专利名称：重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及芳烃中提取均四甲苯的装置，特别是一种重整碳十芳烃生产均四甲 苯的装燹。
背景技术：
均四甲苯U， 2, 4， 5-四甲基苯)，是一种重要的有机化工原料，国内主要使用其 生产均苯四甲酸二酐(简称均酐或PMM), PMM是合成聚酰亚胺聚合物的重要原料，我 国均四甲苯的生产还处于发展阶段，主要技术有C,a重芳烃结晶分离法，偏三甲苯甲醇 烷基化法，偏三甲苯氯甲基化法，偏三甲苯气相异构化岐化方法等，重芳烃结晶分离法 流程长、生产成本较高偏三甲苯氯甲基化法设备腐蚀严重偏三甲苯岐化异构化生产 均四技术，反应条件要求较高，需临氢加压进行，该工艺并未真正实现工业化生产，
中国CN 1048479A公开了一种重整碳十重芳烃综合利用工艺及装置，采用高效规整 填料及冷凝回流分配控制装置的高效精镏塔内进行程控间歇或连续的高清晰切割度的 精镏，而后各镏段分别分步结晶，得到混合甲基萘和橡胶软化剂以及均四甲苯和精萘等 产品。
目前国内生产均四甲苯的企业一直沿用八十年代开发的老工艺第一，生产均四甲 苯的过程中需冷冻的物料量大，大约占总物料量的50-60a/Oa第二，生产均四甲苯的过 程中要求的冷冻温度低，例如要达到-35C能耗非常高，第三，产品的纯度低， 一般 在93-94%,不能满足下游装置的霈求，第四，老工艺生产的产品质量不稳定，对下游 厂家的生产造成了不良影响。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置，采用三塔连 续精馏、冷冻结晶与分离生产均四甲苯，可以克服现有技术的缺陷，三塔连续精馏，浓 縮均四甲苯富集液，提高冷冻温度，縮小冷冻设备和节约能耗，降低生产成本；减少"三 废"的排放，改善生产环境，具有广泛应用前景，
本实用新型提供的一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置主要包括-
精馏塔T101，用于提取四甲苯前的芳烃溶剂
精馏塔T201,用于提取四甲苯的富集液
精馏塔T3W,用于提取205C以前的芳烃溶剂
冷冻釜，用于四甲苯的富集液低温下结晶
离心分离机和压滤机，用于分离出固体萘产品
精馏塔TIOI、精馏塔T201与精馏塔T301依次连接，然后再与冷冻釜连接，冷冻 釜的底部连接离心分离机，离心分离机与压滤机连接。 所述的冷冻釜是三个串连的冷冻釜。
本实用新型提供的一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置的实现方法是重整碳十 芳烃经过连续精馏、冷冻结晶、分离歩骤
31) 重整碳十芳烃经过至少包括精馏塔T10K精馏塔T201和精馏塔T301,进行 连续精馏，分离出均四甲苯前面低沸点馏分、精馏出均四甲苯液富集母液和再精馏提出 205r以前的产品。
所说的精馏塔T101主提取均四甲苯前的芳烃溶剂，也就是S-1加C。 T201精馏塔 主要是为了提取均四甲苯的富集液，主要成分是均四甲苯和偏四甲苯，可以得到均四甲 苯的含量在30%>45%。 T301精馏塔主要是为了提取2051C以前的芳烃溶剂，而提髙芳 烃溶剂的收率。
2) 均四甲苯富集母液通过冷冻釜降温到-5 -101C,优选-7lC,富集液内的均四甲
苯的过饱析出结晶体o
3) 在离心分离机中分离结晶，
4) 经过压滤机压滤，得到固体均四甲苯成品，
本实用新型中所说的精馏塔TIOI的塔顶操作压力为1 50kPa,优选1 5kPa,塔 顶操作温度125 135"C,塔釜操作温度150-170TC,
精馏塔T201的塔顶操作压力为1 50kPa，优选1 5kPa;塔顶操作温度135 145 t),塔釜操作温度180 1卯1C。
T301的塔顶操作压力为1 50kPa,优选1 5kPa,塔顶操作温度150-1601C,塔 釜操作温度205-215lC,
本实用新型采用三塔连续精馏、冷冻结晶与分离生产均四甲苯的工艺方法，可以 克服现有技术的缺陷，三塔连续精馏，浓縮均四甲苯富集液，提高冷冻温度，縮小冷冻 设备和降低了生产成本，节约能耗，例如，^吨原料可以节电35kw.11。每年加工20000 吨/年，可以节电70力'kwJi,节约电费42万元。减少"三废"的排放，改善生产环境。
本实用新型突出特点是(1)产品收率高，最终的产品收率可以达到80%;而 老工艺只有50%。
(2)产品的纯度高采用预分离，产品的纯度高达99%:老工艺技 术产品的纯度都在95%以下。(3)环保节能应用自己生产的煤气，不会产生烟尘， 减少了冷冻的物料量和提高了冷冻的温度，显著的节约了电能；老工艺技术设备性能不 好，污染环境，本实用新型具有广泛应用前景。
图1为本实用新型重芳烃C10三塔连续精馆装置示意图。 图2为本实用新型的冷冻、离心分离装置示意图。
具体实施方式
本实用新型的具体实施方案参照附图详细说明如下，但仅作说明而不是限制本实用 新型。
