专利名称：高含量多烯酸乙酯的制备方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及高含量二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的多烯酸乙酯的制造方法；本发明还涉及上述制造方法中所用的设备。
背景技术：
高含量多烯酸乙酯中的双组分EPA-E和DHA-E是调节血脂、防治心脑血管疾病的有效药品。高含量(84％)EPA-E和DHA-E的多烯酸乙酯药品的临床试验已显示出明显的疗效，它可以使新近心梗患者总死亡率降低20％，使心血管患者死亡率降低30％，猝死率降低45％，其疗效已震惊世界。
现有技术中取得高含量EPA-E和DHA-E双组分的主要方法是以鱼油乙酯为原料，先用现有的尿素包合法将其有效成分的含量提高至中含量，然后再将中含量的多烯酸乙酯用多级分子精馏或真空精馏法将EPA-E和DHA-E含量提高至高含量，并对其进行脱色、脱味和除菌等处理。
但现有的用多级分子精馏法或真空精馏法提纯多烯酸乙酯都存在许多问题。
现有的分子精馏，由于设备中没有填料层，没有气液两相之间的传质过程，所以，分离和脱色等效果也较差，因此，通过分子精馏处理过的产品颜色较深，不易满足药品性状要求。另外，分子精馏是将液体通过刮膜器在加热壁面上刮成膜状而进行薄膜蒸馏的，为了实现快速蒸馏，加热面的温度必须相当高，而多烯酸乙酯为热敏性物质，这样，在刮膜气化的过程中就容易过热而使部分物料发生化学反应产生热劣变杂质，热劣变对提高产品的纯度影响很大。因此，用分子精馏得到的多烯酸乙酯其含量不高，一般不易达到80％以上。
真空精馏法是提纯热敏性物料的常用方法，由于物料在其塔节的填料上进行传质交换，其分离和脱色效果较好，但用该方法提纯多烯酸乙酯，还是存在热劣变问题，虽然提供足够的真空度可以降低蒸发釜中物料的气化温度，但是，要使得釜内液体沸腾蒸发气化，蒸发釜加热壁面的温度要足够高，而与加热壁面接触的物料还是会热劣变。对于静态的蒸发釜来说，热劣变率可达到15％以上，对于降膜蒸发器和刮膜蒸发器来说，热劣变也达到10％以上。所以，现有的真空精馏法也无法制出纯度在80％以上的高含量多烯酸乙酯产品。
发明内容
本发明的目的在于改进现有技术中的不足，提供一种尤其是在精馏过程中基本上不发生热劣变，可以制出纯度达到80％以上的高含量多烯酸乙酯的制备方法；本发明的另一个目的是提供一种用于制造高含量多烯酸乙酯的设备。
本发明的目的是这样实现的本发明提供的高含量多烯酸乙酯的制造方法是用现有的尿素包合等方法对酯化鱼油预处理得到以EPA-E和DHA-E的总含量为70-79％的中含量的多烯酸乙酯，以此为原料，用真空附膜挥发精馏法，制得纯度达到80％以上的高含量EPA-E和DHA-E产品，真空附膜挥发精馏法是用真空附膜挥发精馏塔实现的。
本方法包括以下步骤步骤1将所述原料加入到这样的真空附膜挥发精馏塔中，该真空附膜挥发精馏塔包括下列部分底部的真空附膜挥发釜、其上部带填料的塔节、再上面的塔顶、冷凝器以及真空泵，所述真空附膜挥发精馏釜中设有无热源的扫底和液体物料真空挥发装置，简称扫底附膜真空挥发装置，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜底部设有加热装置，所述原料加入到该挥发釜中，在釜内液面上方具有一个真空挥发空间；步骤2真空精馏中挥发釜中生成挥发气开启所述挥发釜的加热装置、顶部冷凝器、真空泵以及扫底附膜真空挥发