专利名称：从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别是一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法。
二背景技术：
米糠油皂脚是米糠加工米糠油中的产物，其内含有丰富的谷维素。谷维素 是环木菠箩醇阿魏酸酯和甾醇阿魏酸酯的混合物，它广泛存在于谷类植物种粒 中，为脂质的伴随物。谷维素其外观为白色至类白色结晶粉末，无味，有特异 香味，加热下可溶于各种油脂，不溶于水。可做为食品添加剂的抗氧化剂，也 是医药制取的最好原料，可做为增长调节剂，抗衰老和降低血脂功能。
谷维素在米糠层中的含量一般为0.3-0.5%。米糠经糠栖分离，调质，膨化 造粒，烘干后，通过溶剂浸出时谷维素溶解在油中随混合油一起被萃取出来。 毛米糠油中谷维素含量约为1.8-2.5%。虽然很多植物油中(如玉米胚芽油，小 麦胚芽油，亚麻籽油，菜籽油等)都含有谷维素，但是由于其含量很低，没有 进行工业提取价值，所以至今天然谷维素都是从毛糠油中提取出来。
随着油脂工业的发展和油脂深加工的继续，我国各科研部门也开始在米糠 综合利用上进行科学研究，国内也加快将谷维素生产进行工业化进程，但由于 种种原因，特别是制备方法存在问题，谷维素生产规模小、产量低，远远满足 不了市场的需求。
三
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明之目的就是提供一种从米 糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，可有效解决工业化从米糠皂脚中提取谷维 素以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，将富含谷维素的米糠油皂脚 加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得 皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒， 然后烘干，即可，本发明方法科学、先进，可有效解决工业化从米糠油皂脚中 提取谷维素的技术难题，质量好，生产效率高，有效满足市场对谷维素的需求 问题，是谷维素生产上的一大创造，经济和社会效益巨大。
四
附图为本发明的工艺流程图。五具体实施例方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式
作详细说明。 由附图给出，本发明是由以下步骤实现的
1、 选取原料米糠油皂脚将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为 中性油35-45%，谷维素25-30%，余量为水及杂物，将上述米糠油皂脚加热到35-45 °C，使皂脚完全溶化成米糠油皂脚液；
2、 稀释把溶化的米糠油皂脚液，升温至40-5(TC时，向米糠油皂脚液中 加入5 6倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；
3、 补充皂化将稀释液加碱，加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的
50%左右，再加热至6(TC左右时，不断搅拌，使其PH值维持在7-7.5，皂化两 小时左右，成一次皂化液，在补充皂化过程中，挥发的甲醇气体通过冷凝成液 体，循环使用；
4、 碱溶过滤将一次皂化液加入氢氧化钠碱液，在搅拌下，逐渐升温至60 7(TC，皂化40-45分钟左右，停止加热和搅拌，调节pH值在8.8 9.3.然后将 皂化液冷却至50 55°C，静止半小时，分层，将上部碱性甲醇液分离出去，再 过滤，得皂化液的滤液，滤渣中往往有5% 6%的谷维素，可再予回收，下部 分离的碱性甲醇液蒸发冷凝得甲醇，循环使用；
5、 酸析、过滤皂化液的滤液在不断搅拌中加热至50 6(TC，加盐酸调节 滤液pH值至7.0左右，再加入弱酸或弱酸盐调节pH值在6.5 6.7，搅拌 20-30min，冷却到45 50°C,保温过滤，得固体粗谷维素(过滤液蒸发冷凝得 甲醇，循环使用)；
6、 水洗将固体粗谷维素用水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及 重金属；
7、 酸浸将水洗后的固体粗谷维素，用硫酸调PH到3-4，进行酸提纯，使 谷维素含量提高；
8、 造粒先喷入适量的水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在 30_38%之间，然后制成4-6咖小颗粒；
9、 真空干燥将谷维素颗粒真空干燥，在60-7(TC的低温除去水份，得到10、包装将质量含量为95%谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中， 运输，销售。
所说的弱酸为硼酸、酒石酸、醋酸，弱酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠。 本发明在具体实施时，还可由以下方式实现
1、 选取原料米糠油皂脚将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为
中性油35-45%,谷维素25-30%和水及杂物，注入皂基储罐中暂存，加热到40
。C使皂脚完全溶化；
