专利名称：搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法
技术领域：
本发明涉及一种连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，特别涉及一种搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法。
背景技术：
偏苯三酸酐是现代新型材料的重要化工原料，有很高的反应活性，可生成一系列有价值的精细化学品，主要应用于工程塑料、优质增塑剂、耐温绝缘漆、高级涂料等行业。如可用于PVC增塑剂偏苯三酸三辛酯的生产等。
目前，国内生产偏苯三酸酐的方法均采用间歇氧化工艺进行生产，即偏三甲苯在醋酸溶剂中，以醋酸钴、醋酸锰、四溴乙烷或为溴化氢为催化剂，通入压缩空气进行氧化反应后需停止通入空气并降压、降温，将反应器内的物料排入到成酐釜中，脱去溶剂醋酸和水，得到粗偏苯三酸酐。精制过程同样采用的是间歇法精馏工艺，废渣间歇性从精馏釜底排出。间歇法生产偏苯三酸酐反应器需反复升降压、升降温，设备易疲劳，使用寿命缩短，降低了生产安全性，同时产量、收率低，质量不稳定，并且难以形成大规模生产。中国专利申请CN 1401642 A公开了一种《连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法》，该申请涉及的生产方法虽然提出了解决氧化反应连续性的问题，但在实施过程中必须进行创新的具体步骤设计，如对采用氧化、成酐反应装置数量的要求，分步反应对温度、压力参数的要求及各工艺步骤之间的衔接等，才有可能真正解决偏苯三酸酐生产连续性的问题。因为从偏三甲苯氧化生成偏苯三酸的化学机理及反应动力学原理分析，其反应是一个放热反应过程。在反应初期，即在生成偏苯一酸、偏苯二酸期间放热量很大，对于反应温度要求完全可在较低温度下进行，因此要用冷却移除反应热；在后期则因反应放热量较少，为保证反应过程完成应维持反应温度，因此又必须补充一定的热量，而单釜连续化生产是难以实现这种优化的反应条件，只好在较高的温度下操作，造成过度氧化、烧醋酸和付反应的产生，两釜亦然。事实表明采用单釜或两釜连续氧化制取偏苯三酸，效果不够理想，不易操作，转化率低，氧化物总酸值下降15％～30％，成品收率下降8％～15％，尤其是单釜连续反应，原料运行非常容易走短路，未反应的偏三甲苯和中间产物，即偏苯一酸、偏苯二酸混合物就在搅拌的作用下输出氧化反应釜，因此，偏苯三酸中易残存不溶物，并且增加消耗，尤其是单釜连续生产方法，其收率、质量还不如单釜带搅拌间歇生产的方法。再从催化剂一次性加入的角度看，由于偏苯三酸在其邻位上有两个羧基，易与催化剂中的重金属离子形成络合物，从而降低了催化剂的活性，使得氧化反应不充分。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种产量高、质量稳定、优质低耗的搅拌式多釜连续偏三甲苯空气氧化及多釜连续成酐的方法；该方法每个生产环节的具体展开和紧密结合的有效方案，保证生产偏苯三酸酐工艺步骤的可实施性，为大规模产业化生产偏苯三酸酐这一重要化工原料创造有利的前提条件。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是一种搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，该方法以偏三甲苯为原料，醋酸为溶剂，四溴乙烷为促进剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，将上述物料按重量配比混合，偏三甲苯与醋酸的配比为1∶2～10(wt％)，偏三甲苯与四溴乙烷、醋酸钴、醋酸锰的配比均为1∶0.00015～0.01(wt％)；并包括如下步骤(1)将原料偏三甲苯与溶剂醋酸按配比计量混合，