用于生产红氧化铁颜料的设备的制造方法_5

文档序号:8799562阅读:来源:国知局
一步优选实施方式中,加热器33可以直接在反应容器31中例如作为加热套管、或加热卡筒 或加热线圈或通过热水直接进入的直接蒸汽引入直接实现。
[0282] 在下文中描述通过实施例在反应器3中本申请方法的步骤c)的实施。为了实施 本申请方法的步骤c),在"酸性沉淀"实施方式中,将铁、水、硝酸亚铁(II)溶液和赤铁矿核 悬浮液原料通过入口 311引入反应容器31。加热器33将反应混合物加热至70至100°C的 温度,优选75至90°C (关于该点,参见关于本申请方法的步骤c的描述)。同时,通过每小 时和每升悬浮液用0. 2至50升空气氧化,将赤铁矿沉淀在赤铁矿核上,并且在反应过程中 增大,直到红氧化铁颜料已经达到了期望的色泽("酸性沉淀"实施方式)。在另一个优选 的实施方式中,同时,借助于混合器32混合液相,产生均匀分布的液相,这随着反应进程渐 增,在铁周围包括悬浮的赤铁矿颜料。混合器32用于在反应混合物的液相中产生湍流并且 其通常是泵,其在循环中运送赤铁矿颜料悬浮液PAQ-Fe 2O3,或者其是机械搅拌器,其用例如 螺旋桨混合液相。由此制备的赤铁矿颜料悬浮液PAQ-Fe 2O3通过出口 313临时储存在任意 储存器中(图1、2、5或6未示出)中和/或通过出口 313经由第十二线路L-32直接运送 至分离装置34,第十二线路L-32与入口 341相连通。
[0283] 在至少一个分离装置34中,在步骤d)中,将含水赤铁矿颜料悬浮液中的存在的赤 铁矿颜料从水相分离,优选通过赤铁矿颜料悬浮液的过滤和/或沉降和/或洗涤通过过滤 和/或沉降获得的滤饼。
[0284] 可以使用技术人员充分熟知的用于此类分离步骤的装置用作至少一个分离装置 34。分离装置34可以在反应器3中直接实现或作为单独的设备。如果分离装置34作为单 独的设备实现,其经由第十二线路L-32与第三反应器3相连通(也参见图2b)。
[0285] 图6示出了分离装置34的优选实施方式。分离装置34至少具有用于赤铁矿颜 料悬浮液的入口 341、分离组件342、用于赤铁矿颜料的出口 343、和用于废水AQ-I的出口 344。废水AQ-I的内容物包括硝酸盐化合物、亚硝酸盐化合物和铵化合物,并且从而该废水 通常具有0. 2至10g/l氮,优选0. 2至5g/l氮的总氮含量(在各种情况下基于元素氮计 算)。在一个可替换的实施方式中,分离装置34中的入口 341和/或出口 343和/或出口 344还可以设计使得通过相同开口、通过用于各个单个反应物和/或产物的一个入口或出 口、或通过其任何想要的组合实现它们。在又一个可替换的实施方式中,分离装置34可以 整合至反应器3中;在这种情况下,第十线路L-IO与反应器3直接连通(也如图2a所描绘 的)。
[0286] 以下描述通过实施例在分离装置34中本申请方法的步骤d)的实施。
[0287] 为了实施本申请方法的步骤d),通过入口 341将赤铁矿颜料悬浮液引入分离组件 342中。在该配件中,将固体成分与液体成分分离。在这之前,可以可选地进行一个或多个 筛选步骤,更优选使用不同筛孔尺寸和利用递减的筛孔尺寸。例如,通过过滤完成颜料与液 相的分离。将分开的液相以及可选洗涤分开的固体后获得的洗涤液,其随后共同称作废水 AQ-1,通过出口 344经由第十L-IO运送至废水净化单元10。将湿滤饼通过出口 343从分离 装置342取出,并随后干燥。在可替换的实施方式中,红氧化铁颜料在分离装置342中直接 干燥并随后以干燥形式从出口 343除去。