2、 稀释把皂脚从皂基储罐放入皂基稀释罐中，升高温度5(TC时开始稀释， 向皂脚中加入5.5倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；
3、 、补充皂化将稀释液用皂基稀释泵打入一次皂化锅中，补充皂化的加碱
量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50%左右，皂脚加热到6(TC左右时，从
甲醇配碱比高位罐中通过阀门开始均匀地加入碱液，并不断的搅拌，使锅内皂
化液的PH值维持在7-7.5，皂化2小时左右，成一次皂化液；在整个生产过程 中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；
4、 碱溶、过滤将一次皂化液从一次皂化锅放入二次皂化罐中减溶，从甲 醇配碱比高位罐中加NaoH碱液，在不断搅拌下，逐渐升温至65"C，皂化42分 钟停止加热和搅拌，调节pH值在8.8 9.3，然后将皂化液冷却至53°C，静止 半小时，分层，将锅体上部碱性甲醇液通过阀门放入皂化液用转鼓离心机中分 离出碱性甲醇液，再对皂化液过滤，得皂化液滤液；滤渣中往往有5% 6%的 谷维素，可再予回收，碱性甲醇液流入离心机接受罐中，用泵打入酸析罐中， 将锅体下部油醇混合液通过泵打入黑油酸化液蒸发塔中，蒸发后通过甲醇冷凝 器回收进入甲醇库，在整个生产过程中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成 液体返回锅中参与反应；
5、 酸析、过滤皂化液的滤液在不断搅拌中加热至65。C，从盐酸比配高位 罐中放入盐酸调节滤液pH值至7.0左右，然后定量加入弱酸或弱酸盐，调节pH 值在6.5 6.7，搅拌30min左右，冷却到48'C，用转鼓离心机保温过滤，所得 固体即为粗谷维素；过滤液酸性甲醇流入清洗罐中，用泵打入过滤液调酸储库， 再通过泵打进过滤液粗醇蒸发塔蒸发回收甲醇；在整个生产过程中，挥发的甲 醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；6、 水洗在浸泡罐中，根据粗谷维素的色泽，加入适量的石油醚进行洗涤， 次数视具体情况灵活掌握，然后用蒸馏水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、 糖类及重金属，得谷维素；
7、 酸浸在浸泡罐中用硫酸将水洗后的谷维素HH周到3-4，进行酸提纯， 使谷维素含量提高；
8、 造粒先喷入适量的水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在 35%,然后用造粒机压制成4-6mm小颗粒；
9、 真空干燥将谷维素颗粒装盘，放入对流真空干燥箱中，在65'C的低温 除去水份，使成品水份在4-5%之间，得到质量含量为95%谷维素成品；
10、 包装将95。/。谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中，运输，销售。
本发明产品经检测，完全达到或超过了国家规定的质量指标，具体是本
发明产按干燥品计算，含谷维素为95.0%，为白色或类白色的粉末，无臭，质量
及含量测定的方法是
(1) 取本品约5mg，加乙醇2ml振摇后，滤过，滤液加氢氧化钠试液数滴即 显亮黄色；继续滴加氢氧化钠试液约lml，即显黄绿色荧光。
(2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定，在231±lnm、 291±lnm与 315±lnm的波长处有最大吸收。
(3) 在7(TC减压干燥至恒重，减失重量不超过1.0。％，炽灼残渣不超过0.3%。
(4) 含量测定，取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加正庚垸适 量，置水浴中不断振摇使溶解，冷却至室温，再加正庚垸稀释至刻度，摇匀， 滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中，加正庚烷稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法，在315士lnm的波长处测定吸收度，按谷维素的吸收系数
(El% lcm)为350计算，即得。
本发明有效解决了谷维素工业化批量生产的技术难题，是传统的谷维素生 产方法得到了创新，含量得率由传统工艺的35-40%提高到本发明得率70-80%， 减少碱炼皂脚的产生，提高了谷维素的提取率和生产效率，减少了环境污染， 是谷维素工业化生产上的一大创新，有巨大的经济和社会效益。
权利要求
1、一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现的(1)、选取原料米糠油皂脚将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为中性油35-45％，谷维素25-30％，余量为水及杂物，将上述米糠油皂脚加热到35-45℃，使皂脚完全溶化成米糠油皂脚液；(2)、稀释把溶化的米糠油皂脚液，升温至40-50℃时，向米糠油皂脚液中加入5～6倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；(3)、补充皂化将稀释液加碱，加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50％左右，再加热至60℃左右时，不断搅拌，使其PH值维持在7-7.5，皂化两小时左右，成一次皂化液，在其过程中，挥发的甲醇气体通过冷凝成液体，循环使用；(4)、碱溶过滤将一次皂化液加入氢氧化钠碱液，在搅拌下，逐渐升温至60～70℃，皂化40-45分钟左右，调节pH值在8.8～9.3.