专利名称：三烃基硼烷的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种三烃基硼烷的生产方法，该三烃基硼烷可以用作有机合成试剂例如烯烃聚合催化剂、还原剂和烷基化剂。
背景技术：
三烃基硼烷(在下文中缩写为TRB)的生产方法例如通过以三烷基硼烷的生产方法作为实例进行描述。
例如在专利文件1(日本专利公开号47-8621)和其它文件中公开了其中将三烷氧基硼烷与三烷基铝反应的TRB的生产方法。
B(OR)3+AlR3→BR3+Al(OR)3(1)R烷基当这个反应在工业生产中进行时，必须的是，将副产的三烷氧基铝水解以作为氢氧化铝分离，并且将醇回收，然后与硼酸反应以再次转变回三烷氧基硼烷；为此，应当增大设备，并且还应当增加操作步骤的数目；副产物的体积超过作为目标产物的TRB的体积，因此该反应容器的体积效率低；此外，还排放大量的有机液体废弃物，从而使它的处置成为必要；由以上所述原因，上述方法对于工业生产不是有利的方法。
例如，在专利文件1和其它文件中还公开了另一种其中将三卤化硼与三烷基铝反应的TRB的生产方法。
BX3+AlR3→BR3+AlX3(2)X＝F、Cl、Br、I在这个反应中，作为原材料的三卤化硼是昂贵和高毒性的，因此基于这个反应的TRB的工业生产似乎是不可能的。
专利文件2(美国专利号2,951,093)公开了一种其中将氧化硼与倍半氯化乙基铝反应的方法，并且专利文件3(美国专利号3,042,723)公开了一种将硼砂与倍半氯化乙基铝反应以生产TRB的方法；然而，根据本发明人的知识，这些方法中的任何一个的反应产量都低，并且被评价为不能应用于工业生产。
专利文件4(日本专利公开号3-258786)描述了一种通过将三烷氧基环硼氧烷与三烷基铝反应来获得TRB的方法。
3R3Al+(R-O-B-O-)3→3R3B+(R-O-Al-O-)3(3)类似于(1)的反应，这个反应存在副产含有烷基的Al化合物的缺点，从而引起它的处置问题。另外，对于三烷氧基环硼氧烷的生产，引用了专利文件5(日本专利公布号SHO 41-6751)的方法；在此方法中，该产物是作为包含有机溶剂例如四氯化碳的溶液来获得的，从而需要用于分离有机溶剂的步骤和其它步骤，这使得这个方法不适用于工业生产。
众所周知的是这样一种TRB的生产方法，其中将三烷基硼烷与氧化硼反应，得到三烷基环硼氧烷(在下文中缩写为TRBO)(反应(4))，之后将TRBO与三烃基铝(在下文中缩写为TRAL)反应，因而，TRB就以用作原材料的量的两倍而新生产出来(反应(4))。
BR3+B2O3→R3B3O3(4)R3B3O3+2AlR3→3BR3+Al2O3(5)(4)+(5)BR3+B2O3+2AlR3→3BR3+Al2O3例如，在非专利文件1(ORGANIC AND BIOLOGICAL CHEMISTRY，Sept.20，4791(1959))中，将0.2摩尔的三乙基环硼氧烷(在下文中缩写为TEBO)加入并与0.4摩尔的三乙基铝(在下文中缩写为TEAL)反应，之后获得收率为95.6％的三乙基硼烷(在下文中缩写为TEB)。非专利文件1还描述，氧化铝变为了在烧瓶中具有令人满意的流动性的白色晶体。
专利文件6(美国专利号3,049,407)描述了，对于TRBO与TRAL之间的反应，TRBO与TRAL的摩尔比率优选为2，并且将TRAL加入到TRBO中的反应方法是优选的；另外，专利文件6还推荐，由于氧化铝是在液体中处理的，因此叔胺或TEB自身可以用作分散介质。另外，涉及的专利公开了一种连续蒸馏方法，在该方法中，在蒸馏中采用立式薄膜蒸发器，并且TRB的蒸气由蒸发器的顶部排出，而固态氧化铝由蒸发器的底部排出。
专利文件1日本专利公开号47-8621专利文件2美国专利号2,951,093
专利文件3美国专利号3,042,723专利文件4日本专利公开号3-258786专利文件5日本专利公布号SHO41-6751专利文件6美国专利号3,049,407非专利文件1ORGANIC AND BIOLOGICAL CHEMISTRY，Sept.20，4791(1959)。
发明内容
