1-4. 2〇4.根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S2中，加入硫酸氢钾时，所述硫酸氢钾的量为使钾明矾中K+:A13+:S042的摩尔浓度 比为1. 01-1. 02:1:2. 01-2. 03。5. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S3和S4中清液冷却结晶的温度< 12°C。6. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S3和S4中压滤的压力为0. 9-1.OMPa，钾明矾压至含水率< 40%。7. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S4中加水量为粗钾明矾的重量1. 1-1. 2倍。8. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S5中所述热空气为煤烟气与空气热交换得到。9. 根据权利要求8所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，所述煤烟气温度为860-880 °C，所述空气温度为8-30 °C，所述热空气温度为300-350 °C。10. 根据权利要求1所述的从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，其特征在 于，步骤S5中钾明矾烘干至含水率彡0. 9%。
【专利摘要】本发明公开了一种从活性白土生产废水中回收制取钾明矾的方法，属于废水处理及无机盐制备技术领域。本发明是利用活性白土生产废水与膨润土多次循环，使溶解在其中的硫酸铝达到饱和，再与硫酸氢钾进行反应，两次结晶制得纯度为99.87%-99.92%的钾明矾。本发明可有效处理活性白土生产废水，使活性白土生产废水中的铝元素得到充分利用，达到节能减排、变废为宝的目的；本发明有效利用了煤烟废气的能量，在更高温度下烘干钾明矾，使得本发明生产周期比现有技术更短。
【IPC分类】C01F7/76
【公开号】CN105399126
【申请号】CN201510960248
【发明人】罗永城
【申请人】罗永城
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月21日