按配比一次性或分别加入催化剂醋酸钴、醋酸锰及促进剂四溴乙烷；(2)借助泵力通过管道连接将混合物连续送入三～四级串联的带有搅拌装置的氧化反应釜中，各釜内温度为160℃～250℃，各釜间呈阶梯式温升，压力为1.8MPa～3.2MPa(绝对压力)，连续通入压缩空气，边搅拌边进行液相连续氧化反应，各釜尾气氧含量控制在0.8％～15％之内，但多釜混合后的尾气氧含量严格控制在≤8％，对应各氧化反应釜分别配套设置冷凝器，空气与醋酸的混合气体通过冷凝器回收醋酸返回釜中，不凝气进入尾气吸收塔回收稀醋酸；(3)氧化产物即偏苯三酸和醋酸的混合物要连续转移经氧化中间罐至闪蒸槽，运行中控制混合物流量，使醋酸闪蒸在20％～40％，并控制混合物料在闪蒸槽中的温度为140℃～180℃，避免制得的偏苯三酸结晶堵塞管道；(4)连续送入二～三级串联的带有搅拌装置的成酐反应釜中，在釜内温度为160℃～260℃、压力为0.08MPa～0.12Mpa(绝对压力)的条件下边搅拌边脱除醋酸和水，制得偏苯三酸粗酐，然后移至中间罐，同样对应各成酐反应釜分别配套设置冷凝器，用以回收醋酸，不凝气进入尾气吸收塔；(5)采用真空把粗酐抽至酐精制塔釜中，进行连续或间歇精馏，釜内温度为180℃～300℃，真空度为10mmHg～20mmHg(绝对压力)，脱去杂质精馏后制得熔融态精制偏苯三酸酐，送至结片机结片制得偏苯三酸酐成品；(6)将氧化、闪蒸、成酐工艺中产生的水和醋酸混合液送至醋酸回收系统，脱水、回收醋酸，回收≥98％的醋酸作为溶剂重复使用。
本发明的有益效果体现在各个方面，采用三～四级氧化反应釜则能较好的实现不同阶段、不同温度下的操作，以符合取热或补热的反应合理性并可操作性强。三～四级氧化反应釜进行连续氧化创造了分批、分品种、分量的适时加入不同的催化剂，节省其用量并提高收率减少付产物。同理，偏苯三酸成酐需进行两个步骤一是在较低温度下脱除溶剂即醋酸；二是在较高温度下脱除酸中的水而成酐，为此该方法采用二～三级成酐反应釜设定不同的反应温度，以满足反应要求，这样可以提高产品的质量、纯度、色度，提高收率。气液反应过程采用良好的搅拌装置，可促使反应速度加快，提高转化率并低耗。
工艺指标稳定，基本为恒温、恒压下操作，催化剂、促进剂分批加入，有利应对短时的停电、停热源、停进料等突发情况，恢复生产可平稳将釜中的物料重新引发，较快地进入正常的操作状态，这是间歇或单釜连续式无法达到的，由于这种连续工艺使生产指标处于最佳的工作状态，因此能耗大幅度下降，产品收率高，含量高，色度好，质量稳定。原料、溶剂、催化剂、促进剂的消耗量明显减少，从而降低成本。由于该方法使设备长期处于较恒定温度、压力工作状态，避免反复升降温度、压力工作使设备受到机械疲劳损伤，反应过程稳定，不仅可降低对设备管道的腐蚀程度，延长设备的使用寿命，保证设备能够安全可靠的运行；同时增加了生产、设备运行的有效时间，使设备、操作均处在最佳运行状态，生产强度高，特别适宜大规模、产业化生产，使其单套生产能力从几百吨提高到上万吨以至数万吨，只有多釜氧化才可能配设余热发电装置，达到供电自给平衡，有效降低成本。
图1为本发明以三级氧化反应釜和两级成酐反应釜为例的实施步骤方框图。
具体实施例方式
以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下参见图1，本发明采用三～四级串联搅拌式氧化反应釜及二～三级搅拌式成酐反应釜的连续生产工艺，尽可能趋近偏三甲苯氧化的反应机理和反应动力学原理。各氧化反应釜都有其自己的较佳温度；较佳的促进剂和催化剂用量；较佳的优化搅拌设计，使之最趋近理想状态。第一级氧化反应釜反应最为强烈，放出大量的反应热，需用冷油冷却以控制反应温度，反应温度控制在185℃～210℃为好。第二级氧化反应釜反应强烈程度其次，基本上达到反应放热和空气、醋酸挥发带走热量达到平衡，反应较佳温度为195℃～220℃。