[0288] 在至少一个氧化单元5中,在步骤e)中,氧化来自步骤b)的第二含氮氧化物流。
[0289] 可以使用技术人员充分熟知的用于此类反应的氧化单元用作至少一个氧化单元 5〇
[0290] 用于氧化氮氧化物的氧化单元5通常具有管道或氧化容器,在氧化容器中,使包 含待氧化气体的气相与氧化剂接触,可选地使用一种或多种催化剂和/或高能量辐射,例 如UV辐射,用于第二含氮氧化物流的入口、用于氧化剂的入口、用于氧化的第二流的出口, 可选地用于高能量辐射的能量来源如UV灯、和/或可选地至少一种催化剂。氧化剂通常是 空气或其他含氧气体、臭氧或过氧化氢。优选是空气。氧化催化剂通常是活性碳、硅胶、分 子筛、钒-锌催化剂或铬-锌催化剂、或二氧化钛。在进一步优选的实施方式中,置于氧化 容器内的一个或多个UV灯可以加速氧化。氧化单元5优选是管道,更优选地在盘绕的实施 方式,UV发射器以待氧化的流与UV灯尽可能强烈辐射接触的方式安装在其中。
[0291] 图7a和7b示出了氧化单元5的优选实施方式。氧化单元5至少具有用于第二含 氮氧化物流的入口 51、用于氧化的第二含氮氧化物流NOX-2的出口 52、用于氧化剂的入口 55和氧化容器56。氧化单元5可选地另外具有辐射单元53,优选UV辐射单元和/或一种 或多种氧化催化剂54。在一个可替换的实施方式中,反应容器56中的入口 51和/或入口 55和/或出口 52还可以设计使得通过相同开口、通过用于各个单独反应物和/或产物的一 个入口或出口或通过其任何想要的组合实现它们。
[0292] 以下描述通过实施例在氧化单元5中本申请方法步骤e)的实施。为了实施本申请 方法步骤e),将来自反应器2的第二含氮氧化物流NOX-2经由第三线路L-4通过出口 212 运送至氧化单元5,第三线路L-4与出口 51连通。第二含氮氧化物流NOX-2的氧化在氧化 容器56中进行。对于氧化有利的是具有20至300°C的温度的第二含氮氧化物流的NOX-2 的存在。通过加热将待氧化的流升至氧化所需的温度,或者由于前面的操作步骤,待氧化 的流已经具有其为的所需的温度。通常在大气压力下进行氧化,但在氧化剂中通过较高的 气体压力还可以加速氧化。通常,氧化在〇· 〇8MPa至2MPa、优选0· 08MPa至IMPa的压力下 进行。通过入口 55,氧化剂进入氧化容器56。在氧化过程中,将第二含氮氧化物流NOX-2 的NO氧化为NO2,得到氧化的第二含氮氧化物流NOX-2-OX。氧化后,将氧化的第二含氮氧 化物流N0X-2-0X经由第四线路L-5从出口 52运送至洗涤器4或6,线路L-5与入口 41或 61连通(参见图1)。
[0293] 在至少一个洗涤器4和/或6中,根据步骤f),使第一含氮氧化物流和当已经根据 变化方案II进行了步骤c),第三含氮氧化物流以及来自步骤e)的氧化的第二含氮氧化物 流与水洗涤相接触以产生预纯化气流和富含硝酸的洗涤相。
[0294] 可以使用技术人员充分熟知的用于此类废气净化步骤的洗涤器作为至少一个洗 涤器4和/或6。洗涤器4或6具有用于第一含氮氧化物流和/或用于氧化的第二含氮氧 化物流和/或用于第三含氮氧化物流的至少一个入口、用于水洗涤相的入口、用于富含HNO 3 洗涤相的出口、以及用于预纯化气流的出口。
[0295] 洗涤器4或6通常是气体洗涤器,其中气相与液相、优选与水洗涤相接触。气相组 分之一是从气相中待除去的气体。待除去的气体很好地溶解于液相中或与液相反应以得到 溶解的反应产物。液相通常是水、碱金属和碱土金属氢氧化物水溶液、稀释的过氧化氢溶液 或硝酸。
