专利名称:一种提高碳酸二甲酯分离纯度的方法
本发明涉及碳酸二甲酯-甲醇-水三元物系的分离方法，特别涉及提高碳酸二甲酯产品纯度的方法。
以CH3OH、CO、O2为原料生产碳酸二甲酯(DMC)的工艺中，所得的粗产品为DMC-MeOH-H2O三元物系。故所得到的DMC最后产品中的主要杂质为MeOH和H2O。由于DMC-MeOH为共沸体系，较难分离，因此要研究提高分离DMC纯度的方法。
粗产品中各组分重量百分含量为H2O1.0％-20.0％，通常为2.0％-10.0％，DMC为5.0％-30.0％、通常为8.0％-30％，余量为甲醇。要得到DMC精品，通常的办法是萃取精馏，即是采用除水塔、萃取塔和碳酸二甲酯精馏三塔萃取精馏工艺。在应用该工艺时，由于粗产品中的DMC含量通常只有8％-20.0％。若DMC为20.0％，且DMC在萃取塔中被全部萃取。除水塔的顶部即使水份只有0.1％、那么产品DMC中水仍达到0.5％(0.1/20×100％)，如要产品DMC中水达到小于等于0.2％的质量指标，则除水塔要求水小于等于0.04％，同理，若要求产品DMC中甲醇小于等于0.3％，则在萃取塔底部要求甲醇含量小于等于0.015％(按萃取塔底部DMC含量5％计) DMC精馏塔顶萃取剂要小于50ppm。可见，要达到如此高的质量指标，这三个塔的理论塔板数将很大，这就意味着设备投资大、施工难度高。
本发明目的在于提供一种采用常规萃取精馏工艺装置分离DMC-MeOH-H2O三元物系，而能提高碳酸二甲酯纯度的方法。
当DMC-MeOH-H2O精馏体系的DMC塔(碳酸二甲酯精馏塔)应用沸点采出即侧线采出产品时，可有效地解决产品杂质含量高的问题。据此，实现本发明目的的技术方案是，在除水塔和萃取塔中尽量降低水和甲醇含量，并尽量提高萃取剂的效果，使得在萃取塔底水小于等于0.1％，甲醇小于等于0.1％，DMC大于等于3.5％，在DMC精馏塔的中上部至塔顶之间设若干个侧线采出点，且每个侧线采出点均设测温点，且各侧线采出点可以互相切换操作，当塔稳定运行时，产品的采出以测温点的温度为准，在以当地大气压校正后的DMC沸点温度的侧线上采出主要产物碳酸二甲酯，在水沸点的侧线上采出水含量较高的产品，在DMC采出点以上的各个侧线上采出甲醇含量较高的产品，在整个精馏过程中，杂质水和甲醇的侧线采出点上的采出量以该杂质在采出物中的含量而定，杂质含量高则多采出，杂质含量低则少采出，其总量一般为回流量的2-20％。
采用本发明的提高碳酸二甲酯分离纯度的方法，在主产物采出点可以得到碳酸二甲酯含量大于等于99.5％高纯产品。其它侧线采出的产物可根据DMC含量决定其作为低品位产品，还是去粗产品贮槽与原料粗产品三元物系混合后重新萃取精馏。
实施例1在100t/a碳酸二甲酯的工业化萃取精馏装置中，采用氯苯为萃取剂，对粗产品为碳酸二甲酯20％、甲醇72％，水8％组成的物料进行分离，在其萃取塔底部采出物重量组成为碳酸二甲酯5.6％、甲醇0.1％、水0.1％、余量为氯苯萃取剂、碳酸二甲酯精馏塔塔径为300mm，内装板网波纹填料，填料层高度11m，在距离塔顶3.0m内的塔上均布7个侧线采出口，可以互相切换操作，该塔的操作条件控制为入料温度85-90℃，塔顶温度72-78℃、塔底温度124-126℃，回流比1.5，入料量600L/H，其中塔顶及第1、2、第4-7点采出总量为～3.5L/H，其余均由第3点采出，各点的含量组成如下表
权利要求
1.一种提高碳酸二甲酯分离纯度的方法，采用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺，其特征是在碳酸二甲酯精馏塔中上部至塔顶之间设若干侧线采出点，在每个采出点相应位置设测温点，在以当地大气压校正后的碳酸二甲酯的沸点处采出碳酸二甲酯产物。
2.如权利要求
1所述的方法，其特征是碳酸二甲酯精馏塔上的各侧线采出点可以相互切换操作。
3.如权利要求
1所述的方法，其特征是在整个精馏过程中，杂质水和甲醇的侧线采出点上的采出量，其总量为回流量的2-20％。
专利摘要
一种提高碳酸二甲酯分离纯度的方法。该方法对碳酸二甲酯—甲醇—水三元物系采用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺，在除水塔和萃取塔中尽量降低水和甲醇含量，使得在萃取塔底水小于等于0.1%，甲醇小于等于0.1%，DMC大于等于3.5%(重量)，特点是在DMC精馏塔中上部至顶部之间设若干个侧线采出点，且在塔上每个采出点相应处设测温点，各采出点可随时切换操作，除主产物DMC采出点外，其余名点采出总量为回流量2-20%。用该方法生产的主产物DMC纯度大于等于99.5%(重量)。
文档编号C07C68/08GKCN1080716SQ98113629
公开日2002年3月13日 申请日期1998年7月9日
发明者李光兴, 王克洪, 向兴源, 杨晓利, 向华, 张凤鸣, 冉迎玖 申请人:华中理工大学, 湖北齐跃化工股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (2),