专利名称：3-甲基环丁砜的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种可用于芳烃萃取的有机溶剂。
背景技术：
3-甲基环丁砜用于芳烃萃取的有机溶剂，能提高对重芳烃萃取的选择性，但目前 在国内外3-甲基环丁砜没有实现商品化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种3-甲基环丁砜的生产方法。本发明的目的是这样实现的先将带有搅拌、加热、冷却设施的压力为lOMpa的 不锈钢化合反应釜清洗干净、干燥、经氮气置换，在氮气保护条件下投入阻聚剂对苯二 酚，对苯二酚的重量为反应物料总量的0. 18% -0. 27%，然后依次加入液体二氧化硫和 异戊二烯，液体二氧化硫与异戊二烯的摩尔比为1.2 1.0，边搅拌边加热，当温度升到 80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时用水对其进行降温，将温度控制在 90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温升缓慢和不用水降温也不升温时再 搅拌20分钟，得到粗烯砜，加入与粗烯砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入 到加氢反应釜中，在氮气保护条件下加入雷尼镍催化剂，雷尼镍的重量为化合反应釜中投 入的原料总重的4% _10%，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般 为2. OMpa,控制温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa 停止水冷却也不再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为30-40分钟。生成物经过滤、 脱水、精馏即得到3-甲基环丁砜。本发明的优点是由于异戊二烯在高温下易自聚，在原料及合成化合反应中均加 入了适量的阻聚剂对苯二酚和控制化合反应温度，从而减少了异戊二烯自聚物的生成，产 品纯度可达到99%以上，收率可达到76%。
图1是3-甲基环丁砜的分子式和结构式；图2是用本发明的方法生产3-甲基环丁砜的反应机理。
具体实施例方式先将带有搅拌、加热、冷却设施的压力为lOMpa的不锈钢化合反应釜清洗干净、干 燥、经氮气置换，在氮气保护条件下投入阻聚剂对苯二酚，对苯二酚的重量为反应物料总 量的0. 18% -0. 27%，然后依次加入液体二氧化硫和异戊二烯，液体二氧化硫与异戊二烯 的摩尔比为1.2 1.0，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度 会继续上升，此时用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为 2. 5-3. OMpa)，待温升缓慢和不用水降温也不温升时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，加入与粗烯砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，在氮气保护条件下 加入雷尼镍催化剂，雷尼镍的重量为化合反应釜中投入原料总重的4% _10%，搅拌后再向 反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa，控制温度为70°C以下，可用 冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不再升温时，表明反应终 了，一般的反应时间为30-40分钟。生成物经过滤、脱水、精馏即得到3-甲基环丁砜。实验设备化合采用1立升不锈钢材质、压力lOMpa、带搅拌、加热、冷却设施的反 应釜；加氢反应采用2立升不锈钢材质、压力lOMpa、带搅拌、水冷却设施的反应釜。实验用原材料异戊二烯纯度彡99% ；二氧化硫纯度彡99. 5%、无色；氢气纯 度> 99.9% ；雷尼镍为美国格雷斯化学品公司生产；对苯二酚化学纯；实验用水去离子 水。 所有实验在投料前必须将反应釜清洗干净，干燥，经氮气置换，在氮气保护条件下 投料实验。实施例1 首先投入阻聚剂对苯二酚0. 8克，然后依次加入液体二氧化硫230克和异戊二烯 204克，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时 用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温升 缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，采用化学方法(溴价测定法) 检测烯砜含量，烯砜收率82. 3% ；加入与粗烯砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再 移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化剂17. 4克，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进 行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa，控制温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温 度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为 30-40分钟，采用气相色谱法(参照采用U0P608)检测粗3-甲基环丁砜的纯度，加氢深度达 到81. 6%，生成物经过滤、脱水、精馏得到3-甲基环丁砜241克。实施例2首先投入阻聚剂对苯二酚0. 8克，然后依次加入液体二氧化硫230克和异戊二烯 204克，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时 用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温升 缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，烯砜收率82. 5% ；加入与粗烯 砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化 剂30. 5克，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa，控制 温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不 再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为30-40分钟，加氢深度达到91. 8%，生成物经 过滤、脱水、精馏得到3-甲基环丁砜272克。