专利名称：一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法及其专用反应釜的制作方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，特别是涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方 法及其专用设备。
背景技术：
现有技术中，2，6-二氯对硝基苯胺的生产采取以对硝基苯胺为原料，在搪 瓷单釜中通入氯气的间歇法生产，由于目前国内最大的搪瓷容积为15m3，造价 昂贵，且由于搪瓷釜外壳为铁质，极易腐蚀。因此生产中设备成本占据较大比 例，而且由于单釜操作，不仅产量低而且一旦通入的氯气稍有不当，尾气中的 余氯含量将大大超标，进而给环境造成严重污染。另外，该方法选择性较差， 无法有效抑制禁用副产物多氯联苯胺的产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法， 该方法产量髙、生产成本低、环境污染小。
本发明还要提供一种上述生产方法中专用的反应釜，其成本低。 为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是 一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，对硝基苯胺与氯气在浓盐酸介质中 发生取代反应生成2，6-二氯对硝基苯胺，特别是，所述的取代反应是在连接有 尾气吸收塔的大体积反应釜中进行的，该大体积反应釜包括由水泥浇筑构成的 釜本体、衬设在所述的釜本体内表面上的瓷砖，其体积大于等于15m3。
由于釜本体为水泥浇注而成，设备成本较低,且可以将釜的体积做到很大，
从而提高产量和降低成本，且向大体积反应釜内通入氯气，可以减少氯气的逸
出，从而减小环境污染。
上述2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法的进一步方案是首先向所述的大体
积反应釜中加入对硝基苯胺和浓盐酸，保温55 601C,然后以30 70m3/h的
速度向釜中通入氯气进行取代反应，如此，操作条件温和，大大降低了禁用副
产物多氯联苯胺的生成，提髙产品的质量。
上述2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法还可通过下述方案得以进一步实施 (1)、将多个所述的大体积反应釜依次相连通，并将所述的尾气吸收塔与
4最后一个反应釜相连通；
(2) 、向上述各大体积反应釜内加入对硝基苯胺和浓盐酸；
(3) 、依次向各大体积反应釜内通入氯气进行所述的取代反应，每次取代 反应结束后、向下一个大体积反应釜通入氯气之前，将已通入过氯气的大体积 反应釜内的物料泵出，泵出物料后的大体积反应釜内继续加入溶解釜中已溶解 好的对硝基苯胺浓盐酸溶液，串接在原最后一个反应釜的后面，继续氯化反应。 然后将已反应好的物料，从大体积反应釜中泵出，经压滤、洗涤至中性，烘干 制得所述的2，6-二氯对硝基苯胺。
由于采取多釜串联生产，生产过程中几乎没有多余的氯气逸出，大大改善 生产环境，且可提髙氯气通入的速度，从而縮短生产周期，提高生产效率。 各大体积反应釜的体积优选在40 601113之间。
本发明的另一技术方案是 一种专用于生产2，6-二氯对硝基苯胺的反应釜， 其包括由水泥构筑的釜本体、衬设在所述的釜本体内表面上的瓷砖。 该反应釜的体积优选为15 60m3。
优选的，上述反应釜还包括设置在釜本体的外表面的防腐层。该防腐层由 可以是环氧防腐材料构成，采取涂覆的方式将环氧防腐材料涂在釜本体的外表 面上形成所述的防腐层。
该反应釜的成本低，且用于生产2，6-二氯对硝基苯胺具有产量高、生产成 本低、环境污染小的优点。
具体实施例方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但不局限于此。 下面实施例中，凡是涉及到的反应釜均为水泥浇筑而成，其内衬瓷砖，外 表面涂有环氧防腐材料。反应釜的体积可根据生产需要任意设计。
实例1
按照本实施例的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法使用的设备主要包括1只 溶解釜(体积501113/只)、5只串联的50mV只的反应釜以及与5只串联的反应釜 均连通的一个共用尾气吸收塔。尾气吸收塔与每一个反应釜相连通，可用阀门 开启或断开，尾气吸收塔用于吸收反应放出的氯化氢气体及未完全反应的氯气。 如此反应装置，使得氯气消耗接近理论量，基本没有氯气排放到大气中，从而 降低环境污染。为描述方便，对上述5只反应釜进行编号为1号釜、2号釜、3号釜、4 号釜、5号釜。
按照本实施例的2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法具体包括如下步骤
(1) 、向上述5只反应釜内分别投入29%的HC1 30T和对硝基苯胺1.7T, 搅拌3小时。