装置，进行真空精馏；通过所述扫底附膜真空挥发装置，连续不断的进行如下操作a、不间断地扫过液面以下的釜内壁，扫动接触釜壁的液体，使之流动起来，而不会在加热壁面上停留；b、无热源扫底附膜真空挥发器不断地将液体物料带出液面以上并在其表面形成附着液膜，该液膜在所述真空挥发空间进行挥发气化；在操作中，所述塔底温度为140-195℃，塔内的真空度为2-15Pa；步骤3上升挥发气在塔节内传质精馏釜中的液体物料挥发气体上升至塔节中，在塔节中的填料上传质交换，进行组分分离、脱色和脱味等，理论塔板数为2-10。优选为8。
步骤4塔顶冷凝、采出和回流通过塔节部分的挥发气在塔的顶部的冷凝器上冷凝为液态馏分，馏分的采出和回流均在塔顶进行，塔顶温度为60-120℃，回流比为(0-2)∶1，优选0.6∶1。由塔顶的采出口可采出经检测含量在80％以上的高含量的多烯酸乙酯产品。
本发明提供的高含量多烯酸乙酯的制造方法中的关键点就在于在塔底真空附膜挥发釜中的操作。
其中关键点之一为在操作中通过所述扫底附膜真空挥发装置连续不断地对釜底进行扫底。
作为一般的精馏操作，使蒸发釜中的液体物料蒸发成气态，就要加热液体使其沸腾，对于热敏性液体，可以通过降低釜内压力降低蒸发温度，但即使真空度再大，靠近加热壁面的液体总要被加热到较高温度，而用常规精馏方法提纯多烯酸乙酯，由于加热壁面附近的液体过热，产生热劣变，是使得产品纯度无法提高的主要原因之一。
而本发明，提出在操作过程中通过扫底附膜真空挥发装置不断地扫底，不使液体在加热壁面上停留，就有效避免了由此产生的热劣变。
其中关键点之二为无热源的扫底附膜真空挥发装置将液体物料带出液面以上，形成附着液膜在所述的真空挥发空间进行挥发。
在常规的蒸馏操作中，蒸发釜中液体的蒸发都是沸腾蒸发，使液面以下的液体沸腾比使液面上液体蒸发困难，尤其是釜底的液体蒸发更难，因为其受到上部液层的压力，沸点升高，要克服液层压力使之沸腾，就需要升高加热温度，这样壁面附近的物料温度就比较高，热劣变就会产生。
本方法是通过将液体物料带出液面以上并形成液膜在真空环境中做挥发气化的方法解决该矛盾的。
本方法是无热源的附膜器转至液面上面时，其带出的液体物料在其表面形成附膜气化，由于附膜器上无热源，附膜不能沸腾蒸发，只能真空挥发。无热源的附膜挥发温度显然很低，一般在140-195℃就可以进行，它远低于210℃的多烯酸乙酯热劣变温度，因此，用此法精馏多烯酸乙酯液体物料不易发生热劣变。
本发明在精馏领域中提出一个“挥发精馏”的新概念，它改变了常规的有热源沸腾蒸发的概念和做法，而代之以真空无热源附膜挥发的概念和做法，使精馏操作温度降至热劣变温度以下，使热劣变减少发生，甚至不发生，故此精馏多烯酸乙酯的纯度大为提高。
所述的无热源扫底附膜真空挥发装置结构的一个优选技术方案为所述的真空附膜挥发釜为卧式釜，该釜中的所述扫底附膜真空挥发装置包括一主轴、若干圆环形支架和扫底附膜器，在所述真空附膜挥发釜的长度方向上的中心轴线上设有可转动地装设所述主轴，其与所述驱动装置连接，在该主轴上以主轴为中心垂直于主轴固定安装若干个直径小于釜内径的等直径的所述圆环形支架，在所述圆环形支架上平行于该主轴在圆环形支架的圆周方向上均布固定安装若干根铰接轴，在该铰接轴上活动地安装若干个所述扫底附膜器；该扫底附膜器只能绕此铰接轴在该釜内和圆环形支架间的区间内转动；扫底附膜器应能覆盖长度方向的釜内壁。扫底附膜器上是无热源的，其表面上的液体附着膜只能在真空中挥发，而不能沸腾蒸发。该扫底附膜器在液面以下的功能是扫底，使物料不在釜内壁停留。该主轴的转速是30-150转/分，优选50-100转/分。
