一种制备空心花状氢氧化锌的方法及利用空心花状氢氧化锌制备空心花状氧化锌的方法

文档序号:9640710阅读:694来源:国知局
一种制备空心花状氢氧化锌的方法及利用空心花状氢氧化锌制备空心花状氧化锌的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种制备氢氧化锌及利用氢氧化锌制备氧化锌的方法。
技术背景
[0002]氧化锌是一种重要的半导体功能材料,具有价格低廉、无毒害、生物降解性和生物相容性等优点,受到了研究者的广泛关注,氧化锌在气体传感器、太阳能电池、场发射器、超级电容器、光催化等方面有着广泛的应用,有着非常广阔的应用前景。氧化锌的制备方法主要包括气相沉积法、水热法、微乳液法、模板法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、微波法、固态反应法等。这些方法复杂,对设备、操作条件要求比较高,不利于规模化生产。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是要解决现有制备氧化锌的方法复杂,对设备和操作条件要求高,不利于规模化生产的问题,而提供一种制备空心花状氢氧化锌的方法及利用空心花状氢氧化锌制备空心花状氧化锌的方法。
[0004]—种制备空心花状氢氧化锌的方法,是按以下步骤完成的:
[0005]—、将硫酸锌加入到无水乙醇中,再在超声功率为200W?450W下超声分散30min?360min,得到硫酸锌晶体的乙醇分散液;
[0006]步骤一中所述的硫酸锌的质量与无水乙醇的体积比为(0.0lg?1.3g): 10mL ;
[0007]二、将浓度为0.12mol/L?0.24mol/L的氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中,搅拌均匀,再在室温下放置5min?420min,再以去离子水为清洗剂,在离心速度为2000r/min?4000r/min下离心清洗3次?5次,得到氢氧化锌,即为空心花状氢氧化锌;
[0008]步骤二中所述的浓度为0.12mol/L?0.24mol/L的氨水与硫酸锌晶体的乙醇分散液的体积比为(0.025?4): 1 ;
[0009]步骤二中所述的每次离心清洗的时间为0.5min?5min。
[0010]利用空心花状氢氧化锌制备空心花状氧化锌的方法是按以下步骤完成的:
[0011]将空心花状氢氧化锌在温度为130°C?400°C的管式炉中煅烧6h?12h,得到空心花状氧化锌。
[0012]本发明的原理及优点:
[0013]—、本发明利用硫酸锌在无水乙醇中的结晶,通过加入氨水形成硫酸锌水溶液/乙醇两相界面,并且引入氨水,在硫酸锌水溶液/乙醇两相界面发生矿化反应,制备空心花状氢氧化锌,利用该方法制备空心花状氢氧化锌未见报道;
[0014]二、本发明在硫酸锌水溶液/乙醇两相界面先形成空心氢氧化锌球壳,而后由于奥斯瓦尔德熟化作用,使小的氢氧化锌颗粒溶解,并在球壳表面逐渐长为片状的方法;
[0015]三、本发明通过热处理使空心花状氢氧化锌变为空心花状氧化锌;
[0016]四、本发明制备空心花状氢氧化锌的方法操作简单、重复性好、价格低廉;
[0017]本发明可获得一种制备空心花状氢氧化锌和空心花状氧化锌的方法。
【附图说明】
[0018]图1为实施例一制备的空心花状氢氧化锌的SEM图;
[0019]图2为实施例二制备的空心花状氢氧化锌的SEM图;
[0020]图3为实施例三制备的空心花状氢氧化锌的SEM图;
[0021]图4为实施例四制备的空心花状氧化锌的SEM图。
【具体实施方式】
[0022]【具体实施方式】一:本实施方式是一种制备空心花状氢氧化锌的方法是按以下步骤完成的:
[0023]—、将硫酸锌加入到无水乙醇中,再在超声功率为200W?450W下超声分散30min?360min,得到硫酸锌晶体的乙醇分散液;
[0024]步骤一中所述的硫酸锌的质量与无水乙醇的体积比为(0.0lg?1.3g): 10mL ;
[0025]二、将浓度为0.12mol/L?0.24mol/L的氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中,搅拌均匀,再在室温下放置5min?420min,再以去离子水为清洗剂,在离心速度为2000r/min?4000r/min下离心清洗3次?5次,得到空心花状氢氧化锌;
[0026]步骤二中所述的浓度为0.12mol/L?0.24mol/L的氨水与硫酸锌晶体的乙醇分散液的体积比为(0.025?4): 1 ;
[0027]步骤二中所述的每次离心清洗的时间为0.5min?5min。
[0028]本实施方式的原理及优点:
[0029]—、本实施方式利用硫酸锌在无水乙醇中的结晶,通过加入氨水形成硫酸锌水溶液/乙醇两相界面,并且引入氨水,在硫酸锌水溶液/乙醇两相界面发生矿化反应,制备空心花状氢氧化锌,利用该方法制备氢空心花状氧化锌未见报道;
[0030]二、本实施方式在硫酸锌晶体水溶液/乙醇两相界面先形成空心氢氧化锌球壳,而后由于奥斯瓦尔德熟化作用,使小的氢氧化锌颗粒溶解,并在球壳表面逐渐长为片状的方法;
[0031]三、本实施方式通过热处理使空心花状氢氧化锌变为空心花状氧化锌;
[0032]四、本实施方式制备空心花状氢氧化锌的方法操作简单、重复性好、价格低廉;
[0033]本实施方式可获得一种制备空心花状氢氧化锌的方法。
[0034]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:步骤一中将硫酸锌加入到无水乙醇中,再在超声功率为350W下超声分散360min,得到硫酸锌晶体的乙醇分散液。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0035]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤一中所述的硫酸锌的质量与无水乙醇的体积比为(0.0lg?0.lg): lOmLo其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0036]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤一中所述的硫酸锌的质量与无水乙醇的体积比为(0.lg?1.3g): lOmLo其他步骤与【具体实施方式】
一至三相同。
[0037]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤一中所述的硫酸锌的质量与无水乙醇的体积比为0.1414g: lOmLo其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0038]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:步骤二中将浓度为0.16mol/L的氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中,搅拌均匀,再在室温下放置5min,再以去离子水为清洗剂,在离心速度为2500r/min下离心清洗5次,得到空心花状氢氧化锌。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0039]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:步骤二中将浓度为0.18mol/L的氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中,搅拌均匀,再在室温下放置60min,再以去离子水为清洗剂,在离心速度为2500r/min下离心清洗5次,得到空心花状氢氧化锌。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0040]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:步骤二中将浓度为0.16mol/L的氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中,搅拌均匀,再在室温下放置120min,再以去离子水为清洗剂,在离心速度为2500r/min下离心清洗5次,得到空心花状氢氧化锌。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0041]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:步骤二中所述的浓度为0.12mol/L?0.24mol/
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