如圉所示，T101是精馏塔，T201是精馏塔，T301是精馏塔，101是重整碳十芳烃 原料，102是均四甲苯前面低沸点馏分，103是均四甲苯的富集液，104髙浓度的均四甲 苯的富集液，105是205TC以前的产品；IO是欲冷冻的高浓度的均四甲苯的富集液，11 是冷却釜，22是冷却釜，33是冷却釜，44是离心分离机，
冷冻设备是选用的冰机，传热介质是乙二醇和水的混合物，离心分离是选用的离心 式分离机和压滤机串联使用，原料重芳烃通过图1的三塔精馏，得到含量高的均四富集液，所说的精馏塔T101 主要是为了提取均四甲苯前面低沸点馏分102即均四甲苯前的芳烃溶剂，也就是 S-100C,精馏塔T201主要是为了提取均四甲苯的富集液，主要成分是均四甲苯和偏四 甲苯。均四甲苯的含量在30%45%。精馏塔T301主要是为了提取2051C以前的产品， 即205^C以前的芳烃溶剂，而提高芳烃溶剂的收率。
高浓度的均四甲苯富集液104通过冷却釜11、冷冻釜22、冷却33釜，降温到-7 TC，富集液内的均四甲苯的过饱和而析出结晶体。结晶体颗粒较大，离心分离比较容易，
通过离心分离机44离心分离，可得到含量》85%的固体均四甲苯。然后，》85% 的固体均四甲苯，进入压滤机，进行压滤，得到含量》99%的固体均四甲苯成品。
应用实施例
加工重整碳十芳烃(C10芳烃中均四甲苯含量10W),进入精馏塔T101重整碳 t芳烃原料101的流速3000公斤/小时，均四甲苯前面低沸点馏分102的流速600公斤/ 小时,均四甲苯的富集液103的流速600公斤/小时,205lC以前的产品105的流速600公斤 /小时，高浓度的均四甲苯的富集液(4045%)的流速12加公斤/小时欲冷冻的高浓度 的均四甲苯的富集液10的流速600公斤/小时。
操作条件(操作压力未特殊说明均指绝对压力)
精馏塔T101塔顶操作压力2kPa,塔顶操作温度1321C,塔釜操作温度164X3。 精馏塔T201塔顶操作压力2kPa,塔顶操作温度141 TC,塔釜操作温度188t:, 精馏塔T301塔顶操作压力2kPa，塔顶操作温度155TC,塔釜操作温度209XJ。 冷冻釜温度-7"C,
表1是本实用新型加工1000公斤的重整碳十芳烃和老工艺的对比结果， 表1:本实用新型加工1000公斤的重整碳十芳烃和老工艺的对比结果。
均四富集 液产量均四甲 苯含量冷冻温 度分离液均 四甲苯含均四甲苯 产量能量消耗
老工艺650kg腦-351C7%52紐25350 kcal+97,5W相
本实用 新型220kg43%-71C7%79.2kg4884 kcal+94.6W相
老工艺的能耗650kgX0.6kcal/kgX(30*C-(-35X:))+(650kg3n5%XW相)=25350
kcal歌5W相，
本实用新型的能耗220kgX0.6kcaWcgX(30"C+7"C)>H220kgX43%XW相)=48糾 kcal+94.6W相。
老工艺一本实用新型=20466 kca!+2.96W相，
W相均四甲苯的相变热(均四甲苯从液体变成固体时放出的热量)， 每吨原料可以节电35kw.h,这套装置每年加工20000 6/年。可以节电70万kw.Ji。 每年节约电费42万元。
权利要求1、一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于它主要包括精馏塔(T101)，用于提取四甲苯前的芳烃溶剂；精馏塔(T201)，用于提取四甲苯的富集液；精馏塔(T301)，用于提取205℃以前的芳烃溶剂；冷冻釜，用于四甲苯的富集液低温下结晶；离心分离机(44)和压滤机，用于分离出固体萘产品；精馏塔(T101)、精馏塔(T201)与精馏塔(T301)依次连接，然后再与冷冻釜连接，冷冻釜的底部连接离心分离机(44)，离心分离机(44)与压滤机连接。
2、 按照权利要求所述的重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置，其特征在于所述的冷冻釜是三个串连的冷冻釜(1U 、冷冻釜(22)和冷冻釜(33)组成，
专利摘要本实用新型涉及一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置，主要包括精馏塔T101、精馏塔T201、精馏塔T301、冷冻釜，离心分离机和压滤机。重整碳十芳烃经过三个精馏塔连续精馏、冷冻结晶、分离步骤，分离出均四甲苯前面低沸点馏分，精馏出均四甲苯液富集母液，再精馏提出205℃以前的产品；均四甲苯富集母液通过冷冻釜降温到-5～-10℃，富集液内的均四甲苯过饱析出结晶体，分离结晶并经过压滤得到固体均四甲苯成品。本实用新型产品收率可以达到80％，产品的纯度高达99％；应用自己生产的煤气，环保节能，不会产生烟尘，对环境友好。减少了冷冻的物料量和提高了冷冻的温度，显著节约了电能，本实用新型具有广泛应用前景。
文档编号C07C7/00GK201292325SQ20082007483
公开日2009年8月19日 申请日期2008年5月22日 优先权日2008年5月22日
发明者乔元东, 刘呈喜, 刘玉江 申请人:天津市大港区兴源化工厂