一种捆状纳米针结构Ni(SO₄)_0.3(OH)_1.4的制备方法

专利名称：一种捆状纳米针结构Ni(SO₄)_0.3(OH)_1.4的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种捆状纳米针结构Ni (SO4) C1. S(OH)1.4的制备方法。
背景技术：
NiO是一种宽禁带P型半导体，在气敏、锂离子电池、超级电容器和太阳能电池领域具有广泛的应用。碱式硫酸镍Ni (SO4)a3(OH)h4是一种典型的层状氢氧化物盐。层状氢氧化物盐可作为金属氧化物的前驱体、金属纳米颗粒的模板、催化剂和电极等。材料的微结构对其物理、化学性能有着重要的影响，一维材料由于具有较大的长径比，有利于电子的传输，因而在太阳能电池和电化学储能具有潜在的应用前景。纳米线和纳米棒等一维结构的NiO已有报道，但NiO纳米针结构还未见报道。另外，虽然纳米针结构的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L4已有文献报道，但捆状的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L4少见报道，并且文献中的Ni (SO4)a3(0H) u在热处理后其纳米针结构未能保留，因而不能得到纳米针结构的NiO。

发明内容
本发明的目的在于提供一种捆状纳米针结构Ni (SO4) ο. 3 (OH)l4的制备方法。本发明的捆状纳米针结构Ni (SO4)a3(OH)14的制备方法，其步骤如下
1)将醋酸镍和硫酸葡聚糖或Na2SO4，完全溶解于去离子水中，硫酸葡聚糖与醋酸镍的质量比为O. 20 O. 60，Na2SO4与醋酸镍的质量比为O. 17 ；
2)将上述溶液密封于高压反应釜中，在140 180° C水热反应12小时；
3)待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，得到捆状纳米针结构的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L 4粉体。本发明制备工艺简单，制得的捆状纳米针结构Ni (SO4)a3(OH)h4，经后续煅烧后转化成NiO，可以在太阳能电池和电化学储能具有潜在的应用前景。