第三、四级氧化反应釜反应速度差，需加热才能维持温度，因此反应较佳温度第三级氧化反应釜为210℃～240℃，第四级氧化反应釜为220℃～250℃，而且要求停留时间要长，以达到较高的转化率。各釜间呈阶梯式温升，压力为1.8MPa～3.2MPa(绝对压力)，按比例连续通入压缩空气，边搅拌边进行液相连续氧化反应，各釜尾气氧含量控制在0.8％～15％之内，但多釜混合后的尾气氧含量严格控制在≤8％。对应各氧化反应釜分别配套设置冷凝器，空气与醋酸的混合气体通过冷凝器回收醋酸返回釜中，不凝气进入尾气吸收塔回收稀醋酸。在最后一级氧化反应釜中生成的水份要在反应釜的冷凝器处抽出5～40(wt％)的水，以促使偏苯三酸的最后完成，提高产品的收率。氧化产物即偏苯三酸和醋酸的混合物要连续转移经氧化中间罐至闪蒸槽，运行中控制混合物流量，使醋酸闪蒸在20％～40％，并控制混合物料在闪蒸槽中的温度为140℃～180℃，避免制得的偏苯三酸结晶堵塞管道。
偏苯三酸成酐需进行两个步骤一是在较低温度下脱除溶剂即醋酸；二是在较高温度下脱除酸中的水而成酐，为此该方法采用二～三级成酐反应釜；第一级成酐反应釜以脱酸为主，温度控制为200℃～230℃；第二级成酐反应釜脱水、脱酸，温度控制为220℃～245℃；第三级成酐反应釜以脱水为主，温度控制为230℃～260℃，三级成酐反应釜压力均控制在0.08Mpa～0.12Mpa(绝对压力)。边搅拌边脱除醋酸和水，制得偏苯三酸粗酐，然后移至中间罐。同样对应各成酐反应釜分别配套设置冷凝器，用以回收醋酸，不凝气进入尾气吸收塔。
实施中各级氧化釜按比例、用量分别加入促进剂和催化剂，可有效降低原料、溶剂、促进剂、催化剂的消耗并降低能耗。同时使产品收率高，质量稳定。采用不同催化剂、不同配比情况下，可一次性或分别加入氧化反应釜，分别加入时，醋酸钴、醋酸锰比例以总量为1的情况下醋酸钴、醋酸锰在第一级氧化反应釜中为0.5～0.8，第二级氧化反应釜中为0.2～0.5；四溴乙烷比例以总量为1的情况下四溴乙烷在第二级氧化反应釜中为0.4～0.6，第三级氧化反应釜中为0.4～0.6。这种分别加入方法更符合动力学原理，使催化剂和促进剂加入量最少的情况下转化率高。
采用真空把粗酐抽至酐精制塔釜中，进行连续或间歇精馏，塔釜内温度为180℃～300℃，真空度为10mmHg～20mmHg(绝对压力)，脱去杂质精馏后制得熔融态精制偏苯三酸酐，送至结片机结片制得偏苯三酸酐成品。与此同时将氧化、闪蒸、成酐工艺中产生的水和醋酸混合液不断送至醋酸回收系统，脱水、回收醋酸，回收≥98％的醋酸作为溶剂重复使用，循环往复。
对于充液量为1.0M3～6.0M3的氧化反应釜，要具有优化设计的搅拌装置，通气速度在0.008M/S～0.1M/S的范围内，控制通气搅拌功率和液体容积之比为280Kg.M/S.M3～425Kg.M/S.M3之间。才能获得优质效果，促使氧化收率和产品质量的提高。
实施例1将1000kg的偏三甲苯，用泵打入计量罐中，将5000kg溶剂醋酸用泵打入另一个计量罐中，把上述两种物料送入配料罐中混合，同时加入促进剂四溴乙烷、催化剂醋酸钴、醋酸锰各5.2kg，加热至50℃并充分搅拌均匀待催化剂溶解后，混合物移至配料储罐用计量泵以1M3/小时的流量将原料混合液打入串联的氧化反应釜中。压缩空气并联同时通入第一、第二、第三级氧化反应釜，其分配比例按第一级∶第二级∶第三级＝0.6∶0.3∶0.1，第一级氧化反应釜温度为200℃±5℃，第二级氧化反应釜温度为210℃±5℃，第三级氧化反应釜温度为215℃±5℃，压力在2.5Mpa(绝对压力)，各氧化反应釜尾气中氧含量可在0.8％～15％中波动，但必须严格控制尾气总管中的氧含量≤5％。对应各氧化反应釜分别配套设置冷凝器，空气与醋酸的混合气体通过冷凝器回收醋酸返回釜中，不凝气进入尾气吸收塔回收稀醋酸。最后一级氧化反应釜中生成的水份要在反应釜的冷凝器处抽出5～40(wt％)的水，以促使偏苯三酸的最后完成，提高产品的收率。