一种用黄铜炉渣和含锌烟道灰制备碱式氯化铜及碱式氯化锌的工艺的制作方法_3

文档序号:9640708阅读:来源:国知局
离,液相为净化后 的氯化锌溶液6830mL,含铜0· 0002g/L,含锌112g/L,含铅0· 003g/L,含镉0· 0001g/L,氨氮 39. 8g/L,与氢氧根摩尔浓度为0. 4mol/L的氢氧化钠溶液10250mL反应,温度控制在40°C, pH控制在6,反应时间控制在1小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化锌产品1193. 2g。
[0040] 实施例2: S1L lOOOg含锌52%、含铜4· 77%的含锌烟道灰,加入3540mL15%盐酸将pH调至3· 5,反 应1. 5小时,抽滤后得到滤渣517g、含锌酸液3400mL,含锌152. 9g/L,含铜3. 4g/L,含铅0. 025g/L,含镉 0.045g/L。
[0041] S12.将上述滤渣与776g含铜29. 68%、含锌37. 72%的黄铜炉渣混合,再加入 3100mL31%盐酸,在循环冷却水保持反应温度低于40°C的条件下搅拌1. 5小时,缓慢加入 580mL8%次氯酸钠,保持反应温度低于40°C。抽滤并漂洗滤渣,得到的滤液和洗水混合,为 铜锌混合液约3600mL,含铜76. 75g/L,含锌81g/L。
[0042] S21.将铜锌混合液用20%氨水2200mL将pH调至1. 5,再加入适量的除杂剂,反应 20分钟,除去铅、砷、铬、汞等有毒金属,得到除杂后铜、锌混合液5800mL,含铜47. 63g/L,含 锌 50.27g/L ; S22.将除杂后的铜、锌混合液与5%的氨水1740mL反应,温度控制在75°C,pH控制在 4. 3,反应时间控制在2. 5小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化铜产品461. 5g,铜回 收率达97. 73% ;滤液与洗水混合,为含锌母液,约8000mL,含铜lg/L,含锌36. 4g/L,氨氮 50.8g/L〇
[0043] S31将3600mL含锌酸液和7200mL含锌母液混合,加入60mL8%次氯酸钠除铁;固 液分离后,收集滤液; S32.往S31得到的滤液中加入50. 6g置换锌粉,搅拌30分钟;固液分离,液相为净化 后的氯化锌溶液10850mL,含铜0· 0003g/L,含锌73. 75g/L,含铅0· 0002g/L,含镉0· OOOlg/ L,氨氮31g/L,与氢氧根摩尔浓度为1. 2mol/L的氢氧化钠溶液6500mL反应,温度控制在 80°C,pH控制在8,反应时间控制在2. 5小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化锌产品 1351g〇
[0044] 实施例3: S1L 1000g含锌52%、含铜4. 77%的含锌烟道灰,加入3500mL15%盐酸将pH调至4,反 应2小时,抽滤后得到滤渣530g、含锌酸液3400mL,含锌148. lg/L,含铜2. 2g/L,含铅0. 018g/L,含镉 0.031g/L。
[0045] S12.将上述滤渣与1060g含铜29. 68%、含锌37. 72%的黄铜炉渣混合,再加入 5300mL31%盐酸,在循环冷却水保持反应温度低于40°C的条件下搅拌2小时,缓慢加入 1060mL27. 5%双氧水,保持反应温度低于40°C。抽滤并漂洗滤渣,得到的滤液和洗水混合, 为铜锌混合液约6800mL,含铜53. 6g/L,含锌61. 2g/L。
[0046] S21.将铜锌混合液用50%氢氧化钠溶液650mL将pH调至2,再加入适量的除杂剂, 反应20分钟,除去铅、砷、铬、汞等有毒金属,得到除杂后铜、锌混合液7400mL,含铜48g/L, 含锌56g/L ; S22.将除杂后的铜、锌混合液与4%的氨水1850mL反应,温度控制在90°C,pH控制在 5, 反应时间控制在2. 5小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化铜产品590g,铜回收率达 96. 54% ;滤液与洗水混合,为含锌母液,约lOOOOmL,含铜0. 5g/L,含锌41. 4g/L,氨氮14g/L。
