专利名称：1，1－二异丙氧基环己烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种1，1-二异丙氧基环己烷的制备方法。
背景技术：
1，1-二异丙氧基环己烷是一种重要的有机合成中间体，在合成医药中间体，合成香料中有广泛应用，其结构式如下 Synthesis 1972，419-420报道了以环己酮为原料，在环己烷、对甲苯磺酸、分子筛的共同作用下，与异丙醇反应，制备1，1-二异丙氧基环己烷，即获得本发明的目标产物，产率为83％。由于反应所需的异丙醇和分子筛的用量大，成本高，后处理困难，因而应用价值，工业化前景均不理想。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种1，1-二异丙氧基环己烷的制备方法，以克服现有技术中原料成本高，后处理困难的缺点。
本发明的技术构思是这样的以环己酮为原料，以对甲苯磺酸为酸化剂，在烃类溶剂的存在下与原甲酸三异丙酯低温条件下进行反应，反应液经洗涤、蒸除溶剂、脱水干燥、减压蒸馏获得本发明的目标产物。
环己酮在烃类溶剂的存在下，加入酸化剂对甲苯磺酸、原甲酸三异丙酯，-5-10℃条件下低温反应4-10小时，反应液分别以15％氢氧化钠溶液洗涤，水洗涤，分离出的有机相，蒸除溶剂和未反应的原料，无水碳酸钾干燥，减压蒸馏得到本发明的目标产物。
本发明所使用的烃类溶剂是C5-C6的烷烃、环烷烃类溶剂，优选的是正己烷、正戊烷、环己烷中的一种或一种以上，烃类溶剂的用量为环己酮∶烃类溶剂＝1∶10-20，质量比。
本发明反应物的配料比为环己酮∶原甲酸三异丙酯＝1-1.5∶1，摩尔比。
本发明反应物与酸化剂的配料比为环己酮∶酸化剂＝1∶0.025-0.035，质量比。
本发明的反应式如下 用本发明制备方法得到的1，1-二异丙氧基环己烷纯度达到98％以上，产率为87-92％。
本发明与现有技术相比较，原料成本低，操作简便，收率提高，产品质量稳定，适合于工业化生产。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1在带有温度计，机械搅拌的250ml三口烧瓶中加入环己酮9.8g(0.1mol)，对甲苯磺酸0.3g，原甲酸三异丙酯14.2g(0.1mol)和环己烷150ml，控制温度在-1-5℃之间搅拌反应5小时。反应液用15％氢氧化钠溶液100ml洗涤两次，再用水100ml洗涤两次，将有机相取出，用旋转蒸发仪蒸去溶剂和未反应的原料，用无水碳酸钾干燥过夜，减压蒸馏得到1，1-二异丙氧基环己烷18.4g，产率92％，纯度98％(气相色谱)。
实施例2在带有温度计，机械搅拌的2500ml三口烧瓶中加入环己酮53.9g(0.55mol)，对甲苯磺酸1.5g，原甲酸三异丙酯71g(0.5mol)和正己烷1000ml，控制温度在-1-3℃之间搅拌反应8小时。反应液用15％氢氧化钠溶液500ml洗涤两次，再用水500ml洗涤两次，将有机相取出，用旋转蒸发仪蒸去溶剂及未反应的原料，用无水碳酸钾干燥过夜，减压蒸馏得到1，1-二异丙氧基环己烷88.6g产品，产率88％，纯度98％(气相色谱)。
权利要求
1.一种1，1-二异丙氧基环己烷的制备方法，其特征在于以环己酮为原料，对甲苯磺酸为酸化剂，在烃类溶剂的存在下与原甲酸三异丙酯-5-10℃条件下低温反应4-10小时，反应液经洗涤、蒸除溶剂、干燥、减压蒸馏获得本发明的目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的烃类溶剂是C5-C6的烷烃、环烷烃类溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所说的溶剂是正己烷、环己烷、正戊烷中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的反应条件是-1-5℃下反应5-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的反应物用量为环己酮∶原甲酸三异丙酯＝1-1.5∶1，摩尔比。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的环己酮与酸化剂的用量为环己酮∶酸化剂＝1∶0.025-0.035，质量比。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的环己酮与烃类溶剂的用量为环己酮∶烃类溶剂＝1∶10-20，质量比。
全文摘要
本发明公开了一种1，1－二异丙氧基环己烷的制备方法。本发明以环己酮为原料，对甲苯磺酸为酸化剂，在烃类溶剂的存在下与原甲酸三异丙酯低温条件下进行反应，反应液经洗涤、蒸除溶剂、脱水干燥、减压蒸馏获得本发明的目标产物，纯度达到98％以上，产率为87％－92％。本发明与现有技术相比较，不使用异丙醇和分子筛，成本低，具有操作简便，收率提高，产品质量稳定，适于工业化生产。
文档编号C07C41/00GK1626491SQ20031010925
公开日2005年6月15日 申请日期2003年12月10日 优先权日2003年12月10日
发明者袁振文, 廖本仁, 刘志平 申请人:上海化学试剂研究所