本发明提供的高含量多烯酸乙酯的制备设备，它是一个“真空附膜挥发精馏塔”，该塔包括真空附膜挥发釜、塔节、塔顶、冷凝器和真空泵，所述真空附膜挥发精馏釜中设有无热源的扫底和液体物料真空挥发装置，简称扫底附膜真空挥发装置，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜底部设有加热装置。
其中，所述真空附膜挥发釜是一个卧式圆筒形釜体，釜的下部设有所述加热器，该釜中的所述扫底附膜真空挥发装置包括一主轴、若干圆环形支架和扫底附膜器，在所述真空附膜挥发釜的长度方向上的中心轴线上设有可转动地固设所述主轴，其与所述驱动装置连接，在该主轴上以主轴为中心垂直于主轴装定安装若干个直径小于釜内径的等直径的所述圆环形支架，在所述圆环形支架上平行于该主轴在圆环形支架的圆周方向上均布固定安装若干根铰接轴，在该铰接轴上活动地安装若干个所述扫底附膜器，该扫底附膜器应能覆盖釜的长度方向的釜内壁。扫底附膜器上不设热源，铰接在圆环形支架上随主轴转动，当其转动至釜的上部时，靠重力作用跌落于圆环形支架上，与釜内壁不接触，其表面带出液体附着膜在真空中挥发，当其转至釜的下部时，在重力作用下，绕铰接轴转动而下垂，其外侧面与釜内壁接触式扫过。通过附膜真空挥发产生的气体经釜体的上出口进入所述塔节；所述真空附膜挥发釜中的扫底附膜器结构的一个优选技术方案是弧形叶片，所述弧形叶片凸面朝外，其一端可转动地安装于所述圆环形支架上的所述铰接轴上。
所述的扫底附膜器的另一个优选结构是一个辊子，它安装于一个转轴架上，该转轴架可转动的安装于所述圆环形支架的所述铰接轴上。
所述的扫底附膜器也可以是其它具有扫底和附膜功能的器件，再如可以是一个圆筒，其可转动地套设装定在所述铰接轴上。用其替代所述弧形叶片。
本精馏塔的塔节截面可以是圆形，也可以是正方形或长方形。
本精馏塔塔节中设有的填料可以是压延孔板波纹填料或是金属丝网波纹填料，优选后者。
本精馏塔底理论塔板数可以是2-10。
本精馏塔塔顶部分设有冷凝液收集槽、馏分采出口、回流管和回流液分配器，所述冷凝液收集槽设于所述冷凝器的下面，所述馏分采出口通过管路与所述收集槽连接，该管路上设分支的所述回流管，所述回流管与设于所述塔节填料上方的所述回流液分配器连接。
本精馏塔塔顶的所述冷凝器可以是列管式结构。
所述冷凝器也可以是斜面平板式结构，其包括一个其内设供冷却剂通过通道的平板冷凝器，它倾斜地固定置于塔顶上的顶部，所述冷凝液收集槽设于该平板冷凝器的较低一端的下面，所述收集槽上连接管路，并延伸到塔外形成两个支路馏分采出支路和回流支路，所述回流支路返回塔顶内连接所述回流液分配器使回流液在塔节填料中均匀流过。由塔节上来的气体碰到该冷凝器倾斜的表面，冷凝成液体流至收集槽中，其或者通过采出支路被采出，或者从回流支路经回流液分配器回流。
本发明提供的高含量多烯酸乙酯的制备方法通过可以大大降低液体的气化温度，有效避免在精馏的挥发气化过程中因过热而产生热劣变。因此，可以获得高含量EPA-E和DHA-E的多烯酸乙酯。本发明提供的高含量多烯酸乙酯的制备设备为完成本发明提供的方法提供了结构简单、使用方便的装置，为使用本方法获得完美的效果提供了可靠的保证。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明提供的精馏塔的结构示意图；图2为本发明所使用的精馏塔的上部冷凝装置的结构示意图；图3为本发明挥发釜中设置无热源扫底和液体物料成膜挥发装置的结构示意图；图4为另一种无热源扫底和液体物料成膜挥发装置的结构示意图；图5为又一种无热源扫底和液体物料成膜挥发装置的结构示意图。