然后将皂化液冷却至50～55℃，静止半小时，分层，将上部碱性甲醇液分离出去，再过滤，得皂化液的滤液，滤渣中有5％～6％的谷维素，再予回收，下部分离的碱性甲醇液蒸发冷凝得甲醇，循环使用；(5)、酸析、过滤皂化液的滤液在不断搅拌中加热至50～60℃，加盐酸调节滤液pH值至7.0，再加入弱酸或弱酸盐调节pH值在6.5～6.7，搅拌20-30min，冷却到45～50℃，保温过滤，得固体粗谷维素；(6)、水洗将固体粗谷维素用水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及重金属；(7)、酸浸将水洗后的固体粗谷维素，用硫酸调PH到3-4，进行酸提纯；(8)、造粒先喷入水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在30-38％，然后制成4-6mm小颗粒；(9)、真空干燥将谷维素颗粒真空干燥，在60-70℃的低温除去水份，得到质量含量为95％谷维素成品。
2、 根据权利要求1所述的从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征 在于，所说的弱酸为硼酸、酒石酸、醋酸，弱酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠。
3、 根据权利要求1所述的从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征 在于，由以下步骤实现的(1)、选取原料米糠油皂脚将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为中性油35-45%，谷维素25-30%和水及杂物，注入皂基储罐中，加热到40'C使皂脚完全溶化；(2) 、稀释把皂脚从皂基储罐放入皂基稀释罐中，升高温度5CTC时开始 稀释，向皂脚中加入5.5倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；(3) 、补充皂化将稀释液用皂基稀释泵打入一次皂化锅中，补充皂化的加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50。％，皂脚加热到6(TC左右时，从甲醇配碱比高位罐中通过阀门开始均匀地加入碱液，并不断的搅拌，使锅内皂化液的PH值维持在7-7. 5，皂化2小时左右，成一次皂化液；(4) 、碱溶、过滤将一次皂化液从一次皂化锅放入二次皂化罐中减溶， 从甲醇配碱比高位罐中加NaoH碱液，在不断搅拌下，逐渐升温至65°C，皂化 42分钟停止加热和搅拌，调节pH值在8.8 9.3，然后将皂化液冷却至53°C， 静止半小时，分层，将锅体上部碱性甲醇液通过阀门放入皂化液用转鼓离心机 中分离出碱性甲醇液，再对皂化液过滤，得皂化液滤液；滤渣中有5。％ 6。％的 谷维素，再予回收，碱性甲醇液流入离心机接受罐中，用泵打入酸析罐中，将 锅体下部油醇混合液通过泵打入黑油酸化液蒸发塔中，蒸发后通过甲醇冷凝器 回收进入甲醇库，循环使用；(5) 、酸析、过滤皂化液的滤液在不断搅拌中加热至65°C，从盐酸比配 高位罐中放入盐酸调节滤液pH值至7.0左右，然后加入弱酸或弱酸盐，调节pH 值在6.5 6.7，搅拌30min，冷却到48。C，用转鼓离心机保温过滤，所得固体 即为粗谷维素；过滤液酸性甲醇流入清洗罐中，用泵打入过滤液调酸储库，再 通过泵打进过滤液粗醇蒸发塔蒸发回收甲醇；(6) 、水洗在浸泡罐中，根据粗谷维素的色泽，加入石油醚进行洗涤， 然后用蒸馏水洗涤，除去水溶性皂和盐类、糖类及重金属，得谷维素；(7) 、酸浸在浸泡罐中用硫酸将水洗后的谷维素PH调到3-4，进行酸提纯；(8) 、造粒将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在35%，然后用造 粒机压制成4-6mm小颗粒；(9) 、真空干燥将谷维素颗粒装盘，放入对流真空干燥箱中，在65。C的 低温除去水份，使成品水份4-5%，得到质量含量为95%谷维素成品；(10) 、包装将95。/。谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中，运输，销售。
全文摘要
本发明涉及一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，可有效解决工业化从米糠皂脚中提取谷维素以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，将富含谷维素的米糠油皂脚加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒，然后烘干，即可，本发明方法科学、先进，可有效解决工业化从米糠油皂脚中提取谷维素的技术难题，质量好，生产效率高，有效满足市场对谷维素的需求问题，是谷维素生产上的一大创造，经济和社会效益巨大。
文档编号C07J53/00GK101456891SQ200810231528
公开日2009年6月17日 申请日期2008年12月26日 优先权日2008年12月26日
发明者范新田, 薛锦峰, 闫子党, 闫子鹏 申请人:河南华泰粮油机械工程有限公司