图I为实施例I制备的Ni (SO4)a3(OH)U捆状纳米结构的场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例I制备的Ni (SO4) ο. 3 (OH)l4捆状纳米结构的透射电子显微镜照片；
图3为实施例I制备的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L4捆状纳米结构的粉末X射线衍射图谱；
图4为实施例2制备的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆状纳米结构的场发射扫描电子显微镜照片； 图5为实施例3制备的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆状纳米结构的场发射扫描电子显微镜照片； 图6为实施例4制备的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆状纳米结构的场发射扫描电子显微镜照片； 图7为实施例5制备的Ni (SO4) a3(0H) h4捆状纳米结构的场发射扫描电子显微镜照片； 图8为实施例6制备的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆状纳米结构的场发射扫描电子显微镜照片； 图9为实施例I制备的Ni (SO4)^(OH)"捆状纳米结构煅烧后的场发射扫描电子显微镜照片；
图10为实施例I制备的NNi (SO4)tl3(OH)U捆状纳米结构煅烧后的粉末X射线衍射图
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具体实施例方式以下结合实施例进一步阐述本发明。但本发明不仅仅局限于下述实施例。实施例I
将I g醋酸镍和O. 5 g的硫酸葡聚糖完全溶于40 mL去离子水中得到绿色的透明溶液， 将上述溶液置于容积为50 mL的聚四氟乙烯内衬中，再将装有上述的内衬密封于高压反应釜中，在180 ° C水热反应12小时，待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，即得到捆状纳米针结构的Ni (SO4)a3(OH)U粉体。图I和图2分别为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片，可以看出，产物为清晰的成捆的纳米针结构。图3为所得产物的XRD衍射图谱，与标准卡片对比可知，产物为Ni (SO4) ο. 3 (OH) U。实施例2
将I g醋酸镍和O. 2 g的硫酸葡聚糖完全溶于40 mL去离子水中得到绿色的透明溶液， 将上述溶液置于容积为50 mL的聚四氟乙烯内衬中，再将装有上述的内衬密封于高压反应釜中，在180 ° C水热反应12小时，待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，即得到捆状纳米针结构的Ni (SO4)a3(OH)U粉体。图4为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看出，产物为成捆的纳米针结构，各纳米针之间融合在一起，分散性不好。实施例3
将I g醋酸镍和O. 3 g的硫酸葡聚糖完全溶于40 mL去离子水中得到绿色的透明溶液， 将上述溶液置于容积为50 mL的聚四氟乙烯内衬中，再将装有上述的内衬密封于高压反应釜中，在180 ° C水热反应12小时，待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，即得到捆状纳米针结构的Ni (SO4)a3(OH)U粉体。图5为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看出，产物为成捆的纳米针结构。实施例4
将I g醋酸镍和O. 6 g的硫酸葡聚糖完全溶于40 mL去离子水中得到绿色的透明溶液， 将上述溶液置于容积为50 mL的聚四氟乙烯内衬中，再将装有上述的内衬密封于高压反应釜中，在180 ° C水热反应12小时，待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，即得到捆状纳米针结构的Ni (SO4)a3(OH)U粉体。图6为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看出，产物为成捆的纳米针结构。实施例5
将I g醋酸镍和O. 17 g的Na2SO4完全溶于40 mL去离子水中得到绿色的透明溶液，将上述溶液置于容积为50 mL的聚四氟乙烯内衬中，再将装有上述的内衬密封于高压反应釜中，在180 ° C水热反应12小时，待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，即得到捆状纳米针结构的Ni (SO4)a3(OH)U粉体。图7为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看出，产物为成捆的纳米针结构。实施例6
将I g醋酸镍和O. 5 g的硫酸葡聚糖完全溶于40 mL去离子水中得到绿色的透明溶液， 将上述溶液置于容积为50 mL的聚四氟乙烯内衬中，再将装有上述的内衬密封于高压反应釜中，在140 ° C水热反应12小时，待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥后，即得到捆状纳米针结构的Ni (SO4)a3(OH)U粉体。图8为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看出，产物为成捆的纳米针结构。Ni (SO4) ο. 3 (OH)l4捆状纳米结构煅烧转化
将实施例I得到的Ni (SO4)a3(OH)h4捆状纳米结构，在750 °C空气中煅烧3小时，得到 NiO捆状纳米结构。图9为所得产物的场发射扫描电子显微镜照片，可以看出，产物保留了热处理前 Ni (SO4)a3(0H) h4捆状纳米结构。图10为所得产物的X射线衍射图谱，经与标准卡片对比可知，产物的物相为MO。
权利要求
1.一种捆状纳米针结构Ni(SO4)a3(OH)h4的制备方法，其步骤如下1)将醋酸镍和硫酸葡聚糖或Na2SO4，完全溶解于去离子水中，硫酸葡聚糖与醋酸镍的质量比为O. 20 O. 60，Na2SO4与醋酸镍的质量比为O. 17 ；2)将上述溶液密封于高压反应釜中，在140 180° C水热反应12小时；3)待高压釜自然冷却后，所得粉末经去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，得到捆状纳米针结构的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L 4粉体。
全文摘要
本发明公开的捆状纳米针结构Ni(SO4)0.3(OH)1.4的制备方法，以醋酸镍为镍源，加入适量的硫酸葡聚糖或Na2SO4，完全溶解于去离子水中，将上述溶液密封于高压反应釜中，进行水热反应，产物经去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到捆状纳米针结构Ni(SO4)0.3(OH)1.4。本发明制备工艺简单，制得的捆状纳米针结构Ni(SO4)0.3(OH)1.4，经后续煅烧后转化成NiO，可以在太阳能电池和电化学储能具有潜在的应用前景。
文档编号B82Y40/00GK102583588SQ20121004034
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月22日 优先权日2012年2月22日
发明者吴进明, 文伟 申请人:浙江大学