专利名称：改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种二甲基丙撑脲的生产工艺，尤其是涉及一种改进的1, 3-二甲基丙撑脲的生产工艺。
二背景技术：
目前国内现有生产l, 3-二甲基丙撑脲的方法， 一般都是丙二胺和尿素常压 反应得到嘧啶酮中间体，该中间体然后用甲醛，甲酸进行N-甲基化反应，二步 合成而得到。这个方法存在很多缺点问题，首先嘧啶酮中间体生产不稳定，产 率不高，溶剂套用损失大，并有大量有机溶剂挥发到大气中产生环境污染，生 产成本高，其次在N-甲基化这一步反应，由于甲酸的使用，腐蚀设备，而且产 生的大量低浓度的甲酸废酸水无法再次利用，产生的这些大量的废酸废水，环 境污染严重。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种改进的l， 3-二甲基 丙撑脲的生产工艺，其彻底解决了现有工艺甲酸的腐蚀问题和废酸废水的污染 问题，生产技术工艺先进，无污染，生产成本低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为
一种改进的l， 3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征在于在高压反应釜中加入50 80KG的尿素、50 70kg的去离子水、60 80KG的丙二胺，加料完毕关 闭阀门，用氮气置换数次，然后冲1. 5MPa氮气，逐渐升温到220 280°C，保持反 应釜压力在4 8MPa，反应5 7小时，降温泄压，收回气体，得到固体嘧啶酮， 用去离子水重结晶，得到含量大于98%的嘧啶酮中间体，以备下一步使用；
在高压反应釜中加入180 220KG的前述生产得到的中间体嘧啶酮，0.8 1. 2kg酸性Pd/C催化剂，1200 1700kg的40% 50%的甲醛水溶液,加完物料，关 闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持温度在180 220'C，压力在 4 8MPa,反应时间8 12小时,然后降温，回收催化剂,粗品送到精馏塔进行高真 空精馏，得到产品l， 3-二甲基丙撑脲。
上述50 80KG的尿素可用80 96kg的0)2替代。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下
本发明对现有的l， 3-二甲基丙撑脲生产工艺进行了改进，解决了生产成本 问题和环境污染问题。在嘧啶酮中间体的合成这一步采用了二氧化碳(也可以 使用尿素)高温高压法，以水做溶剂，解决了现有嘧啶酮中间体生产工艺，有 机溶剂环境污染问题和生产成本问题，在N-甲基化这一步釆用甲醛为反应剂， 酸性催化剂条件下，进行氢化反应完成N-甲基化，彻底解决了现有工艺甲酸的 腐蚀问题和废酸废水的污染问题。生产技术工艺先进，无污染，符合国家重点 支持的绿色高新精细化工生产技术。
四
图l为本发明的工艺流程图。
五具体实施例方式参见图1，在500L的高压反应釜，加入62KG的尿素(或者88kg的C02) ， 60kg 的去离子水，74KG的丙二胺,加料完毕关闭阀门，用氮气置换数次，然后冲氮气 1.5MPa，开始慢慢升温到250。C，保持反应釜压力在6MPa，反应6小时，降温泄压， 收回气体，得到固体嘧啶酮，用去离子水重结晶，得到含量大于98%的嘧啶酮中 间体，以备下一步使用。
在2000L的高压反应釜，加入200KG的前面生产得到的中间体嘧啶酮，lkg 酸性Pd/C催化剂(催化剂配方1Fe203. 2Cr203. S04+3Pd/A1203) ， 1500kg的45% 的甲醛水溶液，加完物料，关闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持 温度在20(TC，压力在6MPa，反应时间10小时.然后降温，回收催化剂，粗品送到
精馏塔进行高真空精馏,得到产品l， 3-二甲基丙撑脲，色谱纯度可达到99. 5%.
陕西宏庆医药化学有P艮公司 1， 3-二甲基丙撑脲检验报告书
产品名称1， 3-二甲基丙撑脲规 格200Kg/桶批 量2. 8T
批号SXH腿06017试验生产日 期2009.03.20检品来源库房
检验日期2009.03.22报告日期2009.03.22有效期至2010.05
检验依据QB/HK007-2007检验项目标准规定检验结果外观无色至淡黄色透明液体无色透明液体水分《0. 10%0.048%含量》99. 5%99. 7%结 论结果符合规定备注检验人张彩芳 ^贞貞A 刘辉 质量部经理 牛晓庆权利要求
1、一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征在于在高压反应釜中加入50～80KG的尿素、50～70kg的去离子水和60～80KG的丙二胺，加料完毕关闭阀门，用氮气置换数次，然后冲1.5MPa氮气，逐渐升温到220～280℃，保持反应釜压力在4～8MPa，反应5～7小时，降温泄压，收回气体，得到固体嘧啶酮，用去离子水重结晶，得到含量大于98％的嘧啶酮中间体，以备下一步使用；在高压反应釜中加入180～220KG的前述生产得到的中间体嘧啶酮，、0.8～1.2kg酸性Pd/C催化剂和1200～1700kg的40％～50％的甲醛水溶液，加完物料，关闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持温度在180～220℃，压力在4～8MPa，反应时间8～12小时，然后降温，回收催化剂，粗品送到精馏塔进行高真空精馏，得到产品1，3-二甲基丙撑脲。
2、 根据权利要求l所述的改进的l， 3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征 在于所述50 80KG的尿素可用80 96kg的0)2替代。
全文摘要
本发明涉及一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺。其通过对现有的1，3-二甲基丙撑脲生产工艺进行改进，尤其是在嘧啶酮中间体的合成这一步采用了二氧化碳(也可以使用尿素)高温高压法，以水做溶剂，解决了现有嘧啶酮中间体生产工艺，有机溶剂环境污染问题和生产成本问题，在N-甲基化这一步采用甲醛为反应剂，酸性催化剂条件下，进行氢化反应完成N-甲基化，彻底解决了现有工艺甲酸的腐蚀问题和废酸废水的污染问题，生产技术工艺先进，无污染，符合国家重点支持的绿色高新精细化工生产技术。
文档编号C07D239/00GK101555233SQ20091002214
公开日2009年10月14日 申请日期2009年4月22日 优先权日2009年4月22日
发明者牛小庆 申请人:陕西宏庆医药化学有限公司