专利名称：L－紫草素的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属中药成分制备工艺领域，特别涉及一种L-紫草素的制备工艺。
背景技术：
中国药典1985年版收载紫草科植物新疆紫草(软紫草)Arnebiaeuchroma(Royle)Johnst，紫草(硬紫草)Lithospermum erythorhizonSieb.et Zucc.内蒙紫草Arnebia guttata Bunge因萘醌色素类含量与紫草相仿，优质品与新疆紫草优等品接近，故于1990版中国药典补充收载。
紫草为较常用中药，具有凉血、活血、解毒透疹之功能。用于血热毒盛，斑疹紫黑、麻疹不透、疮伤、湿疹、烫伤等。
药理实验证实紫草提取物具有避孕作用，抗菌消炎对金黄葡萄球菌，灵杆菌，大肠杆菌有抑制作用，并能加快上皮生长以及治疗烧伤。紫草素及乙酰紫草素也有同样抗炎作用，并能抑制多种真菌。抗肿瘤作用对绒毛上皮癌及恶性葡萄胎有疗效，并可减少乳腺癌发病率。治疗急慢性肝炎，血小板减少性紫癜，扁平疣等疾患。
天然的萘醌色素将在药品，化装品等方面发挥很大作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单，而产品的纯度及收率极高，对热稳定性强并具有许多药理功效的L-紫草素制备工艺。
本发明的技术解决方案可依如下方式实现L-紫草素的制备工艺，其特点是，可按下列步骤依次进行实施(A)选用优质紫草药材，使用石油醚溶媒进行提取；(B)将上述提取液转入0.1～0.5N氢氧化钠溶液中水解后加入0.5～2N硫酸中和至酸性，得到紫红色结晶；(C)将上述紫红色结晶体进行过滤洗涤，即得终极产品。
紫草素(Shikonin)为紫草药材多种羧基萘醌色素(紫草素酯类)的核心，为其有效成分，其结构为
紫草药材加热不稳定，有破坏，既使78℃也有破坏现象，但其核心L-紫草素具有耐热性。
紫草药材中含紫草素(Shikonin)甚微，在给定条件下，使药材中具有紫草素母核的多种酯类全部水解，生成L-紫草素，没有破坏，全部提出，收率可达4％，即为“全部转化提取法”。
本发明操作简单，所提取的L-紫草素热稳定性强并具有许多药理功效。
图1为本发明的工艺流程图；具体实施方式
实施例1L-紫草素的制备工艺，可按下列步骤依次进行实施(A)选用优质紫草药材，使用石油醚(低沸点30℃～60℃)溶媒进行提取；(B)将上述提取液转入0.1N氢氧化钠溶液中水解后加入0.5N硫酸中和至酸性，得到紫红色结晶；
(C)将上述紫红色结晶体进行过滤洗涤，即得终极产品。
实施例2L-紫草素的制备工艺，可按下列步骤依次进行实施(A)选用优质紫草药材，使用石油醚(低沸点30℃～60℃)溶媒进行提取；(B)将上述提取液转入0.5N氢氧化钠溶液中水解后加入2N硫酸中和至酸性，得到紫红色结晶；(C)将上述紫红色结晶体进行过滤洗涤，即得终极产品。
生成物进行理化测试及结构确定用上述方法制得紫红色物质，经苯重结晶得紫红色针状结晶熔点mp 147～148℃元素分析C16H16O5理论值％C66.63 H5.59实验值％C66.53 H5.76质谱分析分子式C16H16O5分子量288.1041(理论值288.1394)。失水峰精密质量数270.0935。
16℃比施度[d]643.8nm-171℃(苯)为左旋体。
EtOH紫外吸收光谱λmax215nm 275nm.
EtOH可见光吸收光谱λmax517nmKBR -1红外吸收光谱νmaxCM 3280(B) 2950(m) 1610(Vs) 1457(s)1200(s) 1062(s) 840(m) 780(M.B)核磁共振光谱溶媒CDCl3(氘代氯仿)，参考标准TMS测试结果经分析结构为紫草素。
综合上述测定结果表明被测物是紫草素(Shikonin)的光学异构体，左旋紫草素(L-紫草素)阿尔卡宁(Alkannin).
L-紫草素(Alkannin)在碱性下可生成兰色水溶性盐，为药品制剂研究开发创造有利条件。
权利要求
1.L-紫草素的制备工艺，其特征在于，按下列步骤依次进行实施(A)选用优质紫草药材，使用石油醚溶媒进行提取；(B)将上述提取液转入0.1～0.5N氢氧化钠溶液中水解后加入0.5～2N硫酸中和至酸性，得到紫红色结晶；(C)将上述紫红色结晶体进行过滤、洗涤，即得终极产品。
全文摘要
本发明属中药成分制备工艺领域，特别涉及一种L－紫草素的制备工艺，其特征在于，按下列步骤依次进行实施(A)选用优质紫草药材，使用石油醚溶媒进行提取；(B)将上述提取液转入0.1～0.5N氢氧化钠溶液中水解后加入0.5～2N硫酸中和至酸性，得到紫红色结晶；(C)将上述紫红色结晶体进行过滤洗涤，即得终极产品。本发明操作简单，纯度好，收率高所提取的L－紫草素热稳定性强并具有许多药理功效。
文档编号C07C46/10GK1607199SQ200310104838
公开日2005年4月20日 申请日期2003年10月15日 优先权日2003年10月15日
发明者张敏 申请人:张敏