专利名称：一种草酸生产中的双化方法
技术领域：
一种草酸生产中的双化方法，涉及一种采用沉淀法草酸生产过程中的双化方法。
背景技术：
传统的沉淀法草酸生产中，草酸钠在双化罐中先与硫酸铅反应生产草酸铅沉淀，此过程为铅化，草酸铅沉淀再次与浓硫酸反应生成硫酸铅沉淀，此过程为酸化，这两个过程合称为双化，在同一个反应罐——双化罐中进行，硫酸铅在双化罐中循环使用，无论是铅化后的草酸铅与硫酸钠混合物，还是酸化后的草酸与硫酸铅混合物以及水洗、套洗过程的分离都采用沉降分离。该方法存在的主要问题为(1)操作不连续，流程长，每一轮操作要进行一次铅化、六至七次水洗、一次酸化、三次套洗，而每一次沉降分离需要30～40min，每一个循环过程需要6～8小时，因此作业效率低，产量难以提高，不利于规模化生产；(2)所有操作都是人工操作，职工劳动强度非常大；(3)由于硫酸铅比重大，反应时物料无法充分接触，反应效果差，转化率低；(4)双化罐内衬的PVC软板在浓硫酸、草酸、热水、凉水等交替作用下容易老化破损，检修频繁且材料消耗高。
发明内容
本发明的目是为了克服上述已有技术的不足，提供一种能够自动连续化生产，劳动强度小，生产效率高的草酸生产中的双化方法。
本发明的目的是通过以下技术方式实现的。
一种草酸生产中的双化方法，其特征在于其工艺过程为a.将草酸钠悬浮液在铅化罐中与湿硫酸铅反应生成草酸铅和硫酸钠溶液，铅化罐中用高速搅拌器搅拌，反应完全后，用泵输送至铅化过滤机中过滤，在过滤机上使用雾化喷嘴，在过滤的同时，通过雾化喷嘴用水对滤饼进行洗涤，使滤饼草酸铅中的硫酸钠≤0.01％，滤饼用刮刀卸至输送机的皮带上；滤液去下一道工序生产硫化碱；b.通过皮带输送机将第一次过滤完的草酸铅输送至酸化罐中，加入浓硫酸进行酸化，酸化罐中用高速搅拌器搅拌，反应完全后，用泵输送至酸化过滤机中过滤，在过滤机上使用雾化喷嘴，在过滤的同时通过雾化喷嘴用水对滤饼进行洗涤，使滤饼硫酸铅中的草酸≤0.05％，滤饼用刮刀卸至输送机的皮带上；滤液去成品系统通过吸附、冷却结晶、离心分离生产草酸；c.硫酸铅滤饼通过输送机输送至铅化罐中循环使用。
在本发明的在草酸生产中的双化方法中，草酸钠与硫酸铅在铅化罐中进行铅化反应反应生成的草酸铅与硫酸钠混合物通过过滤机分离，分离出的硫酸钠溶液去硫化碱工序生产硫化碱，草酸铅固体通过皮带输送机输送至酸化罐中，往酸化罐中加入浓硫酸与草酸铅发生酸化反应生成硫酸铅与草酸的混合物，用过滤机分离，分离出的硫酸铅固体通过皮带输送机输送至铅化罐中循环使用，草酸溶液用来生产草酸。
本发明的方法是通过过滤方法将原来间歇式双化工艺改为连续自动化双化工艺，该工艺采用耐腐蚀的陶瓷过滤机，将铅化与酸化过程分开进行，这样将原来的人工操作改为自动化操作，减小了劳动强度，提高了生产效率，提高了转化率。
具体实施例方式
一种草酸生产中的双化方法，其工艺过程为a.将草酸钠悬浮液在铅化罐中与湿硫酸铅反应生成草酸铅和硫酸钠溶液，铅化罐中用高速搅拌器搅拌，反应完全后，用泵输送至铅化过滤机中过滤，在过滤机上使用雾化喷嘴，在过滤的同时，通过雾化喷嘴用水对滤饼进行洗涤，使滤饼草酸铅中的硫酸钠≤0.01％，滤饼用刮刀卸至输送机的皮带上；滤液去下一道工序生产硫化碱；b.通过皮带输送机将第一次过滤完的草酸铅输送至酸化罐中，加入浓硫酸进行酸化，酸化罐中用高速搅拌器搅拌，反应完全后，用泵输送至酸化过滤机中过滤，在过滤机上使用雾化喷嘴，在过滤的同时通过雾化喷嘴用水对滤饼进行洗涤，使滤饼硫酸铅中的草酸≤0.05％，滤饼用刮刀卸至输送机的皮带上；滤液去成品系统通过吸附、冷却结晶、离心分离生产草酸；c.硫酸铅滤饼通过输送机输送至铅化罐中循环使用。
