专利名称：高纯度碳酸二甲酯精制方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度碳酸二甲酯精制方法。
背景技术：
碳酸二甲酯(英文名Dimethyl carbonate)，常温为无色透明液体，能以任意比例与醇、酮、酯等有机溶剂混合，微溶于水，熔点4℃，沸点90.3℃，闪点18℃，密度1.069。其以较强的化学特性和低毒性在近年十分引人注目，1992年在欧洲登记为“非毒性化学品”，被世界上公认为“绿色化学品”，主要用于合成中间体和溶剂，其中高纯度产品被用于锂电池电解液溶剂。
根据目前国内外文献报道的碳酸二甲酯精制方法，主要是通过吸附和蒸馏或精馏，或者是吸附、蒸馏或精馏组合。在中国专利01141439.1中，提到将碳酸二甲酯用活性氧化铝干燥后，蒸馏可以得到纯度大于99.99％的碳酸二甲酯。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过冷却结晶精制高纯度碳酸二甲酯的方法。
碳酸二甲酯为易燃、易爆、易挥发化学品，采用冷却结晶精制方法可以使工业化操作更加安全。由于碳酸二甲酯中的杂质主要是低碳链脂肪醇，本发明方法可以非常有效去除。
本发明精制高纯度碳酸二甲酯的方法是
将工业级碳酸二甲酯，冷却至碳酸二甲酯熔点4℃，产品开始结晶为固体，当结晶固体量达到一定量时，停止冷却，排放固液混合物中的液体，将结晶固体加热熔化，得到纯度大于99.99％的碳酸二甲酯。
实例1在配有搅拌、温度计、回流冷凝器的搪瓷釜中，加入1000kg、纯度99.8％、水份200ppm的碳酸二甲酯，打开搅拌，在夹套中通入冰盐水冷却6小时，温度为4℃，在釜壁上形成一层结晶体，排放净液体后，在夹套中通入热水加入至结晶体完全熔化，得到100kg熔化的液体产品，纯度为99.993％、水份30ppm。
实例2将3000kg、纯度99.8％、水份200ppm的碳酸二甲酯加入到垂直放置的不锈钢列管换热器中，用冰盐水冷却6小时，温度为4℃，在列管表面形成一层结晶体，排放净液体后，用热水加入至结晶体完全熔化，得到2000kg熔化的液体产品，纯度为99.991％、水份30ppm。
权利要求
1.一种高纯度碳酸二甲酯精制方法，其特征在于将工业级碳酸二甲酯，冷却至碳酸二甲酯熔点4℃，其开始结晶为固体，当结晶固体量达到一定量时，停止冷却，排放固液混合物中的液体，将结晶固体加热熔化，得到纯度大于99.99％的碳酸二甲酯。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度碳酸二甲酯精制方法。其包括将工业级碳酸二甲酯，冷却至碳酸二甲酯熔点4℃，产品开始结晶为固体，当结晶固体量达到一定量时，停止冷却，排放固液混合物中的液体，将结晶固体加热熔化，得到纯度大于99.99％的碳酸二甲酯。本发明涉及产品是高纯度化学品，可直接或进一步加工用于锂电池电解液溶剂领域。
文档编号C07C68/00GK1944392SQ20061014081
公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月11日 优先权日2006年10月11日
发明者陈洁华, 屈强好, 王春菊 申请人:北京格瑞华阳科技发展有限公司