本发明要解决的问题在提出的TRB的生产方法中，其中将反应(4)与反应(5)结合的方法似乎是一种将在工业上实施的最优异的方法，因为它在反应产量上是优异的，并且副产物为无机材料，也就是，氧化铝，以及少量地产生有机废物。然而，根据本发明人的知识，与在常规技术中一样，通过采用在TEBO摩尔两倍的理论量附近的TRAL来进行该反应，合成液从大约合成操作结束时就开始完全凝胶化；当搅拌器的扭矩小时，搅拌器羁绊并且停止，随后该合成液全部固化。即使该扭矩大并且因而搅拌能够继续时，该搅拌也随着TRB的蒸馏操作的进行而变得困难，最终凝胶粘附于蒸馏釜的底部，并且该凝胶的排放操作变得困难。
应当注意的是，在本说明书中，包含三烷基硼烷的三烃基硼烷缩写为TRB以及包含三烷基铝的三烃基铝缩写为TRAL，并且以下说明采用这些缩写。
作为应对上述问题的对策，如美国专利号3,049,407所描述，其中通过加入叔胺等作为分散介质来将氧化铝流态化的方法需要分离该加入的叔胺的步骤，或者导致产品纯度降低或其它问题，因而这种方法对于工业实施是不利的。采用TRB自身作为分散介质导致作为目标的和昂贵的TRB的丧失，并且导致缺乏经济合理性。另外，本发明人断定，不可能实施连续的蒸馏操作，在该连续的蒸馏操作中，TRB是作为馏出的馏分来回收的，而固体氧化铝是通过引入不具有或具有如此显著低的流动性的混合溶液进入薄膜蒸发器来分离的。
其中采用石蜡油作为分散介质的方法是可能的，但是，如本申请的比较例2中所示，不能防止凝胶化并且不能获得满意的结果。
本发明提供了一种TRB的新生产方法，该方法不存在上述问题。此外，本发明提供了一种在质量和成本上都优异的适合于工业生产的生产方法。
解决问题的手段本发明人为了解决上述问题而进行了深入细致的研究，并且通过发现作为原材料的TRAL用作氧化铝的令人满意的分散介质而使本发明完美。特别地，本发明的TRB的生产方法包括从TRBO和TRAL合成TRB和氧化铝的反应，其特征在于，使该反应进行，使得在反应结束时，相对于反应中所产生的每摩尔氧化铝，TRAL的存在量等于或大于0.5摩尔。
另外，本发明中TRB的生产方法包括通过从TRBO和TRAL合成TRB和氧化铝，以及随后通过蒸馏分离TRB，其特征在于，蒸馏是在TRAL存在下进行的，相对于每摩尔的氧化铝，TRAL的存在量为0.5摩尔。
本发明的益处本发明的方法是一种三烃基硼烷的合理生产方法，该方法不使用除原材料之外的材料，能够使三烃基硼烷的工业生产在质量和成本上都是优异的。
附图简述
图1为表示在本发明范围内生产TEB的实施方案中一个的视图。在图1中，参考数字的含义如下。
符号描述1.TEBO合成反应容器2.过滤器3.TEB反应容器，兼作蒸馏釜4.精馏塔5.过滤装置6.TEB接受器7.TEAL接受器实施本发明的最佳方式在本发明中，每个TRB和TRAL中的三烃基中的每一个具有1至8个碳原子。
在本发明中的烃基具有1至8个碳原子，并且选自脂肪族烃基、脂环族烃基和芳香族烃基；该烃基的特别实例可以包括甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基、环己基、苯基和苄基。应当注意的是，不同的烃基可以以混合的形式存在于同一个分子中。
作为原材料的TRBO是通过本领域中众所周知的方法制备的。例如，将氧化硼和TRB放置于压力反应容器中使得摩尔比率相互近似相等，并且在惰性气体气氛中搅拌的同时，使其在200至300℃的反应温度相互反应4至30小时，从而以70至90％的收率制备TRBO。通过过滤分离未反应的氧化硼，并且将作为滤出液的TRBO转移至与TRAL反应的随后步骤。
应当注意的是，从方法操作的观点考虑，合理的是在用于TRBO的合成的压力反应容器的内部设置过滤器，用于未反应的氧化硼的过滤分离。因而，分离并且留在反应容器中的氧化硼可以原样用于在随后的反应。未反应的氧化硼的过滤性质是令人满意的，并且可以采用不同的过滤器；例如，可以优选采用金属网过滤器。
