专利名称：甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法，属有 机化学中硫酸盐型阴离子表面活性剂的合成技术领域。
技术背景甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠作为丝织生产中的乳化剂，具有常 规的石蜡乳化剂无法比拟的优良性能。该乳化剂具有适当的柔软抗静 电性、润滑性，并且易于洗涤。丝纤维经过这种乳化剂处理后，丝身 松散、柔软、爽滑、耐磨、带静电少、断头率少、可洗性好、不产生 "蜡渍"弊病，而且半成品精炼时易于洗涤，染色时间短、染色均匀。 但其合成方法则少有报道。 发明内容本发明目的是提供一种工艺合理，兼具非离子性和阴离子性，具 有较好使用性能的甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法。本发明为甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法，以甘油聚氧 乙烯醚油酸酯为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为 催化剂，在氮气保护下，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯与氨基磺酸在尿素 催化作用下进行硫酸化反应，再用氢氧化钠溶液中和，然后抽真空脱 除去反应生成的氨气，最后加去离子水稀释，制得甘油聚氧乙烯醚油 酸酯硫酸钠。所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯的聚氧乙烯加成数可为15 30。所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯与氨基磺酸的摩尔比为l : 1.5 2.5。 所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯与尿素的摩尔比可为1 : 0.5 1.5。 所述硫酸化反应的反应温度可为130 170°C。 所述硫酸化反应的反应时间可为4 7小时。 所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度可为30% 50%。 所述脱除氨气时的真空度应不低于0.090MPa。 本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、 合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对甘油聚 氧乙烯醚油酸酯进行硫酸化改性，合成甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸 钠，工艺简单、副反应少。2、 经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂 用量、硫酸化反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所 采用设备简单，适合间歇式生产，设备投资少。3、 由本发明合成的甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠兼具非离子性 和阴离子性，具有适当的柔软抗静电性、润滑性，并且易于洗涤。可 成功代替石蜡乳化剂，应用于丝织生产，能有效解决丝织行业中存在 的"蜡渍"问题。
具体实施方式
实施例1:在反应釜中加入10mol甘油聚氧乙烯(18)醚油酸酯、20mol氨 基磺酸、10mol尿素，通入氮气，加热妾lj 130 140°C，保温反应2.0h。然后升温至iJl50 16(TC，保温反应3.0h。保温结束后降温到80 9(TC， 滴加50%的氢氧化钠溶液进行中和。中和结束后在75 85°C，真空 度^).090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入548mol去离子水 稀释，于75 85'C搅拌2.0h。冷却到60 7(TC放料，得到含量为50% 的深棕色粘稠液体，即为甘油聚氧乙烯(18)醚油酸酯硫酸钠。 上述实施例中硫酸化反应的化学方程式为<formula>formula see original document page 5</formula>实施例2:在反应釜中加入10mol甘油聚氧乙烯(25)醚油酸酯、25mol氨 基磺酸、15mol尿素，通入氮气，加热到140 150°C，保温反应2.0h。 然后升温到160 17(TC，保温反应3.0h。保温结束后降温到80 9(TC， 滴加50%的氢氧化钠溶液进行中和。中和结束后在75 85°C，真空 度^0.090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入718mol去离子水 稀释，于75 85。C搅拌2.0h。冷却到60 70。C放料，得到含量为50% 的深棕色粘稠液体，即为甘油聚氧乙烯(18)醚油酸酯硫酸钠。本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据甘油聚氧乙 烯醚油酸酯硫酸钠的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的 不同配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限 制本发明的范围
权利要求
1、一种甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯与氨基磺酸在尿素催化作用下进行硫酸化反应，再用氢氧化钠溶液中和，然后抽真空脱除去反应生成的氨气，最后加去离子水稀释，制得甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠。
2、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯的聚氧乙烯加成数为15 30。
3、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯与氨基磺酸的摩尔比为 1 : 1.5 2.5。
4、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯与尿素的摩尔比为1 : 0.5 1.5。
5、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述硫酸化反应的反应温度为130 170°C。
6、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述硫酸化反应的反应时间为4 7小时。
7、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30% 50%。
8、 按权利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法， 其特征在于所述脱除氨气时的真空度应不低于0.090MPa。
全文摘要
一种甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠的合成方法，属有机化学中硫酸盐型阴离子表面活性剂的合成技术领域，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯与氨基磺酸在尿素催化作用下进行硫酸化反应，再用氢氧化钠溶液中和，然后抽真空脱除去反应生成的氨气，最后加去离子水稀释，制得甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠。本发明合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对甘油聚氧乙烯醚油酸酯进行硫酸化改性，合成甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸钠，工艺简单、副反应少，反应条件温和，所采用设备简单，适合间歇式生产，设备投资少。
文档编号C07C303/24GK101235002SQ20071016479
公开日2008年8月6日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者孟照平, 李福强, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松