(2) 、向1号釜以50m3/h的速度通入氯气，1号釜的尾气通入2号釜的物 料内，同样2号釜的尾气通入3号釜，3号釜的尾气通入4号釜，4号釜的尾气 通入5号釜，5号釜的尾气接入尾气吸收塔进行吸收。通氯气4小时后，检测终 点，终点到达后，冷却釜内物料至室温，然后将该物料泵入板筐，压滤后洗涤 至中性，烘干即得2.525T成品2，6-二氯对硝基苯胺。经检测，2，6-二氯对硝基 苯胺纯度为97.5%,成品中含多氯联苯胺0.8 %。
(3) 、待1号釜物料泵出后，将溶解釜内已溶解好的物料1.7T对硝基苯胺、 30T30V。盐酸溶液泵入1号釜内，然后将2号釜通入氯气，依次循环，即l号釜 尾气接入吸收塔吸收。
按照本实施例的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，由于五釜串联生产，因 此通氯速度可适当加快，通氯的时间相对縮短，产生禁用副产物多氯联苯胺的 几率相对减少，所以反应产物的主含量较高。
实施例2
其它条件同实施例1,改变通氯速度为67m3/h，通氯时间为3小时，测得 成品中，2，6-二氯对硝基苯胺纯度为97.4%,成品中含多氯联苯胺0.8%。
实施例3
其它条件同实施例1,改变通氯速度为40m3/h,通氯气时间为5小时，测 得成品中，2，6-二氯对硝基苯胺纯度为96.5%,成品中含多氯联苯胺1.3%。
对比例(采用传统工艺制备) 在5000L搪瓷反应釜内投入对硝基苯胺200Kg,盐酸3400 Kg,搅拌升温 到50"，然后慢慢通入氯气(20m3/h左右)。通氯气时间为10 12小时。检测 终点到达后，降温到40X:,泵料到板筐，并水洗至中性，得成品2，6-二氯对硝 基苯胺296 Kg。
反应产生的氯化氢气体和没反应完的氯气用水环真空泵进行逐级吸收。 折干品重296，含量97.3%，多氯1.1%。氯气消耗量偏大。显而易见，传统工艺要达到与本发明相同的选择性，则通入氯气的速度要 非常慢，完成一次生产的时间至少需要10 12小时，即使如此，还是会有较多 的余氯逸出，不仅使得生产成本大大上升，而且污染操作环境。另外，本发明 的在产量方面的优势也是显而易见的。
权利要求
1、一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，对硝基苯胺与氯气在浓盐酸介质中发生取代反应生成2，6-二氯对硝基苯胺，其特征在于所述的取代反应在连接有尾气吸收塔的大体积反应釜中进行，所述的大体积反应釜包括由水泥浇筑构成的釜本体、衬设在所述的釜本体内表面上的瓷砖，所述的大体积反应釜的体积大于等于15m3。
2、 根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征 在于首先向所述的大体积反应釜中加入对硝基苯胺和浓盐酸，保温55~60 'C，然后以30~70m3/h的速度向釜中通入氯气进行取代反应。
3、 根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征 在于所述的大体积反应釜有多个，该生产方法具体包括如下步骤(1) 、将多个所述的大体积反应釜依次相连通，并将所述的尾气吸收塔与 最后一个反应釜相连通；(2) 、向上述各大体积反应釜内加入对硝基苯胺和浓盐酸；(3) 、依次向各大体积反应釜内通入氯气进行所述的取代反应，每次取代 反应结束后、向下一个大体积反应釜通入氯气之前，将已通入过氯气的大体积 反应釜内的物料泵出，泵出物料后的大体积反应釜内继续加入溶解釜中已溶解 好的对硝基苯胺浓盐酸溶液，串接在原最后一个反应釜的后面，继续氯化反应。 然后将已反应好的物料从大体积反应釜中泵出，经压滤、洗涤至中性，烘干制 得所述的2,6-二氯对硝基苯胺。
4、 根据权利要求3所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的大体积反应釜为5个。
5、 根据上述任意一项权利要求所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方 法，其特征在于所述的大体积反应釜的体积为40~60m3。
6、 一种专用于生产2，6-二氯对硝基苯胺的反应釜，其特征在于包括由水 泥构筑的釜本体、衬设在所述的釜本体内表面上的瓷砖。
7、 根据权利要求6所述的反应釜，其特征在于所述的反应釜的体积为
8、 根据权利要求6所述的反应釜 在所述的釜本体的外表面的防腐层。
9、 根据权利要求8所述的反应釜 材料构成。2
10.，其特征在于所述的反应釜还包括设置 ，其特征在于所述的防腐层由环氧防腐10、根据权利要求8或9所述的反应釜，其特征在于所述的防腐层涂覆 在所述的釜本体的外表面上。
全文摘要
本发明涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法及其专用反应釜，该方法具体为对硝基苯胺与氯气在浓盐酸介质中发生取代反应生成2，6-二氯对硝基苯胺，特别是，所述的取代反应是在连接有尾气吸收塔的大体积反应釜中进行的，该大体积反应釜包括由水泥浇筑构成的釜本体、衬设在所述的釜本体内表面上的瓷砖，其体积大于等于15m<sup>3</sup>。采用大体积反应釜可以提高产量、降低生产成本和减少环境污染。
文档编号C07C211/52GK101423480SQ200810136330
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者徐新连, 李根荣, 裘雪根 申请人:苏州市罗森助剂有限公司