在下一步骤中，作为滤出液而获得的TRBO合成反应液与TRAL在TRB合成反应容器中反应，以制备TRB和氧化铝。在本发明方法的这个阶段，必须的是，对于每摩尔随着反应的进行而产生的氧化铝，在反应结束时存在的TRAL的量应当等于或大于0.5摩尔。由此，由于同时存在的TRAL可以作为稳定的分散介质这一事实，因而可以抑制反应液中的氧化铝凝胶化以及进而全部反应液固化的现象；该反应液在反应自始至终和用于蒸馏TRB的下一步骤自始至终都既不凝胶化也不固化，因而可以维持可容易操控的浆液状态。
对履行上述条件的反应没有强加特别的限制，但是它的一个实例为如下程序预先将总必要量，即TRBO摩尔的2.5或更多倍数，优选3至6倍量的TRAL置于反应容器中；并且在搅拌和冷却下，将TRBO合成反应液在1至5小时的时间内逐渐滴加入反应容器中，以与TRAL反应。这个过程产生了收率为95％或更多的TRB。反应温度依赖于原材料中含有的烃基而变化，并且优选设置成落入在室温至约150℃的范围内。所涉及的反应操作的另一个实例为这样一种方法，其中在将TRAL的量维持在等于或大于TRBO摩尔的2.5倍的同时，将两种原材料同时供给进入反应容器以相互反应，此方法同样得到了令人满意的结果。应当注意的是，发现这种原材料的同时供给的方法导致在反应中产生的氧化铝在它所获晶体中具有更大颗粒尺寸的趋势。
同样，即使在通过向TRBO中加入TRAL而进行的反应中，当摩尔比率TRAL/TRBO为约等于或小于1.1，优选等于或小于1.0时，没有出现凝胶化的氧化铝沉淀；因此，可以将在上述摩尔比率范围内的初步相互反应的TRAL和TRBO加入到TRAL中，并且可以使该反应以这样的方式进行，即在反应结束时，TRAL的量为TRBO摩尔的2.5倍。
从如此获得的反应液中，通过蒸馏将作为产物的TRB回收；在本发明的方法中，蒸馏是通过使反应液中存在的TRAL的量相对于每摩尔氧化铝为等于或大于0.5摩尔而进行的。当TRAL的量小时，釜底溶液的流动性变差，而当TRAL的量大时，该反应液的沸点升高并且减少了TRB的回收率。因此，TRAL的量优选为氧化铝摩尔的约0.5或更多倍并且6或更少倍。特别地，从该反应液的可处理性和TRB的蒸馏回收率的观点考虑，约为氧化铝摩尔的1或更多倍且3或更少倍的TRAL的量是优异的。因而，由于釜底溶液维持了令人满意的流动性，因此可以容易地通过过滤去除氧化铝，并且作为过滤液的TRAL可以再次在与TRBO的反应(5)中使用。
在本发明用于获得TRB的一种备选方法中，首先，通过过滤将氧化铝从反应产物中去除，其后，将过滤液分离并且蒸馏，以回收作为产物的TRB，并且包含作为主要成分的TRAL的釜底溶液可以再次用于与TRBO的反应(5)中。在此情况下，该蒸馏步骤并不包括任何固体物质，因此没有导致由于在蒸馏釜中的氧化铝的浓度而产生的任何麻烦，从而该蒸馏可以稳定地进行。
如果在氧化铝的过滤时，昂贵的TRBO和TRB通过在氧化铝饼上的粘附而保留，考虑到方法的经济性，这将会导致损失；因而，更优选的是这样一种方法，在该方法中，采用相对廉价的TRAL洗涤该氧化铝饼，并且该洗涤废物还被用作原材料。
另外，如果需要，在反应产物的后处理的过程中，可以采用TRAL来稀释该反应产物，以使其后处理更好。
一种优选的蒸馏方法是这样的将反应容器原样用作蒸馏釜，并且在其上设置精馏塔，在搅拌下加热蒸馏釜；可以将板式塔或填充塔用作精馏塔，优选填充塔，因为它可以是小尺寸的。在TEB的情况下，例如，TEB和TRAL的沸点为96℃和194℃，彼此很大不同，从而，通过在以下条件下的操作可以获得足够的分离效率和足够的蒸馏收率(distillation yield)分离塔板数(number of the separation stage)为3至10，回流比为1至10，压力在大气压下至30kPa的减压的范围内，并且温度在约95至65℃的范围内。
蒸馏以后的釜底溶液为氧化铝的TRAL浆状溶液。将该浆状溶液由釜中取出，通过过滤装置以从其中分离氧化铝，并且将如此获得的作为过滤液的TRAL再次用于反应(5)。至于在此阶段获得的氧化铝晶体，如上所述，通过原材料的同时给料方法所获得的晶体的颗粒尺寸较大，因此它的过滤性质趋向于令人满意。过滤装置的过滤器可以由陶瓷、织物、金属等制成。作为过滤液的TRAL经历了反应和蒸馏，因而存在着它的成分变化和质量降低的担心，但是能够以反应完成及由此获得的TRB的质量没有显示出任何变化的方式而在反应(5)中再次使用而不会导致任何问题。