氧化产物即偏苯三酸和醋酸的混合物要连续转移经氧化中间罐至闪蒸槽，运行中控制混合物流量，使醋酸闪蒸在20％～40％，并控制混合物料在闪蒸槽中的温度为140℃～180℃，避免制得的偏苯三酸结晶堵塞管道；液相混合物进入串联搅拌式成酐反应釜中，压力维持在0.08 Mpa～0.12Mpa，第一级成酐反应釜温度为210℃±5℃；第二级成酐反应釜温度为225℃±5℃，偏苯三酸脱酸、脱水制得偏三甲苯的粗品，流入粗酐中间罐以真空把粗酐抽至精酐塔釜，真空度在10mmHg～20mmHg(绝对压力)，温度在240℃～300℃，随着真空度的升高，温度下降。脱除杂质和精馏后经成品罐至结片机结片得到1250kg的偏苯三酸的精品，其重量收率为125％。稀醋酸送醋酸回收系统精馏得到98％以上的浓醋酸，循环使用。同样对应成酐反应釜也分别配套设置冷凝器，系统中所有残余尾气入尾气吸收塔进行防污染处理，吸收一定浓度的稀醋酸同样回收。对于充液量为1.0M3～6.0M3的氧化反应釜，要具有优化设计的搅拌装置，通气速度在0.008M/S～0.1M/S的范围内，控制通气搅拌功率和液体容积之比为280Kg.M/S.M3～425Kg.M/S.M3之间，以保证物料搅拌均匀，反应充分。整套装置在全封闭状态下通过管路连接以泵压或位差完成物料的输送运行。
实施例2将1500kg的偏三甲苯用泵打入计量罐中，将6000kg醋酸打入另一个计量罐中，把上述两物料送入配料罐中，同时加入四溴乙烷、醋酸钴、醋酸锰4.8kg加热搅拌至50℃待催化剂完全溶解、搅拌均匀，放至配料储罐中。用计量泵以1.5M3/小时的流量将将原料混合料打入串联的氧化反应釜中，压缩空气并联同时压入第一、第二、第三级氧化反应釜，其分配比例按0.4∶0.3∶0.3。第一级氧化反应釜温度195℃±5℃；第二级氧化反应釜为205℃±5℃；第三级氧化反应釜为215℃±5℃，压力在2.1Mpa(绝对压力)，严格控制氧化尾气总管的氧含量≤7％。氧化混合物往中间罐移至闪蒸槽，其温度为140℃～180℃，闪蒸部分醋酸后液相进入串联的成酐反应釜中。压力在0.08Mpa～0.12Mpa(绝对压力)，第一级成酐反应釜温度为215℃±5℃；第二级成酐反应釜温度为225℃±5℃。偏苯三酸脱酸、脱水制得偏苯三酸酐粗酐，粗酐流至中间罐。以真空将粗酐抽至精酐塔釜，真空度在10mmHg～20mmHg(绝对压力)，温度为240℃～290℃，脱除杂质和精馏后，制得精酐至成品罐，再由结片机结片得到1740kg白色片状成品，其重量收率为116％。对应各氧化、成酐反应釜分别配套设置冷凝器，系统中所有残余尾气入尾气吸收塔进行防污染处理，吸收一定浓度的稀醋酸同样回收。其它同实施例1。
实施例3将2000kg偏三甲苯和11000kg的醋酸用泵分别打入各自的计量罐中，送至配料罐，并加入醋酸钴、醋酸锰各8.5kg，加热至50℃，搅拌溶解后转至配料储罐中。四溴乙烷促进剂单独分两次3.5kg与5.0kg分别进入第二、第三级氧化反应釜中。用计量泵以1.8M3/小时流量打入串联的三级氧化反应釜中，压缩空气并联压入各氧化反应釜，其分配量为第一级∶第二级∶第三级＝0.5∶0.3∶0.2，氧化反应釜压力为3.2Mpa(绝对压力)。第一级氧化反应釜温度为200℃±5℃；第二级氧化反应釜温度为210℃±5℃；第三级氧化反应釜温度为220℃±5℃。严格控制尾气总管氧含量≤8％。氧化反应物连续转移经氧化产物中间罐至闪蒸槽，并控制混合物料在闪蒸槽中的温度为140℃～180℃，闪蒸部分醋酸后液相进入串联两级成酐反应釜中，压力在0.08Mpa～0.12Mpa(绝对压力)，第一级成酐反应釜温度为220℃±5℃；第二级成酐反应釜温度为230℃±5℃。偏苯三酸脱酸脱水制得粗酐，流入粗酐中间罐，粗酐以真空抽至酐精制塔釜中，真空度在10mmHg～20mmHg(绝对压力)，温度为245℃～295℃，至精酐塔釜得到熔融态精酐，再送结片机结片最后得到白色片状偏苯三酸酐成品2560kg，其重量收率为128％。对应各氧化、成酐反应釜分别配套设置冷凝器，系统中残余尾气通入尾气吸收塔吸收后排入大气中，以降低环境污染，醋酸回收循环使用。其它同实施例1。