[0296] 例如,液相处于气体洗涤器的底部或例如通过喷洒或雾化以极大增加液相表面积 的方式引入气体洗涤器的内部。此类洗涤器的实例是喷洒式洗涤器、喷洒式冷凝洗涤器、错 流式洗涤器或对流式洗涤器。如果液相处于气体洗涤器的底部,则将气相以气相具有最大 接触面积的方式引入至液相,例如通过利用专门的喷嘴引入或通过两相的充分混合。此类 气体洗涤器的实例是填料式洗涤器。
[0297] 优选考虑利用中性介质如水或酸性介质如硝酸或其混合物作为水相操作的洗涤 器4和/或6。这具有优点,在于二氧化氮或五氧化二氮产生硝酸,硝酸可以重回操作。
[0298] 图8a和8b示出了洗涤器4或6的优选实施方式。在一个实施方式中,洗涤器4 或6具有用于第一含氮氧化物流和/或氧化的第二含氮氧化物流和/或用于第三含氮氧化 物流的至少一个入口、洗涤柱、用于水洗涤相的入口、用于富含硝酸的洗涤相的出口、以及 用于预纯化气流的出口。洗涤器4或6的进一步的实施方式另外具有调节阀,其与水洗涤 相的入口和与用于富含硝酸洗涤相的出口连通。
[0299] 以下描述通过实施例在洗涤器4或6中本申请方法的步骤f)的实施。将水洗涤 相WP通过入口 412或612引入洗涤柱41或61,其中其通过合适的装置很好地分布在洗涤 柱41或61的内部。将第一含氮氧化物流NOX-I和/或氧化的第二含氮氧化物流NOX-2-OX 和/或第三含氮氧化物流N0X-3通过入口 411或611引入洗涤柱41或61中,其中它们与 水洗涤相WP接触。将在与含氮氧化物流N0X-UN0X-2-0X和/或N0X-3接触后产生的富含 硝酸的洗涤相WP-I经由线路运送至容器、和/或通过入口 412或612再次作为洗涤相WP 运送入洗涤柱,其中其再次与含氮氧化物流N0X-UN0X-2-0X和/或N0X-3。这连续导致富 含硝酸的洗涤相WP-I的硝酸含量的升高,直到含量已经达到期望的值。然后,在进一步优 选的实施方式中,根据本申请方法的步骤i),将由此富含硝酸的洗涤相WP-I返回至步骤a) 和/或b)和/或c)。在本方法进一步优选的实施方式中,将富含硝酸的洗涤相WP-I储存 在一个或多个容器中直至其下次使用。在该方法进一步优选的实施方式中,将富含硝酸的 洗涤相WP-I运送离开洗涤柱41或61的出口 414或614并经由线路L-41或L-61以及通过 入口 412或612再次运送至洗涤柱。整合进入线路L-41或L-61是多路阀,其允许计量进 入线路L-41或L-61的水洗涤相WP,以及允许从线路L-41或L-61取回富含硝酸的洗涤相 WP-1。在洗涤器4进一步的实施方式中,入口 411和/或入口 412和/或出口 413和/或 出口 414还可以设计使得通过相同开口、通过用于各个单独反应物和/或产物的一个入口 或出口、或通过其任何期望的组合实现它们。在洗涤器6的进一步的实施方式中,入口 611 和/或入口 612和/或出口 613和/或出口 614还可以设计使得通过相同开口、通过用于 各个单独反应物和/或产物的一个入口或出口、或通过其任何期望的组合实现它们。
[0300] 洗涤后,在一个实施方式中,将预纯化的气流N0X-4从出口 413或613经由与入口 81连通的第七线路L-7运送至加热器8 (参见图1)。在进一步的实施方式中,洗涤后,将预 纯化气流N0X-4从出口 413或613经由与入口 71连通的线路L-6a或L-6b运送至热交换 器7(参见图2a)。
[0301] 在该设备的一个优选实施方式中,热交换器7连接于洗涤器4和/或6和加热器 8之间。