在另一个实施方案中，首先将反应液通过过滤装置，以分离氧化铝，将过滤液蒸馏，以回收产物TRB，并且将包含作为其主要成分的TRAL的釜底溶液用于反应(5)中。蒸馏条件、过滤装置等与上述相同。如此获得的釜底溶液能够在反应(5)中再次使用，并且反应完成及如此获得的TRB的质量没有显示出任何变化。
实施例实施例1向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入3摩尔三乙基铝，并且将容纳于滴液漏斗中的1摩尔三乙基环硼氧烷在3小时内滴入到该烧瓶中，以与三乙基铝反应。之后，通过冷却介质将反应液冷却，以使反应液的温度保持在70℃。然后，在油浴中将该烧瓶的温度升至100℃，并且从由狄克松环填充的塔的顶部，获得温度在95℃的2.9摩尔的三乙基硼烷。在烧瓶中留下了包含氧化铝的浆状溶液。在减压(150托)下，采用玻璃过滤器(25G-4；孔径大小5至10μm)在30分钟内过滤该浆状溶液。在过滤器上，余下0.98摩尔的氧化铝白色粉末，并且无色透明的过滤液为1.04摩尔的三乙基铝。三乙基硼烷的收率为97.1％。基于水解后进行的NMR分析和金属分析的结果，所获得的三乙基硼烷的纯度等于或大于99.9％。
实施例2从一个容纳有3摩尔的三乙基铝的滴液漏斗和另一个容纳有1摩尔三乙基环硼氧烷的滴液漏斗将在这些滴液漏斗中的相应内容物在3小时内，各自在维持约恒定的速度下，同时滴加入配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，由此完成了同步加入反应。在此情况下，通过冷却介质将反应液冷却，以使反应液的温度维持在70℃。然后，在油浴中将该烧瓶升温，并且从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为95℃的2.85摩尔的三乙基硼烷。在烧瓶中留下了包含白色氧化铝的浆状溶液。在减压(150托)下采用玻璃过滤器(25G-3；孔径大小20至30μm)在10分钟内过滤该浆状溶液。在过滤器上，余下0.95摩尔的氧化铝，并且无色透明的过滤液为1.08摩尔的三乙基铝。三乙基硼烷的收率和纯度分别为95.0％和99.9％或更高。
实施例3向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入4摩尔三乙基铝，并且将容纳于滴液漏斗中的1摩尔三乙基环硼氧烷在3小时内滴加入该烧瓶中，以与三乙基铝反应。在此情况下，通过冷却介质将反应液冷却，以使反应液的温度保持在70℃。然后，在油浴中将该烧瓶的温度升至100℃，并且从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为95℃的2.93摩尔三乙基硼烷。在烧瓶中留下了包含氧化铝的浆状溶液。该浆状溶液中所包含的氧化铝和三乙基铝的量分别为0.98摩尔和2.04摩尔。三乙基硼烷的收率和纯度分别为97.6％和99％或更高。
实施例4向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入4摩尔三丁基铝，并且将容纳于滴液漏斗中的1摩尔三丁基环硼氧烷在2小时内滴加入该烧瓶中，以与三丁基铝反应。在此情况下，通过冷却介质将反应液冷却，以使反应液的温度保持在100℃。然后，在油浴中将烧瓶升温至140℃，将该反应液老化3小时，其后在6.5mmHg的减压蒸馏条件下，从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为80℃的2.9摩尔的三丁基硼烷。在烧瓶中留下了包含氧化铝的浆状溶液。该浆状溶液中所包含的氧化铝和三丁基铝的量分别为0.96摩尔和2.07摩尔。三丁基硼烷的收率和纯度分别为96.7％和98％或更高。
