专利名称：精制环硼氮烷化合物的制备方法、充填方法和保存用容器的制作方法
技术领域：
本发明涉及环硼氮烷化合物。环硼氮烷化合物可用于形成例如半导体用层间绝缘膜、障壁金属层、蚀刻阻止层。
背景技术：
随着信息设备的高性能化，LSI的设计标准正在逐年精细化。在精细设计标准的LSI制造中，构成LSI的材料也必须是高性能的，即使在精细LSI上也能发挥功能。例如，就LSI中的层间绝缘膜使用的材料来说，高电容率是信号迟延的原因。在精·细LSI中，这种信号迟延的影响特别大。为此，一直希望开发能够用作层间绝缘膜的新型低电容率材料。此外，为了作为层间绝缘膜使用，不仅电容率要低，而且耐湿性、耐热性、机械强度等特性也必须优良。作为适应这种需求的物质，提出了在分子内具有环硼氮烷环骨架的环硼氮烷化合物(例如，参照US申请公开2002-58142号)。由于具有环硼氮烷环骨架的环硼氮烷化合物分子极化率小，因而形成的覆膜电容率低。而且，形成的覆膜耐热性也优良。作为环硼氮烷化合物，至今已经提出了多种化合物。例如，硼部位被烷基取代的烷基环硼氮烷化合物作为低电容率材料，具有非常优良的特性(例如，参照US专利申请公开2003-100175 号)。
发明内容
在此，使用环硼氮烷化合物作为例如上述半导体用层间绝缘膜的情况下，希望所用环硼氮烷化合物中的杂质越少越好。例如，在用作半导体的层间绝缘膜的情况下，如果使用的环硼氮烷化合物中杂质过多，所得层间绝缘膜等的性能有可能降低。与此相对，如果所用环硼氮烷化合物中杂质少，则能够抑制上述问题的发生。作为能造成上述层间绝缘膜等的性能降低的杂质的混入源，本发明人发现其原因在于例如环硼氮烷化合物的制备以及往容器中充填、输送等时空气中的杂质。此外，本发明人还发现，环硼氮烷化合物与水分的接触也是杂质混入的原因。即，发现环硼氮烷化合物(例如N，N’，N”-三甲基环硼氮烷)一旦与水接触，N-B键就被水解，分解物(例如甲胺和硼酸)作为杂质生成。以往，环硼氮烷化合物只能在实验室水平少量合成，通常用试剂瓶等保存。另一方面，如果产生今后大量生产的念头，要考虑到必须在较大容器中长期保存。在此，尝试考虑在保存大量生产的环硼氮烷化合物时，采用保存一般化合物所使用的桶罐等容器作为保存容器的情况。这种容器通常在大气压程度的环境下透气，容器内的气体和外部气体在容器内外有一定程度地来回流动。因此，如果要使用以往一般用于保存化合物的容器直接保存环硼氮烷化合物的话，由于随着外界气体流入容器内外界气体中所含的水分也流入容器内，有可能引起环硼氮烷化合物的分解。这样，在制备环硼氮烷化合物以及往容器中充填、输送、保存等多种工艺过程中，恐怕会在该化合物中混入杂质。然而，作为有效除去这种杂质混入的手段，还没有提出令人满意的解决方案，现在一直在期待这种手段的开发。本发明的目的在于提供在制备环硼氮烷化合物时，以及在将制备的环硼氮烷化合物充填到容器中时，能够有效抑制杂质混入该化合物中的手段。本发明的另一目的在于提供在保存环硼氮烷化合物时，抑制包含水分的外界气体流入保存容器内，防止保存中的环硼氮烷化合物分解的手段。本发明的另一目的在于提供杂质含量少的环硼氮烷化合物。为了达到上述各目的，本发明人进行了悉心研究。结果发现，通过控制制备或充填环硼氮烷化合物时环境中的水分含量，能够抑制制备或充填环硼氮烷化合物时杂质混入环硼氮烷化合物中。另外，本发明人还发现，通过将用于保存环硼氮烷化合物的保存用容器的耐压压力控制在给定值或以上，能够抑制保存环硼氮烷化合物时杂质混入环硼氮烷化合物中。S卩，本发明的一种方式是精制环硼氮烷化合物的制备方法，其中，包括准备环硼氮烷化合物的环硼氮烷化合物准备阶段；以及在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下过滤所准备的上述环硼氮烷化合物的过滤阶段。本发明的另一种方式是环硼氮烷化合物，其中，粒径O. 5μπι或以上的杂质含量为100个/mL以下。本发明的另一种方式是环硼氮烷化合物的充填方法，其中，包括在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下，向容器中充填环硼氮烷化合物的充填阶段。本发明的另一种方式是环硼氮烷化合物保存用容器，其具有O. IMPa或以上的耐压压力。本发明的另一种方式是环硼氮烷化合物，其中，在25°C下保存60天的情况下，纯度的降低为1%以下。
