片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种片花状微/纳米3D-CUS材料的制备方法，尤其涉及一种具有空间结构的微纳米3D-CuS材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，是一种化学稳定性好的多功能合成材料。微/纳米CuS粉体粒径小、比表面积大，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其半导体晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，具有其块体材料无法比拟的光电特性，因此CuS是一种重要的光电导材料，作为一种重要的半导体材料，具有优异的光、电、磁以及其它物理和化学性质在制备发光二极管、光催化剂和电化学电池等方面有潜在的应用，在太阳能电池材料、光热转变的覆盖层、聚合物表面的导电层、光学过滤器、室温下的氨气传感器等领域中被广泛应用。
【发明内容】
[0003]为了改进现有的CuS在空间结构上的不足，本发明提供了一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，得到了具有空间结构的CuS晶体。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，具体实施步骤如下:
(1)将乙二醇(EG)加入容器中，在160~200°C下预热1-1.5h0
[0005](2)将Cu盐和PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇(EG)中，控制PVP的质量为Cu盐的0.8~1倍，Cu盐与乙二醇的比例为0.05-0.lmmol/ml ο
[0006](3)将混合物在160~200°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在l~1.5h后冷却至120~130°C。
[0007](4)将乙二醇(EG)与S混合加热至120~130°C并搅拌，控制S与乙二醇的混合比例为 0.1-0.2mmol/ml，保温 1~1.5h。
[0008](5)将步骤(4)中的混合物与步骤(3)得到的蓝绿色溶液混合，控制Cu盐与S的摩尔比为 1-1.5:1~1.5，在 120~130°C下反应 8~10min。
[0009](6)将步骤(5)得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤。
[0010](7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/ 纳米 3D-CuSo
[0011]本发明中，所述Cu盐包含但不仅限于CuS04、CuCl2o
[0012]本发明中，所述真空干燥温度为100~150°C，真空度为-0.05—0.07MPa。
[0013]本发明具有如下优点:
(1)本发明所用的材料均是无毒的，常见的；
(2)本发明所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；
(3)本发明制作方法简便，利于大规模应用。
【附图说明】
[0014]图1为【具体实施方式】一所得到的CuS的SEM图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0016]【具体实施方式】一:本实施方式按照如下步骤制备片花状微/纳米3D_CuS:
(1)将10ml乙二醇(EG)加入容器中，在160°C下预热lh。
[0017](2)将0.5mmol CuS04颗粒和0.075g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇(EG)中。
[0018](3)将混合物在160°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1.5h后冷却至120°C。
[0019](4)将5ml乙二醇(EG)与0.5mmol S混合加热至120°C并搅拌，保温lh。
[0020](5)将步骤4中的混合物与步骤3得到的蓝绿色溶液混合，在120°C下反应lOmin。
[0021](6)将得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。
[0022](7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱，保持温度120°C，抽真空-0.07MPa ;完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。由图1可以看到颗粒的大小约为200nm，由6边形片状的CuS组合形成，比表面积相比于球状颗粒有明显提升。
[0023]【具体实施方式】二:本实施方式按照如下步骤制备片花状微/纳米3D_CuS:
(1)将10ml乙二醇(EG)加入容器中，在180°C下预热1.5h。
[0024](2)将0.5mmol CuCl2颗粒和0.075g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇(EG)中。
[0025](3)将混合物在180°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1.5h后冷却至120°C。
[0026](4)将5ml乙二醇(EG)与0.5mmol S混合加热至120°C并搅拌，保温lh。
[0027](5)将步骤4中的混合物与步骤3得到的蓝绿色溶液混合，在120°C下反应lOmin。
[0028](6)将得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。
[0029](7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱，保持温度120°C，抽真空-0.07MPa ;完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。
【主权项】
1.一种片花状微/纳米3D-CUS材料的制备方法，其特征在于所述方法具体实施步骤如下: (1)将乙二醇加入容器中，在160~200°C下预热1~1.5h ； (2)将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中； (3)将混合物在160~200°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1~1.5h后冷却至120-130 °C ； (4)将乙二醇与S混合加热至120~130°C并搅拌，保温1~1.5h ; (5)将步骤(4)中的混合物与步骤(3)得到的蓝绿色溶液混合，在120~130°C下反应8?lOmin ； (6)将步骤(5)得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤； (7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米 3D-CuSo2.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，Cu 盐为 CuS04S CuCl 2。3.根据权利要求1或2所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，PVP的质量为Cu盐的0.8~1倍，Cu盐与乙二醇的比例为0.05-0.lmmol/ml。4.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，S与乙二醇的混合比例为0.1-0.2mmol/mlo5.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中，Cu盐与S的摩尔比为1~1.5:1~1.5。6.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤(7)中，真空干燥温度为100~150°C，真空度为-0.05-0.07MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其步骤如下：（1）将乙二醇加入容器中预热；（2）将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中；（3）将混合物搅拌，形成蓝绿色的溶液；（4）将乙二醇与S混合；（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合；（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。本发明所用的材料均是无毒的，常见的；本发明所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；本发明制作方法简便，利于大规模应用。
【IPC分类】C01G3/12
【公开号】CN105399133
【申请号】CN201510968267
【发明人】何玉荣, 程珙, 胡彦伟, 汪新智, 陈梅洁, 李浩然
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月22日