专利名称：一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法。
技术背景现有技术中，合成氨基乙腈的方法主要有如下几种氰化钠法采用胺、氰化钠、甲醛，在镁盐如氯化镁或硫酸镁存在下反 应合成；液体氢氰酸法以胺、甲醛、液体氢氰酸为原料，同时滴加甲醛、氢氰 酸，经反应、萃取结晶得到氨基乙腈，收率80 95%,含量92~98%;羟基乙腈法采用氢氰酸与甲醛先反应生成羟基乙腈，然后与胺縮合后 得到氨基乙腈。上述方法中，液体氢氰酸法虽然具有较高的收率，但是操作危险大，为 了得到液体氢氰酸，需要制冷系统，设备投资少，成本较髙，不经济；而羟 基乙腈法反应步骤长，操作繁琐，设备投资大，成本较髙；氰化钠法具有操 作简单的优点，但是收率却较低，仅为50%左右。发明内容本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种操作 简单且收率高的甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法。为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法，包括(1)以甲胺盐酸盐、氰化钠 和甲醛为反应原料，在催化剂存在下反应生成甲氨基乙腈；(2)所述甲氨基 乙腈与盐酸反应生成所述的甲氨基乙腈盐酸盐，步骤(1)中，反应以3-巯基 丙酸为催化剂，在0C以下进行，催化剂用量为氰化钠的0.9 1.1倍。作为优选的实施方案，步骤(1)具体按以下方式进行首先向反应器中投入甲胺盐酸盐、甲醛和催化剂，搅拌均匀后，冷却至ox:以下，然后滴加质量百分含量为25 40%的氰化钠水溶液，滴加完毕，于0'C以下继续反应0.5 l小时后，静置分层，取上层即为甲氨基乙腈。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 本发明以甲胺盐酸盐、氰化钠和甲醛为反应原料，采用3-巯基丙酸为催化剂，3-巯基丙酸能有效抑制氰化钠水解，反应收率70% (以甲胺盐酸盐为基准， 收率为摩尔收率)以上，目标产品甲氨基乙腈盐酸盐含量在98.5%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但不限于此实施例。 一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法，包括如下步骤(1) 、制备甲氨基乙腈在四口烧瓶中投入甲胺盐酸盐67.5g、 30%的甲 醛120g和3-巯基丙酸4.9g，搅拌30分钟，冷却至0"以下，开始慢慢滴加 30%的氰化钠的水溶液163g,滴加温度控制在O'C,滴加时间控制在2 3小 时。滴加结束，0'C以下搅拌30分钟，然后静止30分钟后，分层，上层分出 油层，即为甲氨基乙腈。(2) 、制备甲氨基乙腈盐酸盐将无水乙醇50g、甲氨基乙腈50g投入 四口烧瓶中，冷却至IOC以下，搅拌，慢慢滴加盐酸乙醇，控制温度5 10 ",边滴边测pH，至pH为l 2，停止滴加盐酸乙醇，慢慢升温至801C,保 温反应30分钟，再冷却至0 51C，再在该温度下保温半小时，出料，过滤， 用冷却无水乙醇漂洗，烘干得成品55克，其中含甲氨基乙腈盐酸盐99.0%。
权利要求
1、一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于包括(1)以甲胺盐酸盐、氰化钠和甲醛为反应原料，在催化剂存在下反应生成甲氨基乙腈；(2)所述甲氨基乙腈与盐酸反应生成所述的甲氨基乙腈盐酸盐，步骤(1)中，反应以3-巯基丙酸为催化剂，在0℃以下进行，催化剂用量为氰化钠的0.9～1.1倍。
2、 根据权利要求l所述的一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在 于步骤(1)具体按以下方式进行首先向反应器中投入甲胺盐酸盐、甲醛 和催化剂，搅拌均匀后，冷却至0C以下，然后滴加质量百分含量为25 40% 的氰化钠水溶液，滴加完毕，于0C以下继续反应0.5 1小时后，静置分层， 取上层即为甲氨基乙腈。
全文摘要
本发明涉及一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法，包括(1)以甲胺盐酸盐、氰化钠和甲醛为反应原料，在催化剂存在下反应生成甲氨基乙腈；(2)所述甲氨基乙腈与盐酸反应生成所述的甲氨基乙腈盐酸盐，步骤(1)中，反应以3-巯基丙酸为催化剂，在0℃以下进行，催化剂用量为氰化钠的0.9～1.1倍。本发明不仅操作简单，且收率高，适合工业化生产，成本较低。
文档编号C07C253/00GK101402588SQ20081013627
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月20日 优先权日2008年11月20日
发明者吴健明 申请人:太仓市茜泾化工有限公司