具体实施例方式本发明的一种方式涉及在制备环硼氮烷化合物时抑制杂质混入该化合物中的技术。具体而言是精制环硼氮烷化合物的制备方法，其中，包括准备环硼氮烷化合物的环硼氮烷化合物准备阶段；以及在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下过滤所准备的上述环硼氮烷化合物的过滤阶段。在该方式的制备方法中，在具有给定水分含量的环境条件下，过滤环硼氮烷化合物。由此能够有效抑制杂质混入精制环硼氮烷化合物中。以下，按照工艺顺序详细说明该方式的制备方法。[环硼氮烷化合物准备阶段]在该方式的制备方法中，首先准备环硼氮烷化合物。·
准备的环硼氮烷化合物的具体形态没有特别的限制，可以适当参照以往公知的知识。环硼氮烷化合物，例如用下述化学式I表示。
[化学式I]
权利要求
1.精制环硼氮烷化合物的制备方法，其中，包括准备环硼氮烷化合物的环硼氮烷化合物准备阶段；以及将准备的所述环硼氮烷化合物在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下过滤的过滤阶段。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其中，所述过滤阶段在洁净度1000以下的环境条件下进行。
3.环硼氮烷化合物，其中，粒径O.5μπι或以上的杂质的含量为100个/mL以下。
4.环硼氮烷化合物的充填方法，其中，包括在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下，在容器中充填环硼氮烷化合物的充填阶段。
5.根据权利要求4所述的环硼氮烷化合物的充填方法，其中，所述充填阶段在洁净度1000以下的环境条件下进行。
6.根据权利要求3或4所述的充填方法，其中，所述环硼氮烷化合物是按照权利要求I或2所述的制备方法制备的精制环硼氮烷化合物。
7.根据权利要求4 6中任一项所述的充填方法，其中，充填的环硼氮烷化合物中含有的粒径O. 5 μ m或以上的杂质个数为100个/mL以下。
8.环硼氮烷化合物保存用容器，其具有O.IMPa或以上的耐压压力。
9.根据权利要求8所述的环硼氮烷化合物保存用容器，其中，构成容器的材料是内面涂覆了树脂的金属材料。
10.环硼氮烷化合物的保存方法，其中，包括在权利要求8或9所述的环硼氮烷化合物保存用容器中保存环硼氮烷化合物的保存阶段。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述保存阶段在30°C以下的温度条件下进行。
12.环硼氮烷化合物，其在25°C下保存60天时的纯度降低为I质量％以下。
全文摘要
精制环硼氮烷化合物的制备方法、充填方法和保存用容器制备精制环硼氮烷化合物时，在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下过滤环硼氮烷化合物。或者，在容器中充填环硼氮烷化合物时，在水分含量为2000体积ppm以下的环境条件下，在上述容器中充填上述环硼氮烷化合物。或者，使用具有0.1MPa或以上的耐压压力的环硼氮烷化合物保存容器作为保存环硼氮烷化合物的保存容器。
文档编号F16J12/00GK102924491SQ20121040244
公开日2013年2月13日 申请日期2006年1月28日 优先权日2005年8月23日
发明者山本哲也, 中谷泰隆, 原田弘子 申请人:株式会社日本触媒