专利名称：双季戊四醇六酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种双季戊四醇六酯的合成方法，属有机化学中酯类 化合物的合成技术领域。
技术背景双季戊四醇酯分为醚型和酯型，具有介电性能好，挥发性极低，高温性能好等特性，主要用于高温电绝缘，可满足105。C级聚氯乙烯 电缆材料的要求。现有双季戊四醇酯等多元醇酯合成存在的难点是产物和反应物 在高温条件下容易碳化，产品颜色较深，这样直接影响产品的各种性 能。因此关于多元醇酯的合成研究，目前多着重于催化剂选择方面， 比如选用磺酸、阳离子交换树脂、甲醇钙等催化剂。在合成方法上主 要有两种合成方法， 一种是S.Gryglewicz、 Schuchardt等人研究的酯 交换法，即第一步为脂肪酸与甲醇反应得大约46%的脂肪酸甲酯； 第二步是脂肪酸甲酯与多元醇反应，得产率大约为85-90%的多元醇 酯。由于该法分两步完成，因此反应时间长，综合产率不高。另外一 种是在酸性催化剂下直接酯化。传统工业润滑油酯类的合成是以浓硫 酸为催化剂合成，此法产率较低(60-70%)，产物碳化十分严重，产 物颜色较深，直接影响产品的性能。"化学研究与应用"2006年第18 巻第11期中采用浓硫酸/对甲基苯磺酸复合催化剂，将微波辐射应用 于双季戊四醇六酯的合成研究，具有使反应速度加快，产率增大，选择性好等优点，但该方法所有催化剂均残留在产品中，影响产品质量。 发明内容本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性 能的双季戊四醇六酯的方法。本发明为双季戊四醇六酯的合成方法，以双季戊四醇和异壬酸为 原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行脱水縮 合反应，然后通过脱酸，过滤制得双季戊四醇六酯；所述固体催化剂 为氧化亚锡或铝酸钠，氧化镁等，其加入量为双季戊四醇和异壬酸总 重量百分比的0.04~0.15%。所述的异壬酸可为2,5，5-三甲基己酸，3,5,5-三甲基己酸，4,5,5-三甲基己酸，2,2,4，4-四甲基戊酸，2-乙基-4，4-二甲基戊酸，6,6-二甲 基庚酸，4-乙基-2-甲基己酸，7-甲基辛酸，2-乙基庚酸等的任一种或 一种以上的混合物。优选为3，5，5-三甲基己酸或/和7-甲基辛酸。更优 选为3,5,5-三甲基己酸。所述双季戊四醇与异壬酸的重量比可为1: 6.3~7.2。所述脱水縮合反应的反应温度可为180 260°C。所述脱水縮合反应的反应时间可为7 14小时。所述脱水縮合反应后的脱酸温度可为160~210°C，脱酸时间为 0.5~1小时，脱酸真空度为^80Pa。本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、合理选用新型固体催化剂，该类催化剂具有较高的选择性， 使多元醇在较高的温度下不会碳化，产品颜色较浅，几乎不生成副产 物。反应完毕通过过滤除去催化剂，产品质量好；新型固体催化剂还不腐蚀设备，生产工艺简单，可回收循环利用。
2、 经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂 用量、脱水縮合反应和脱酸工序的温度、时间等工艺参数和条件，反 应条件温和，所采用设备简单，设备投资少。
3、 由本发明合成的双季戊四醇六酯，具有高的粘度和高温热氧 化安定性能，蒸发损失低，生物降解性好，是高性能高温链条油的首 选基础油。
具体实施方式
本发明实施例使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。实施例l:依次加入双季戊四醇127g、 3,5，5-三甲基己酸514g、 氧化亚锡0.3846g，通N2，搅拌下升温至210'C，并在此温度下反应， 馏出反应生成的水，反应10h后，已无水馏出，转入脱酸釜，在真空 度为50Pa，温度20(TC脱酸0.5h，降温至70。C过滤得双季戊四醇异 壬酸酯4卯g。实施例2:依次加入双季戊四醇127g、异壬酸(3,5,5-三甲基己酸占90%， 7-甲基辛酸占10% )537g、氧化镁0.5644g，通N2，搅拌下升温至200°C ， 在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应12h后，已无水馏出，转 入脱酸釜，在真空度为80Pa，温度220'C脱醇lh，降温至7(TC过滤 得季戊四醇异壬酸酯490g。本发明不局限于上述实施例，在实际应用时可根据双季戊四醇六 酯的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除 上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明范围。
权利要求
1、一种双季戊四醇六酯的合成方法，以双季戊四醇和异壬酸为原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行脱水缩合反应，然后通过脱酸，过滤制得双季戊四醇六酯；所述固体催化剂为氧化亚锡或铝酸钠，氧化镁，其加入量为双季戊四醇和异壬酸总重量百分比的0.04～0.15％。
2、 按权利要求1所述双季戊四醇六酯的合成方法，其特征在于所 述的异壬酸为2，5,5-三甲基己酸，3,5,5-三甲基己酸，4,5,5-三甲基己酸， 2,2,4,4-四甲基戊酸，2-乙基-4，4-二甲基戊酸，6，6-二甲基庚酸，4-乙基-2-甲基己酸，7-甲基辛酸，2-乙基庚酸的任一种或一种以上的混合物。
3、 按权利要求1所述双季戊四醇六酯的合成方法，其特征在于所 述的异壬酸为3,5，5-三甲基己酸或/和7-甲基辛酸。
4、 按权利要求1所述双季戊四醇六酯的合成方法，其特征在于所 述的异壬酸为3,5，5-三甲基己酸。
5、 按权利要求1或2， 3， 4所述双季戊四醇六酯的合成方法，其 特征在于所述双季戊四醇与异壬酸的重量比为1: 6.3~7.2。
6、 按权利要求1所述双季戊四醇六酯的合成方法，其特征在于所 述脱水縮合反应的反应温度为180 260°C。
7、 按权利要求1所述双季戊四醇六酯的合成方法，其特征在于所 述脱水縮合反应的反应时间为7 14小时。
8、 按权利要求1所述双季戊四醇六酯的合成方法，其特征在于所 述脱水縮合反应后的脱酸温度为160~210°C，脱酸时间为0.5 1小时， 脱酸真空度为S80Pa。
全文摘要
一种双季戊四醇六酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以双季戊四醇和异壬酸为原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行脱水缩合反应，然后通过脱酸，过滤制得双季戊四醇六酯；所述固体催化剂为氧化亚锡或铝酸钠，氧化镁等，其加入量为双季戊四醇和异壬酸总重量百分比的0.04～0.15％；双季戊四醇与异壬酸的重量比为1∶6.3～7.2。本发明合理选用新型固体催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，使多元醇在较高的温度下不会碳化，产品颜色较浅，几乎不生成副产物。反应完毕通过过滤除去催化剂，产品质量好；新型固体催化剂还不腐蚀设备，生产工艺简单，可回收循环利用。
文档编号C07C69/00GK101234969SQ200710164790
公开日2008年8月6日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者万庆梅, 孟照平, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松