具体实施例方式
实施例1本发明提供的高含量多烯酸乙酯的制备方法是首先对于EPA-E和DHA-E的总含量为27％左右的鱼油乙酯通过常规尿素包合法进行预处理，将含量提高到75.5％形成中含量原料，其中EPA-E含量为35.3％，DHA-E含量为40.2％。
以上述中含量多烯酸乙酯作为原料，对其进行真空附膜挥发精馏，制得纯度达到84％的高含量多烯酸乙酯产品；步骤1将所述中含量原料100千克加入到如下所述的真空附膜挥发精馏塔的真空附膜挥发釜中。
如图1、2所示，本精馏塔包括塔底真空附膜挥发釜6、填料精馏塔塔节7、塔顶8和冷凝器9，在精馏塔塔顶8上设有其内通有冷凝水的斜面平板冷凝器9，它倾斜地固定置于塔顶上的顶部，冷凝液收集槽809设于该平板冷凝器9的较低一端的下面，收集槽809上连接管路，并延伸到塔外形成两个支路馏分采出支路811和回流支路812，回流支路812返回塔顶内连接回流液分配器810；在采出支路上设有馏出液采出口C，塔顶上还设有抽真空装置真空泵10。
如图3所示，真空附膜挥发釜6包括一个卧式圆筒形釜体61，釜体61的下部设有加热器5，釜体61的上部设有挥发气出口通向精馏塔塔节7。在釜体61内设有扫底附膜挥发装置，其包括主轴1，主轴1的轴线与圆筒形釜体的轴线是重合的，釜的一端设有驱动装置(图中未示出)，主轴1的一端密封地穿出釜端壁与驱动装置连接，驱动该主轴1转动，在主轴1上，以主轴为中心垂直于主轴1固定安装若干个直径小于釜内径的等直径的圆环形支架2，在这些圆环形支架2上的圆周方向上平行于主轴均布固定安装12根铰接轴3，在这些铰接轴3上活动地安装扫底附膜器4，扫底附膜器4在本实施例中为弧形叶片，该弧形叶片4的凹面朝向圆环形支架2而凸面朝外。在主轴1带动圆环形支架按箭头D的方向转动过程中，铰接在圆环形支架2上的叶片4可绕铰接轴转动，扫底附膜器上不设热源，其随主轴转动，当叶片4转到挥发釜的上部时，在重力的作用下叶片4收拢搭落在支架上不与挥发釜的内壁接触，当叶片4转到挥发釜下部时，在重力作用下叶片张开，其外侧面与下部釜内壁接触式扫过。
在挥发釜内加入所述原料A，原料的液面距挥发釜的釜顶有一个空间，构成挥发空间B。通过设在挥发釜下部的所述加热装置5加热挥发釜下部的釜壁及釜内液体物料；圆环形支架2在主轴上的设置密度和弧形叶片的宽度的匹配关系应使弧形叶片能覆盖釜的长度方向的釜内壁；步骤2开启加热装置5、塔顶的冷凝装置9和抽真空装置10，还要启动设在挥发釜中的扫底附膜挥发装置，主轴的转速为80转/分，使扫底附膜弧形叶片4在动力装置的带动下连续不断地做如下动作随着主轴的转动，一些叶片进入液体物料中，叶片绕铰接轴转动而张开，与釜内壁接触，扫过液面以下的釜内壁，搅动接触釜壁的液体；与此同时，圆环形支架上的另一些叶片从液体物料中出来进入所述真空挥发空间B，其表面上附着有液体物料附着膜在真空挥发空间中挥发；挥发气进入塔节7，在塔节的填料上传质交换后上升至塔顶8，并在斜面平板冷凝器上冷凝成液体馏分，沿该斜面流至收集器809中，通过管路812和811将部分馏分回流到塔节中，另一部分馏分作为产品从采出口C采出。
精馏塔的理论塔板数为2，塔底温度为165-175℃，塔顶温度为100-110℃，真空度为3-5Pa，在此过程中回流比为0.6∶1，精馏时间为24小时。