操作时，根据铅化罐中硫酸铅的量计算需要草酸钠的量，然后将浓度为300～400g/l的草酸钠悬浮液加入铅化罐中，搅拌反应后，用泵输送至铅化陶瓷过滤机中进行过滤，过滤的同时，打开雾化化水洗装置对滤饼进行喷淋洗涤，分析滤液中的草酸钠含量，使之小于等于5g/l，滤液去硫化碱工序生产硫化碱；滤饼通过皮带输送机输送至酸化罐中；根据酸化罐中的草酸铅量计算所需要的浓硫酸量，硫酸过量6％～9％，搅拌反应后，用泵输送至酸化过滤机中，过滤的同时用少量水对滤饼进行喷淋洗涤，分析滤液中的草酸含量，滤液去成品工序经吸附、冷却结晶后生产草酸，滤饼通过皮带输送机输送至铅化罐中循环使用。生产控制采用起点高的自动连锁控制，确保了工艺的稳定、准确、连续运行。
用以下非限定性实施例子对本发明的工艺作进一步的说明，以有助于理解本发明及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例1铅化罐中的硫酸铅量为3吨，则一次投入铅化罐中浓度为400g/l的草酸钠3.3m3，反应30min后过滤，用0.5m3/h的温水洗涤，洗涤后滤饼中含水14.6％，含硫酸钠0.01％，过滤能力为5.76吨/h，滤液中含草酸钠4.3g/l；酸化罐中加入3吨草酸铅，按浓硫酸过量6％计，则加入浓硫酸(92.5％)1.142吨，加入浓度为220g/l的草酸母液5m3，反应30min后过滤，用0.2m3/h的温水洗涤，滤液中草酸浓度为280g/l，可以直接冷却结晶生产草酸，滤饼中含水14.3％，含草酸0.04％；整个双化过程连续进行，过程实行自动连锁控制，不再需要全人工操作。
实施例2铅化罐中的硫酸铅量为3吨，则一次投入铅化罐中浓度为420g/l的草酸钠3.2m3，反应30min后过滤，用0.5m3/h的温水洗涤，洗涤后滤饼中含水13.8％，含硫酸钠0.009％，过滤能力为5.76吨/h，滤液中草酸钠含量为4.8g/l，符合工艺指标要求；酸化罐中加入3吨草酸铅，按浓硫酸过量6％计，则加入浓硫酸(92.5％)1.142吨，加入浓度为240g/l的草酸母液5m3，反应30min后过滤，用0.2m3/h的温水洗涤，滤液中草酸浓度为295g/l，可以直接冷却结晶生产草酸，滤饼中含水13.6％，含草酸0.05％；整个双化过程连续进行，过程实行自动连锁控制，不再需要全人工操作。
权利要求
1.一种草酸生产中的双化方法，其特征在于其工艺过程为a.将草酸钠悬浮液在铅化罐中与湿硫酸铅反应生成草酸铅和硫酸钠溶液，铅化罐中用高速搅拌器搅拌，反应完全后，用泵输送至铅化过滤机中过滤，在过滤机上使用雾化喷嘴，在过滤的同时，通过雾化喷嘴用水对滤饼进行洗涤，使滤饼草酸铅中的硫酸钠≤0.01％，滤饼用刮刀卸至输送机的皮带上；滤液去下一道工序生产硫化碱；b.通过皮带输送机将第一次过滤完的草酸铅输送至酸化罐中，加入浓硫酸进行酸化，酸化罐中用高速搅拌器搅拌，反应完全后，用泵输送至酸化过滤机中过滤，在过滤机上使用雾化喷嘴，在过滤的同时通过雾化喷嘴用水对滤饼进行洗涤，使滤饼硫酸铅中的草酸≤0.05％，滤饼用刮刀卸至输送机的皮带上；滤液去成品系统通过吸附、冷却结晶、离心分离生产草酸；c.硫酸铅滤饼通过输送机输送至铅化罐中循环使用。
全文摘要
一种草酸生产中的双化方法，涉及一种采用沉淀法草酸生产过程中的双化方法。其特征在于.将草酸钠悬浮液在铅化罐中与湿硫酸铅反应生成草酸铅和硫酸钠溶液，过滤洗涤，得到硫酸钠≤0.01％的草酸铅滤饼；再草酸铅输送至酸化罐中，加入浓硫酸进行酸化，过滤洗涤得硫酸铅滤饼和草酸；硫酸铅滤饼通过输送机输送至铅化罐中循环使用。本发明的方法工艺连续自动化，作业时间短，生产效率高，劳动强度小，转化率高，可以规模化生产的双化工艺。
文档编号C07C51/02GK1923786SQ20061014086
公开日2007年3月7日 申请日期2006年10月13日 优先权日2006年10月13日
发明者刘玉强, 孙胜利, 刘花蕊, 冯刚, 王增营, 曾继虎 申请人:金川集团有限公司