实施例5向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入4摩尔三丙基铝，并且将容纳于滴液漏斗中的1摩尔三丙基环硼氧烷在2小时内滴加入该烧瓶中，以与三丙基铝反应。在此情况下，通过冷却介质将反应液冷却，以使反应液的温度保持在100℃。然后，在油浴中将烧瓶升温至140℃，将该反应液老化3小时，其后在36mmHg的减压蒸馏条件下，从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为75℃的2.9摩尔的三丙基硼烷。在烧瓶中留下了包含氧化铝的浆状溶液。该浆状溶液中所包含的氧化铝和三丙基铝的量分别为0.96摩尔和2.07摩尔。三丙基硼烷的收率和纯度分别为97.1％和98.5％或更高。
比较例1向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入2摩尔的三乙基铝。在从由容纳有1摩尔三乙基环硼氧烷的滴液漏斗向烧瓶中滴加了0.8摩尔的三乙基环硼氧烷以与三乙基铝反应时，该合成液的粘度增加，并且在滴加了0.85摩尔的三乙基环硼氧烷时，该烧瓶内容物的状态变为固态并且搅拌器被停止。此时，将该反应液的温度维持在70℃。当将剩余的三乙基环硼氧烷加入以后，在油浴中将烧瓶的温度从120℃升温至140℃，并且从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为95℃的1.34摩尔的三乙基硼烷。在烧瓶中留下了白色固体物质和高粘性物质。该三乙基硼烷的收率为44.7％。
比较例2向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入1摩尔的三乙基铝和120g的液体石蜡。在从容纳0.5摩尔的三乙基环硼氧烷的滴液漏斗向烧瓶中滴加了0.43摩尔的三乙基环硼氧烷以与三乙基铝反应时，该合成液由凝胶态转变为固态。向反应烧瓶中进一步加入120g的液体石蜡不能消除固态，该固态不变化。此时，将反应液的温度维持在70℃。在将剩下的，也就是0.1摩尔的三乙基环硼氧烷加入以后，将烧瓶在大气压下从120℃升温至140℃，并且从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为95℃的0.95摩尔的三乙基硼烷。在烧瓶中留下了液体石蜡层和粘附在烧瓶底部的白色固体物质。该三乙基硼烷的收率为63.3％。
比较例3向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入0.63摩尔的三乙基环硼氧烷。在从容纳1.26摩尔的三乙基铝的滴液漏斗向烧瓶中滴加了0.7摩尔的三乙基铝时，该合成液开始变浑浊，并且在滴加了0.73摩尔的三乙基铝时，该合成液凝胶化成为固态。由于搅拌器的继续变得不可能，因此将200ml液体石蜡加入烧瓶中，并且将剩余的，也就是0.53摩尔的三乙基铝滴加入烧瓶中，以与三乙基环硼氧烷反应。反应后烧瓶中的内容物的状态是这样的，即凝胶化和固化的物质保持粘附于烧瓶的内壁上，而没有形成分散态。将烧瓶加热至180℃以进行蒸馏，并且因此，该三乙基硼烷的收率为71％。
比较例4向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，放入0.5摩尔的三丁基环硼氧烷。在从容纳1摩尔三丁基铝的滴液漏斗向烧瓶中滴加了0.6摩尔的三丁基铝时，该合成液凝胶化成为固态。因为继续搅拌变得不可能，所以将200ml液体石蜡加入烧瓶中，并且将剩余的，也就是0.4摩尔的三丁基铝滴加入烧瓶中，以与三丁基环硼氧烷反应。在此情况下，通过加热介质将反应液加热，以使该反应液的温度维持在100℃。然后，将烧瓶升温至140℃，反应液老化3小时，其后在6.5mmHg的减压蒸馏条件下，从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度80℃的0.95摩尔的三丁基硼烷。凝胶化固体物质和高粘性物质留于烧瓶之中。该三丁基硼烷的收率为63.3％。