步骤3打开塔顶采出阀811可采出精馏馏分，并得到经检测含EPA-E和DHA-E总量为84.6％的高含量多烯酸乙酯产品52千克，其中EPA-E含量为32.3％，DHA-E含量为52.3％。
本精馏塔中设填料，其是压延孔扳波纹填料，故在精馏过程中可以对产品进行脱色和脱臭的效果较好，且热劣变很少发生，因此，产品为淡黄色油状液体。
实施例2对于EPA-E和DHA-E的总含量为27％左右的鱼油乙酯用常规尿素包合法进行预处理，将含量提高到70.8％的中含量，其中EPA-E含量为30.6％，DHA-E含量为40.2％。
以预处理后取得的的中含量EPA-E和DHA-E的多烯酸乙酯作为原料，对其进行真空附膜挥发精馏，制得纯度达到80.5％的高含量EPA-E和DHA-E产品；步骤1将所述原料100千克加入到与实施例1基本一样的真空精馏塔的挥发釜中。如图4所示，其中的扫底附膜器是一个辊子4’，它安装于一个转轴架41’上，该转轴架可转动的安装于圆环形支架2的铰接轴3上。
在步骤2中，主轴的转速为80转/分；精馏塔的理论塔板数为10，塔底温度为150-165℃，塔顶温度为90-100℃，真空度为2-3Pa，回流比为1.5∶1操作，精馏时间为22小时。
步骤3打开精馏塔上的馏出液引出口打开采出阀门811，引出经检测含量合格的高含量多烯酸乙酯产品，在此可以获得纯度在80.5％的高含量EPA-E和DHA-E多稀酸乙酯48.6千克，其中EPA-E含量为31.2％，DHA-E含量为49.3％。
实施例3使用如实施例1相同的原料，在同样的精馏塔中进行真空附膜挥发精馏过程，不同的是，如图5所示，扫底附膜器是一个圆筒42”，其可转动地套设固定在铰接轴3上。用其替代所述弧形叶片。在重力作用下圆筒始终是它的筒内壁上部与铰接轴3接触，当圆筒42”随主轴转到釜的下部时，圆筒42”的下部外侧壁接触釜底，进行扫底，当圆筒42”转动釜上部时，其上部外侧壁远离釜内壁。
塔底温度为180-190℃，塔顶温度为110-120℃，真空度为10-12Pa，主轴1转速为100转/分，回流比为1∶1操作，本精馏塔的理论塔板数是15；所述扫底附膜器在所述支架上的安装排数可为8排。精馏28小时，得到45.8千克产品，EPA-E和DHA-E的纯度在85.5％，其中EPA-E含量为31.5％，DHA-E含量为54％。
实施例4使用如实施例1相同的原料，在同样的精馏塔中进行真空附膜挥发精馏过程，扫底附膜器是一个辊子42’，在辊子42’上设有一个转轴架41’，该转轴架41’通过铰接轴3与支架2铰接。
本精馏塔的理论塔扳数是5。
所述扫底附膜器在所述支架上的安装排数可为8排。
塔底温度为180-190℃，塔顶温度为110-120℃，真空度为7-8Pa，主轴转速为50转/分，回流比为1.6∶1操作，精馏30小时，得到48.2千克产品，EPA-E和DHA-E的纯度在84.6％，其中EPA-E含量为30.6％，DHA-E含量为54％。
实施例5使用如实施例1相同的原料，在同样的精馏塔中进行挥发精馏过程，不同的是，塔底温度为140-150℃，塔顶温度为70-90℃，真空度为7-8Pa，主轴转速为50转/分，回流比为1.6∶1操作，精馏30小时，得到48.9千克产品，EPA-E和DHA-E的纯度在85.5％，其中EPA-E含量为32.3％，DHA-E含量为53.2％。