实施例4将3000kg的偏三甲苯，用泵打入计量罐中，将18000kg溶剂醋酸用泵打入另一个计量罐中，把上述两种物料送入配料罐中混合，并加入醋酸钴、醋酸锰各8.1kg，加热至50℃，搅拌溶解后转至配料储罐中，5.4kg加入第二级氧化反应釜，将促进剂四溴乙烷按7.8kg、5.7kg分别加入第二、第三级氧化反应釜中，用计量泵以2.2M3/小时的流量将原料混合液打入串联的四级氧化反应釜中。压缩空气并联同时通入各氧化反应釜，其气量分配为第一级∶第二级∶第三级∶第四级＝0.4∶0.3∶0.2∶0.1。第一级氧化反应釜温度为205℃±5℃；第二级氧化反应釜温度为215℃±5℃；第三级氧化反应釜温度为230℃±5℃；第四级氧化反应釜温度为245℃±5℃。氧化反应釜压力在3.2Mpa，氧化反应釜尾气中氧含量可在0.8％～15％中波动，但严格控制尾气总管中的氧含量≤8％。氧化产物即偏苯三酸和醋酸的混合物要连续转移经氧化中间罐至闪蒸槽，运行中控制混合物流量，使醋酸闪蒸在20％～40％，并控制混合物料在闪蒸槽中的温度为140℃～180℃，避免制得的偏苯三酸结晶堵塞管道；液相混合物进入串联搅拌式三级成酐反应釜中，压力维持在0.08Mpa～0.12Mpa(绝对压力)，第一级成酐反应釜温度为220℃±5℃；第二级成酐反应釜温度为235℃±5℃，第三级成酐反应釜温度为255℃±5℃。偏苯三酸脱酸、脱水制得偏三甲苯的粗品，流入粗酐中间罐以真空把粗酐抽至精酐塔釜，真空度在10mmHg～20mmHg(绝对压力)，温度在245℃～295℃。随着真空度的升高，温度下降。脱除杂质和精馏后制得熔融态精酐经成品罐至结片机结片得到3870kg的偏苯三酸的精品，其重量收率为129％。稀醋酸送醋酸回收系统精馏得到98％以上的浓醋酸，循环使用。对应各氧化、成酐反应釜分别配套设置冷凝器，系统中所有残余尾气入尾气吸收塔进行防污染处理，吸收一定浓度的稀醋酸同样回收。对于充液量为1.0M3～6.0M3的氧化反应釜，搅拌装置应满足通气速度在0.008M/S～0.1M/S的范围内，控制通气搅拌功率和液体容积之比为280Kg.M/S.M3～425Kg.M/S.M3之间，以保证物料搅拌均匀，反应充分。其它同实施例1。
表1本发明与现有生产方法效果参数对比表 表2本发明与现有生产方法消耗指标对比表
权利要求
1.一种搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，该方法以偏三甲苯为原料，醋酸为溶剂，四溴乙烷为促进剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，将上述物料按重量配比混合，偏三甲苯与醋酸的配比为1∶2～10(wt％)，偏三甲苯与四溴乙烷、醋酸钴、醋酸锰的配比均为1∶0.00015～0.01(wt％)；并包括如下步骤(1)将原料偏三甲苯与溶剂醋酸按配比计量混合，按配比一次性或分别加入催化剂醋酸钴、醋酸锰及促进剂四溴乙烷；(2)借助泵力通过管道连接将混合物连续送入三～四级串联的带有搅拌装置的氧化反应釜中，各釜内温度为160℃～250℃，各釜间呈阶梯式温升，压力为1.8MPa～3.2MPa(绝对压力)，连续通入压缩空气，边搅拌边进行液相连续氧化反应，各釜尾气氧含量控制在0.8％～15％之内，但多釜混合后的尾气氧含量严格控制在≤8％，对应各氧化反应釜分别配套设置冷凝器，空气与醋酸的混合气体通过冷凝器回收醋酸返回釜中，不凝气进入尾气吸收塔回收稀醋酸；(3)氧化产物即偏苯三酸和醋酸的混合物要连续转移经氧化中间罐至闪蒸槽，运行中控制混合物流量，使醋酸闪蒸在20％～40％，并控制混合物料在闪蒸槽中的温度为140