实施例3首先投入阻聚剂对苯二酚0. 8克，然后依次加入液体二氧化硫230克和异戊二烯 204克，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时 用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温升 缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，烯砜收率82. 6% ；加入与粗烯 砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化剂43. 4克，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa，控制 温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不 再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为30-40分钟，加氢深度达到92. 2% ；生成物经 过滤、脱水、精馏得到3-甲基环丁砜273克。实施例4首先投入阻聚剂对苯二酚1. 2克，然后依次加入液体二氧化硫230克和异戊二烯 204克，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时 用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温升 缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，烯砜收率91. 2% ；加入与粗烯 砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化 剂17. 4克，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa,控制 温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不 再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为30-40分钟，加氢深度达到81. 7% ；生成物经 过滤、脱水、精馏得到3-甲基环丁砜268克。实施例5首先投入阻聚剂对苯二酚1. 2克，然后依次加入液体二氧化硫230克和异戊二烯 204克，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时 用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温升 缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，烯砜收率91. 1% ；加入与粗烯 砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化 剂30. 5克，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa，控制 温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不 再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为30-40分钟，加氢深度达到92%，生成物经过 滤、脱水、精馏得到3-甲基环丁砜299克。实施例6首先投入阻聚剂对苯二酚1. 2克，然后依次加入液体二氧化硫230克和异戊二烯 204克，边搅拌边加热，当温度升到80°C时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时 用水对其进行降温，将温度控制在90°C -100°C (此时反应釜内压力为2. 5-3. OMpa)，待温 升缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，烯砜收率87% ；加入与粗烯 砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化 剂43. 4克，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2. OMpa，控制 温度为70°C以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3. OMpa停止水冷却也不 再升温时，表明反应终了，一般的反应时间为30-40分钟，加氢深度达到92% ；生成物经过 滤、脱水、精馏得到3-甲基环丁砜305克。
权利要求
3-甲基环丁砜的生产方法，其特征是在氮气保护条件下向化合反应釜中投入阻聚剂对苯二酚，然后依次加入液体二氧化硫和异戊二烯，液体二氧化硫与异戊二烯的摩尔比为1.2∶1.0，边搅拌边加热，当温度升到80℃时停止加热，由于物料反应温度会继续上升，此时用水对其进行降温，将温度控制在90℃-100℃，待温升缓慢和不用水降温也不升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，加入与粗烯砜等重的水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，在氮气保护条件下加入雷尼镍催化剂，搅拌后再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，氢气压力一般为2.0Mpa，控制温度为70℃以下，可用冷却水和通氢量控制温度，当氢气供应压力3.0Mpa停止水冷却也不再升温时反应终了，生成物经过滤、脱水、精馏即可。
2.按照权利要求1所述的3-甲基环丁砜的生产方法，其特征是对苯二酚的重量为反 应物料总量的0. 18% -0. 27%。
3.按照权利要求1或2所述的3-甲基环丁砜的生产方法，其特征是雷尼镍的重量为 化合反应釜中投入的原料总重的4% -10%。
全文摘要
3-甲基环丁砜的生产方法涉及一种可用于芳烃萃取的有机溶剂。主要是为解决目前在国内外3-甲基环丁砜没有实现商品化的问题而发明的。在氮气保护条件下向化合反应釜中投入阻聚剂对苯二酚，然后依次加入液体二氧化硫和异戊二烯，边搅拌边加热，当温度升到80℃时停止加热，用水进行降温，将温度控制在90℃-100℃，停止升温时再搅拌20分钟，得到粗烯砜，加水进行稀释，过滤掉絮状沉淀物后再移入到加氢反应釜中，同时加入雷尼镍催化剂，再向反应釜中通入高纯氢进行加氢反应，控制温度为70℃以下，当氢气供应压力3.0MPa停止水冷却也不再升温时反应终了，生成物经过滤、脱水、精馏即可。
文档编号C07D333/48GK101875651SQ20091001131
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者佟赢 申请人:辽阳光华化工有限公司