实施例6使用EPA-E和DHA-E的含量为70-79％在原料100千克，在与实施例1相同的精馏塔中进行挥发精馏过程，理论塔扳数是2-10，在操作中，所述塔底温度为160-195℃，塔顶温度为60-120℃；维持精馏塔内的真空度为2-15Pa，回流比为(0-2)∶1，该主轴的转速是30-150转/分。经22-30小时，得到EPA-E和DHA-E含量为80-88％的高含量多烯酸乙酯48-52千克。
实施例7使用EPA-E和DHA-E的含量为75％在原料100千克，在与实施例1相同的精馏塔中进行挥发精馏过程，理论塔扳数是8，在操作中，所述塔底温度为160-165℃，塔顶温度为60-70℃；维持精馏塔内的真空度为14-15Pa，回流比为0∶1，该主轴的转速是35转/分。经25小时，得到EPA-E和DHA-E含量为80.5％的高含量多烯酸乙酯51千克。
权利要求
1.一种高含量多烯酸乙酯的制造方法是以EPA-E和DHA-E的总含量为70-79％的中含量的多烯酸乙酯为原料，用真空附膜挥发精馏法，制得纯度达到80％以上的高含量EPA-E和DHA-E产品，本方法包括以下步骤步骤1将所述原料加入到这样的真空附膜挥发精馏塔中，该真空附膜挥发精馏塔包括下列部分底部的真空附膜挥发釜、其上部带填料的塔节、再上面的塔顶、冷凝器以及真空泵，所述真空附膜挥发精馏釜中设有无热源的扫底和液体物料真空挥发装置，简称扫底附膜真空挥发装置，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜底部设有加热装置，所述原料加入到该挥发釜中，在釜内液面上方具有一个真空挥发空间；步骤2真空精馏中挥发釜中生成挥发气开启所述挥发釜的加热装置、顶部冷凝器、真空泵以及扫底附膜真空挥发装置，进行真空精馏；通过所述扫底附膜真空挥发装置，连续不断的进行如下操作a、不间断地扫过液面以下的釜内壁，扫动接触釜壁的液体，使之流动起来，而不会在加热壁面上停留；b、无热源扫底附膜真空挥发器不断地将液体物料带出液面以上并在其表面形成附着液膜，该液膜在所述真空挥发空间进行挥发气化；在操作中，所述塔底温度为140-195℃，塔内的真空度为2-15Pa；步骤3上升挥发气在塔节内传质精馏釜中的液体物料挥发气体上升至塔节中，在塔节中的填料上传质交换，进行组分分离、脱色和脱味，理论塔板数为2-10；步骤4塔顶冷凝、采出和回流通过塔节部分的挥发气在塔的顶部的冷凝器上冷凝为液态馏分，馏分的采出和回流均在塔顶进行，塔顶温度为60-120℃，回流比为(0-2)∶1，由塔顶的采出口可采出经检测含量在80％以上的高含量的多烯酸乙酯产品。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述步骤2中的所述扫底附膜真空挥发装置结构为所述真空附膜挥发釜是一个卧式圆筒形釜体，釜的下部设有所述加热器，该釜中的所述扫底附膜真空挥发装置包括一主轴、若干圆环形支架和扫底附膜器，在所述真空附膜挥发釜的长度方向上的中心轴线上设有可转动地装设所述主轴，其与所述驱动装置连接，在该主轴上以主轴为中心垂直于主轴固定安装若干个直径小于釜内径的等直径的所述圆环形支架，在所述圆环形支架上平行于该主轴在圆环形支架的圆周方向上均布固定安装若干根铰接轴，在该铰接轴上活动地安装若干个所述扫底附膜器，该扫底附膜器应能覆盖釜的长度方向的釜内壁；该主轴的转速是30-150转/分。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于所述扫底附膜器随所述主轴转动的运动状态是该扫底附膜器随所述主轴而绕所述铰接轴转动，当该扫底附膜器转动到挥发釜的下部时，在重力的作用下绕所述铰接轴转动而下垂，其外侧面与釜内壁接触式扫过，当该扫底附膜器转到蒸发釜上部时，在重力的作用下绕所述铰接轴转动，垂落在所述圆环形支架上，与釜内壁离开一段距离而不接触，其转至液面上时，其表面带出的液体附着膜在真空挥发空间中挥发。