[0302] 在热交换器7中,在步骤g)、i),在本申请方法的优选实施方式中,将预纯化气流 预热至250至500 °C、更优选300至450 °C的温度。
[0303] 可以使用技术人员充分熟知的应用于此类方法步骤的热交换器作为至少一个热 交换器7。该至少一个热交换器7具有用于预纯化气流的至少一个入口、用于预热的预纯化 气流的出口、用于纯化废水的入口以及用于冷却的纯化废气的出口。
[0304] 热交换器7通常是其中存在从具有较高温度的流到具有较低温度的流(反之亦 然)的热传递的装置。该热传递可以是直接的、间接的或半间接的。直接热传递器的典型 实例是如湿式冷却塔。间接热传递器的典型实例是如同流换热器(复热器,recuperator)。 半间接热传递器的典型实例是如滚动式热交换器。使用的热交换器通常是管束或板式热交 换器。在此类热交换器中,不同流的几何通道可以是对流、并流或错流。
[0305] 图9示出了热交换器7的一个优选实施方式。热交换器7具有用于预纯化气流 N0X-4的至少一个入口 71、用于预热的预纯化气流N0X-5的出口 72、用于纯化废气G-I的入 口 73以及用于冷却的纯化废气G-EX的出口 74。
[0306] 以下描述通过实施例在热交换器7中本申请方法的步骤g)、i)的实施。将预纯化 气流N0X-4从洗涤器4的出口 413和/或洗涤器6的出口 613经由至少一个线路L-6a和 /或L-6b运送至热交换器7的入口 71。在热交换器7中,纯化废气G-I的热量用于加热预 纯化气流N0X-4,热量G-I是从废气净化单元9的出口 924通过路线L-9运送至热交换器7 的入口 73 (随后是废气净化单元9的详细描述)。由此预热的预纯化气流N0X-5通过出口 72离开热交换器7并经由第七线路L-7运送至加热器8的入口 81。由于纯化废气G-I的 热传递给预纯化气流N0X-4,纯化废气G-I冷却并通过出口 74作为冷却的纯化废气G-EX离 开热交换器7,随后其可以优选通过烟囱排放至环境空气中。
[0307] 在该至少一个加热器中,根据步骤g),将来自步骤f)的预纯化气流加热至200至 1400°C的温度。在上下文中,已经将一些氮氧化物、优选一氧化二氮从预纯化气流中除去。
[0308] 可以使用技术领域人员充分熟知的用于此类步骤的加热器用作至少一个加热器 8〇
[0309] 加热器通常是提高流温度的装置。可以直接或间接加热该流。直接加热器的实例 是气体风扇燃烧器(gas fan burner),其中热燃烧气体引起与其混合的气流的直接加热。 间接加热装置是如电热元件如加热线圈。加热器8通常包括用于预纯化气流的至少一个入 口、用于预热的预纯化气流的出口、加热室和至少一个加热元件,优选风扇燃烧器。
[0310] 图10示出了加热器8的一个优选实施方式。加热器8具有用于预纯化气流N0X-4 或预热的预纯化气流N0X-5的至少一个入口 81、用于加热的预纯化气流N0X-6的至少一个 出口 82、至少一个加热室83和至少一个加热元件84,优选气体风扇燃烧器。
[0311] 以下描述通过实施例在加热器8中根据本申请方法的步骤g)将预纯化气流加热 至200至1400°C的温度。为了进行将预纯化气流加热至200至1400°C的温度,在一个实施 方式中(参见图1),将预纯化气流N0X-4通过与入口 81连通的第七线路L-7从洗涤器4 和/或6的出口 413和/或613运送至加热器8的入口 81。在进一步的实施方式中(参见 图2a),将预热的预纯化气流
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