℃～180℃，避免制得的偏苯三酸结晶堵塞管道；(4)连续送入二～三级串联的带有搅拌装置的成酐反应釜中，在釜内温度为160℃～260℃、压力为0.08MPa～0.12MPa(绝对压力)的条件下边搅拌边脱除醋酸和水，制得偏苯三酸粗酐，然后移至中间罐，同样对应各成酐反应釜分别配套设置冷凝器，用以回收醋酸，不凝气进入尾气吸收塔；(5)采用真空把粗酐抽至酐精制塔釜中，进行连续或间歇精馏，釜内温度为180℃～300℃，真空度为10mmHg～20mmHg(绝对压力)，脱去杂质精馏后制得熔融态精制偏苯三酸酐，送至结片机结片制得偏苯三酸酐成品；(6)将氧化、闪蒸、成酐工艺中产生的水和醋酸混合液送至醋酸回收系统，脱水、回收醋酸，回收≥98％的醋酸作为溶剂重复使用。
2.根据权利要求1所述的搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，其特征在于所述第一级氧化反应釜较佳反应温度为185℃～210℃；第二级氧化反应釜较佳反应温度为195℃～220℃；第三级氧化反应釜较佳反应温度为210℃～240℃，第四级氧化反应釜较佳反应温度为220℃～250℃。
3.根据权利要求1所述的搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，其特征在于所述第一级成酐反应釜以脱酸为主，温度控制为200℃～230℃；第二级成酐反应釜脱水、脱酸，温度控制为220℃～245℃；第三级成酐反应釜以脱水为主，温度控制为230℃～260℃；三级成酐反应釜压力均为0.08Mpa～0.12Mpa(绝对压力)。
4.根据权利要求1所述的搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，其特征在于所述采用不同催化剂、不同配比情况下，可一次性或分别加入氧化反应釜，分别加入时，醋酸钴、醋酸锰比例以总量为1的情况下醋酸钴、醋酸锰在第一级氧化反应釜中为0.5～0.8，第二级氧化反应釜中为0.2～0.5；四溴乙烷比例以总量为1的情况下四溴乙烷在第二级氧化反应釜中为0.4～0.6，第三级氧化反应釜中为0.4～0.6。
5.根据权利要求1所述的搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，其特征在于所述对于充液量为1.0M3～6.0M3的氧化反应釜，要具有优化设计的搅拌装置，通气速度在0.008M/S～0.1M/S的范围内，控制通气搅拌功率和液体容积之比为280Kg.M/S.M3～425Kg.M/S.M3之间。
全文摘要
本发明涉及一种搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法，以偏三甲苯为原料，醋酸为溶剂，四溴乙烷为促进剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂。采用三～四级串联带有搅拌装置的氧化反应釜，釜内温度为160℃～250℃，各釜间呈阶梯式温升，压力为1.8MPa～3.2MPa(绝压)；采用二～三级串联带有搅拌装置的成酐反应釜，釜内温度为160℃～260℃，压力为0.08MPa～0.12Mpa(绝压)。将上述物料按配比分别加入各级氧化反应釜，借助泵力通过管道连接将混合物连续送入多级串联带搅拌的反应釜中，边搅拌边进行液相连续氧化、成酐、精制得到偏苯三酸酐。多釜连续化生产避免升降温度和压力的频繁操作，反应过程稳定，减轻对设备腐蚀和环境污染；优质低耗，安全可靠。
文档编号C07D307/89GK1634907SQ20041007295
公开日2005年7月6日 申请日期2004年11月26日 优先权日2004年11月26日
发明者许长春, 陈维仁, 庞金铭, 卢宝铭, 杨汉斌, 马利群 申请人:天津大学北方化工新技术开发公司, 天津市方通资产经营有限公司