4.一种用于制造高含量多烯酸乙酯的设备，其特征在于其为真空附膜挥发精馏塔，包括下列部分底部的真空附膜挥发釜、其上部带填料的塔节、再上面的塔顶、冷凝器以及真空泵，所述真空附膜挥发精馏釜中设有无热源的扫底和液体物料真空挥发装置，即扫底附膜真空挥发装置，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜底部设有加热装置。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于所述真空附膜挥发釜是一个卧式圆筒形釜体，釜的下部设有所述加热器，该釜中的所述扫底附膜真空挥发装置包括一主轴、若干圆环形支架和扫底附膜器，在所述真空附膜挥发釜的长度方向上的中心轴线上设有可转动地固设所述主轴，其与所述驱动装置连接，在该主轴上以主轴为中心垂直于主轴固定安装若干个直径小于釜内径的等直径的所述圆环形支架，在所述圆环形支架上平行于该主轴在圆环形支架的圆周方向上均布固定安装若干根铰接轴，在该铰接轴上活动地安装若干个所述扫底附膜器，所述扫底附膜器的尺寸为扫底附膜器覆盖釜的长度方向的釜内壁，其随主轴转动至釜的上部时，与釜内壁不接触，其转至釜的下部时，其外侧面与釜内壁接触式扫过。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于所述扫底附膜器是弧形叶片，所述弧形叶片凸面朝外，其一端可转动地安装于所述圆环形支架上的铰接轴上；或者所述扫底附膜器是辊子，它安装于一个转轴架上，该转轴架可转动的安装于所述圆环形支架的所述铰接轴上；或者所述扫底附膜器是一个圆筒，其可转动地套设在所述铰接轴上。
7.根据权利要求4或5所述的设备，其特征在于所述塔节的截面是圆形的，或是正方形的，或是长方形的。
8.根据权利要求4或5所述的设备，其特征在于本精馏塔塔顶的所述冷凝器是列管式结构；或者所述冷凝器是斜面平板式结构，其包括一个其内设供冷却剂通过的通道的平板冷凝器，它倾斜地固定置于塔顶上的顶部，一个冷凝液收集槽设于该平板冷凝器的较低一端的下面，所述收集槽上连接管路，并延伸到塔外形成两个支路馏分采出支路和回流支路，所述回流支路返回塔顶内连接一个回流液分配器使回流液在塔节填料中均匀流过。
全文摘要
本发明公开了一种高含量多烯酸乙酯的制造方法，其是将中含量的原料通过无热源的扫底和液体物料真空挥发装置在精馏塔的挥发釜中进行真空附膜挥发并在填料精馏塔中精馏后获得纯度在80％以上的高含量产品的，在精馏塔中的塔底挥发釜中，所述无热源的扫底和液体物料真空挥发装置连续扫动釜内壁和将液体带到液面以上进行“真空挥发”，使精馏有效防止热劣变的产生，制造出有效成分EPA－E和DHA－E含量高的多烯酸乙酯。本发明提供了的用于制造高含量多烯酸乙酯的挥发釜和带有挥发釜的精馏设备，其为完成本制造方法提供了结构简单使用方便的装置，为使本方法获得完美的效果提供可靠的保证。
文档编号C07C67/54GK1814580SQ200510011320
公开日2006年8月9日 申请日期2005年2月6日 优先权日2005年2月6日
发明者刘荣逵 申请人:北京百慧生化制药有限责任公司