[0047] S31将3400mL含锌酸液和lOOOOmL含锌母液混合,加入34mL27. 5%双氧水除铁; 固液分离后,收集滤液; S32.往液相中加入37. 44g置换锌粉,搅拌30分钟;固液分离,液相为净化后的氯化锌 溶液 13400mL,含铜(λ 0002g/L,含锌 65. 4g/L,含铅(λ 0002g/L,含镉(λ 0001g/L,氨氮 10g/ L,与氢氧根摩尔浓度为0. 7mol/L的氢氧化钙溶液20770mL反应,温度控制在60°C,pH控制 在7,反应时间控制在4小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化锌产品1443g。
[0048] 对比例1: 步骤S1与实施例1相同,区别在于,步骤S2采用如下工艺: 521. 将铜锌混合酸液用含铜90g/L的氨蚀刻废液1840mL将pH调至1,再加入适量的 除杂剂,反应20分钟,除去铅、砷、铬、汞等有毒金属,得到除杂后铜、锌溶液4330mL,含铜 73. 33g/L,含锌 46. 18g/L ; 522. 将除杂后的铜、锌溶液与除杂后含铜90g/L的氨蚀刻废液840mL反应,温度控制 在60°C,pH控制在5. 5,反应时间控制在1小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化铜产 品631. 2g,铜回收率达93. 32% ;滤液与洗水混合,为含锌母液,约5000mL,含铜5. 25g/L,含 锌 39.7g/L,氨氮 80g/L。
[0049] S31.将3400mLSl 1所得含锌酸液和3200mLS22所得含锌母液混合,加入 30mL27. 5%双氧水除铁,固液分离,收集滤液; S32.往S31所得滤液中加入33. 5g置换锌粉,搅拌30分钟;固液分离,液相为净化后 的氯化锌溶液6630mL,含铜0· 0002g/L,含锌110g/L,含铅0· 003g/L,含镉0· 0001g/L,氨氮 37. 6g/L,与氢氧根摩尔浓度为0. 4mol/L的氢氧化钠溶液lOOOOmL反应,温度控制在40°C, pH控制在6,反应时间控制在1小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化锌产品1154. 4g。
[0050] 对比例2: 步骤S1与实施例1相同,区别在于,步骤S2采用如下工艺: 521. 将铜锌混合酸液用含铜90g/L的氨蚀刻废液1840mL将pH调至1,再加入适量的 除杂剂,反应20分钟,除去铅、砷、铬、汞等有毒金属,得到除杂后铜、锌溶液4330mL,含铜 73. 33g/L,含锌 46. 18g/L ; 522. 将除杂后的铜、锌溶液与除杂后含铜90g/L的氨蚀刻废液840mL反应,温度控制 在60°C,pH控制在3. 0,反应时间控制在1小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化铜产 品630. 2g,铜回收率达93. 17% ;滤液与洗水混合,为含锌母液,约5000mL,含铜5. 37g/L,含 锌 39.2g/L,氨氮 80g/L。
[0051 ] S31.将3400mLSl 1所得含锌酸液和3500mLS22所得含锌母液混合,加入 35mL27. 5%双氧水除铁,固液分离,收集滤液; S32.往S31所得滤液中加入36g置换锌粉,搅拌30分钟;固液分离,液相为净化后的 氯化锌溶液6930mL,含铜0· 0002g/L,含锌117g/L,含铅0· 003g/L,含镉0· 0001g/L,氨氮 35. 5g/L,与氢氧根摩尔浓度为0. 4mol/L的氢氧化钠溶液10300mL反应,温度控制在40°C, pH控制在6,反应时间控制在1小时,漂洗抽滤固体后烘干,得到碱式氯化锌产品1206. 5g。 [0052] 对比例3: 步骤S1与实施例1相同,区别在于,步骤S2采用如下工艺: 521.
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