实施例6通过10-μm过滤装置将实施例2中烧瓶中的浆状剩余混合物过滤，以回收1.8摩尔的三乙基铝。这个过滤能够平稳地进行。向配备有搅拌器的1L四颈烧瓶中，合并放入1.8摩尔回收的三乙基铝和另外的2.2摩尔的三乙基铝，并且将容纳于滴液漏斗中的1摩尔的三乙基环硼氧烷在3小时期间内滴加入烧瓶中，以与三乙基铝反应。在此情况下，通过冷却介质将反应液冷却，以使该反应液的温度维持在70℃。然后，在油浴中将烧瓶的温度升温至100℃，并且从由狄克松环填充的塔的顶部，获得了温度为95℃的2.92摩尔的三乙基硼烷。包含氧化铝的浆状溶液留在烧瓶中。该浆状溶液中所包含的氧化铝和三乙基铝的量分别为0.98摩尔和2.04摩尔。该三乙基硼烷的收率为97.3％。基于水解后进行的NMR分析和金属分析，所得的三乙基硼烷的纯度为等于或大于99％。
实施例7参考图1，REB生产流程作为一个表示性实例进行描述。由参考数字1表示的TEBO合成反应容器为100-L不锈钢容器，其具有设置在内部的金属网2以及搅拌和冷却装置。由参考数字3表示的兼作蒸馏釜的TEBO合成反应容器为250-L不锈钢容器，其具有搅拌装置和加热/冷却装置。连接在反应容器3上的为蒸馏塔4，其中在沿2m的高度上填充了内径为100mm的16mm腊希环。参考数字5表示过滤装置，其具有设置于内部的10μm金属网。
将25.6kg(0.368kmol)的氧化硼和36.1kg(0.368kmol)的TEB放入容器1中，并且在氮气气氛中，在210℃的反应温度，在1.7MPa压力下相互反应24小时。将154kg(1.5kmol)的TEAL放入容器3中，在溶液温度维持在70℃的同时，将通过过滤器2所分离未反应的氧化硼所获得的55.5kg滤出液TEBO和2.32kg TEB在4小时期间内给料入容器3中。然后，将溶液温度升高，以开始蒸馏操作。当温度超过100℃时，TEB的蒸馏开始。其后，通过调节回流比率为5至10，在接受器6中得到了99.5kg(1.02kmol)作为馏出液的TEB。将从釜底溶液过滤分离的2.56kg(0.037kmol)未反应的氧化硼和另外的23.1kg(0.336kmol)的氧化硼合并加入容器1中，之后还加入35.9kg(0.366kmol)所得的TEB，并且进行如上述同样反应，以生产55.5kg的TEB。蒸馏之后，容器3中的釜底溶液由33.7kg(0.33mol)的氧化铝、78.6kg(0.688kmol)的TEAL、1.01kg(0.01kmol)的TEB和1.13kg(0.007kmol)的TEBO组成；并且通过过滤装置5将氧化铝滤出。将滤出液再次加入容器3中，并且进一步加入TEAL，以使TEAL的总量达到154kg(1.51mol)。然后，将通过过滤器2所得到的溶液也加料入容器3中，并且进行TEB合成反应，并且还以同样的方式进行蒸馏。将此循环重复5次。以63至64kg的量得到稳定且高质量的TEB产物，并且基于消耗的原材料TEAL，它的收率维持在约96％。
权利要求
1.一种三烃基硼烷的生产方法，该方法包括从三羟基环硼氧烷和三羟基铝来合成三烃基硼烷和氧化铝的反应，其特征在于，使该反应进行，使得在反应结束时，对于反应中所产生的每摩尔氧化铝，三烃基铝的存在量等于或大于0.5摩尔。
2.一种三烃基硼烷的生产方法，该方法包括从三羟基环硼氧烷和三羟基铝合成三烃基硼烷和氧化铝，以及随后通过蒸馏分离三烃基硼烷，其特征在于，所述蒸馏是在三烃基铝存在下进行的，相对于每摩尔的氧化铝，三烃基铝的存在量为0.5摩尔。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其中所述三烃基硼烷和三烃基铝具有1至8个碳原子的烃基。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其中所述三烃基硼烷为三乙基硼烷，并且所述三烃基铝为三乙基铝。
全文摘要
本发明提供了一种在质量和成本上都优异的工业生产三烃基硼烷的方法。根据该方法，三烃基环硼氧烷和三烃基铝反应以合成三烃基硼烷和氧化铝，并且在反应结束时，三烃基铝的存在量不低于由反应生成的氧化铝的摩尔量的0.5倍。
文档编号C07F5/00GK101080412SQ20068000138
公开日2007年11月28日 申请日期2006年7月6日 优先权日2005年7月7日
发明者西田忠雄, 神原芳彦 申请人:日本烷基铝株式会社