专利名称：一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，特别是涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法。
背景技术：
2，6-二氯对硝基苯胺是一种重要的染料中间体。现有技术中，2，6-二氯对 硝基苯胺的制备主要以对硝基苯胺为原料，在30%的盐酸介质中，5tTC条件 下，通入氯气，进行氯化反应，氯化反应达到终点后，将氯化物物料进行压滤、 洗涤到中性，烘干即得2，6-二氯对硝基苯胺产品。按此工艺生产的2，6-二氯对 硝基苯胺，其纯度最高仅能达到96%左右，且其中含有2 4%的国际禁用副 产物多氯联苯胺，大大降低了产品的市场竞争力。另外，反应中还产生了大量 的酸水，对环境造成污染。随着人们对环境的日益重视，亟需提供一种更加环 保和能得到髙纯度2，6-二氯对硝基苯胺的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种产品纯度大于99%、无多氯联苯 胺副产物的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是 一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，高压 氨解反应在压力3 8MPa,温度150 180'C下进行。
优选的，所述的高压氨解反应在压力5 6MPa，温度160 170X:下进行。 优选质量百分比浓度在25。/。以上的氨水。 上述生产方法的进一步包括如下步骤
① 、向髙压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150 180'C,控制 压力3 8MPa，保温反应10 14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
② 、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得 2，6-二氯对硝基苯胺成品。
步骤②中，采用氯化铵的饱和溶液作为离析液，可以减少2，6-二氯对硝基 苯胺在离析步骤的损失，提高产率。
上述3，4，5-三氯硝基苯可以买来直接使用，或是由对硝基氯苯在催化剂的作用下与氯气发生氯化反应制得。
当采取氯化反应制备3，4，5-三氯硝基苯时，催化剂可以为三氯化铁或铁。 3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是向反应釜中加入对硝基氯化苯和催化剂， 升温至95 105TC,通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点后，得到氯化 产物溶液，调节氯化产物溶液pH7.8 8.2后，送入精馏塔进行分离，依次收 集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏分。 精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。 由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点 该生产方法制备的2，6-二氯对硝基苯胺产品中2，6-二氯对硝基苯胺的质量 含量在99%以上，且生产过程中无副产物多氯联苯胺产生。
具体实施例方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但不局限于此。 按照本实施例的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，主要包括如下步骤。
① 、高压氨解反应在4500L的高压釜中加入33%的氨水3000L, 3，4，5-三氯硝基苯800Kg，慢慢升温到160 170汇，控制压力54Kg/cm2左右，记录时 间，保温12小时得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
② 、离析上述产物溶液通入盛有饱和氯化铵溶液的离析釜中，进行离析， 析出物经过滤、干燥得产品722Kg即为2,6-二氯对硝基苯胺，测其纯度为 99.50%,无多氯联苯胺，以2，6-二氯对硝基苯胺计，其摩尔收率为99%。
其中，作为高压氨解反应的原料物质3，4，5-三氯硝基苯可以为市售商品买来 直接使用，或是通过氯化反应制备。
氯化反应制备具体过程为在3000L氯化釜中投入对硝基氯化苯3000Kg， 催化剂三氯化铁100Kg，升温到100"C,慢慢通入氯气，直至终点得到氯化产物 溶液，然后向所得氯化产物溶液中加入部分碱水，进行中和洗涤、分层，使得 氯化产物溶液pH在8左右，最后，将氯化产物溶液送入精馏塔进行精馏分离提 纯，收集各组分，在精馏过程中，依次收集对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯和 3，4，5-三氯硝基苯，其中，对硝基氯化苯可作为下次氯化反应的起始原料，而3，4-二氯硝基苯则可以直接用来销售，3,4，5-三氯硝基苯正是该氯化反应的目标产 物。
与传统的工艺相比，本发明的生产方法制得的2，6-二氯对硝基苯胺的纯度均在99%以上，且无多氯联苯胺的产生，从而环境污染小。
权利要求
1、一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，所述的高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。
2、 根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的高压氨解反应在压力5 6MPa,温度160 170X:下进行。
3、 根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的氨水的质量百分比浓度在25%以上。
4、 根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于该生产方法具体包括如下步骤① 、向髙压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150~1801C,控制 压力3 8MPa，保温反应10 14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；② 、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得 2，6-二氯对硝基苯胺成品。
5、 根据权利要求4所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的离析液为氯化铵的饱和溶液。
6、 根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的3，4，5-三氯硝基苯由对硝基氯苯在催化剂的作用下，与氯气发生氯 化反应制得。
7、 根据权利要求6所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的催化剂为三氯化铁或铁。
8、 根据权利要求6所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于所述的3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是向反应釜中加入对硝基氯化 苯和催化剂，升温至95 105TC,通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点 后，得到氯化产物溶液，调节氯化产物溶液pH7.8 8.2后，送入精馏塔进行 分离，依次收集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏 分。
9、 根据权利要求8所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在 于精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。
全文摘要
本发明涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。由该方法生产的2，6-二氯对硝基苯胺的纯度大于99％，且生产过程中无副产物多氯联苯胺生成，环境污染小。
文档编号C07C211/52GK101429130SQ200810136329
公开日2009年5月13日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者徐新连, 李根荣, 裘雪根 申请人:苏州市罗森助剂有限公司