专利名称：一种异辛酸十六酯的合成方法
技术领域：
本发明属于酯类化合物合成技术领域，具体涉及一种异辛酸十六酯的合成方法。
背景技术：
目前化妆品通用油脂都是直链酯，其中酯键易水解、酸败和氧化，货架期较 短。为解决这一问题，本发明人经过多次分子结构修饰，发现在羧基旁增加支链， 可以屏蔽酯键，使酯键稳定。按此设想，本发明人合成了异辛酸十六酯，其在羧
基旁增加有支链。
异辛酸十六酯俗称为海鸟羽毛油，是一种高效防水、性能优异的润肤剂，几 乎能与所有化妆品用油脂互溶；且具有良好的透气性、铺展性、分散性和滋润性 等优点，使用后能赋予肌肤滋润柔软、不油腻的愉悦肤感，这些特性符合护肤品 清爽、柔软、滋润、保湿和质感好的要求，可作为基础油脂用于润肤类产品，如 保湿霜、防晒霜等；亦可作为口红的色料分散剂、唇膏亮唇剂及调理护发剂，特 别适用于需要良好保湿性、滋润性的高端护肤、护发类产品中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就在于提供一种可制备出无色无味长货架期的 异辛酸十六酯的合成方法，即通过分子结构修饰，在羧基旁增加支链屏蔽酯键， 使得酯键稳定，该合成方法简单易行成本低，反应条件温和、产品得率高。
为达到以上目的，本发明提供的异辛酸十六酯的合成方法，包括以下步骤
按异辛酸和十六醇的重量份比为1 : 0.5-2，取异辛酸和十六醇加入反应釜 中，同时加入催化剂和护色剂，调节温度为120 200°C，抽真空条件下，反应l 6h，再经真空脱酸、中和、水洗和真空脱水后即得异辛酸十六酯。
进一步的，其具体合成步骤如下-
(l)按异辛酸和十六醇的重量份比为1 : 0.5 2，取异辛酸和十六醇加入反应 釜中，同时加入催化剂和护色剂，调节温度为120 200°C，抽真空条件下，反 应1 6h;
3(2) 调节温度为160 230°C，真空脱酸；
(3) 降温至50 100°C,中和；
(4) 调节温度为10 100°C，水洗；
(5) 调节温度为60 150°C，真空脱水后即得异辛酸十六酯。 所述催化剂为酸性催化剂，其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%。 所述酸性催化剂为硫酸或磷酸或硫酸氢钠或对苯磺酸或三氯乙酸或磷钨酸
或硅钩酸。
所述护色剂为还原性酸及其盐类，其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%。
所述护色剂为亚硫酸或亚硫酸钠或亚磷酸或亚磷酸钠。 中和用的碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾或乙醇胺或碳酸钠或碳酸钾，其用 量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%。
水洗中水的用量为异辛酸和十六醇总重量的5 200%。 所述真空反应、真空脱酸和真空脱水的真空度范围为-O. 01 -0. 098Mpa。 真空脱酸时温度范围为160 230°C，并降温至50 100。C后中和。 水洗时温度范围为10 10(TC，并升温至60 15(TC后再进行真空脱水。 本发明的有益效果本发明合成方法所需设备简单，成本低，反应条件温和、
产品的得率在90%以上；所制备的异辛酸十六酯无色无味、清澈透明；透气性、
铺展性和分散性能好；可以长期存放。 具体实施例
以下列举具体实施例对本发明进行说明，需要指出的是，以下实施例只用于 对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做 出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。 实施例1
取200g异辛酸、100g十六醇、0.3g硫酸和0.2g亚硫酸，加入三口瓶中，连 接冷凝管，油浴加热，料温升至120'C后，调节真空度为-0.010Mpa抽真空，保 温反应1小时，调节温度为160°C，在真空度为-0.01Mpa时脱酸后，降温至5CTC， 加氢氧化钠中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%，调节温度 为10'C,分别加入300g和50g水洗两次，调节温度为6(TC，真空度为-0.01Mpa
4进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例2
取200g异辛酸、150g十六醇、1.5g对苯磺酸和3.6g亚磷酸钠，加入三口瓶 中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至13(TC后，调节真空度为-0.030Mpa抽真 空，保温反应5小时，调节温度为1卯'C，在真空度为-0.098Mpa时脱酸后，降 温至80'C，加氢氧化钾中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%， 调节温度为80°C ，分别加入90g水洗两次，调节温度为120°C ，真空度为-0.098Mpa 进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例3
取200g异辛酸、160g十六醇、1.5g硫酸和3.6g亚憐酸钠，加入三口瓶中， 连接冷凝管，油浴加热，料温升至14(TC后，调节真空度为-0.030Mpa抽真空， 保温反应6小时，调节温度为190'C，在真空度为-0.098Mpa时脱酸后，降温至 80°C，加乙醇胺中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%，调节 温度为80'C，依次加入90g水洗两次，调节温度为120°C，真空度为-0.098Mpa 进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例4
取200g异辛酸、160g十六醇、3.6g硫酸氢钠和3.6g亚磷酸，加入三口瓶中， 连接冷凝管，油浴加热，料温升至14(TC后，调节真空度为-0.030Mpa抽真空， 保温反应6小时，调节温度为1卯'C，在真空度为-0.098Mpa时脱酸后，降温至 8CTC，加碱中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%，调节温度 为80'C，依次加入90g水洗两次，调节温度为12(TC，真空度为-0.098Mpa进行 真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例5
取200g异辛酸、200g十六醇、1.5g磷酸和3.6g亚硫酸钠，加入三口瓶中， 连接冷凝管，油浴加热，料温升至140'C后，调节真空度为-0.030Mpa抽真空， 保温反应6小时，调节温度为190°C，在真空度为-0.098Mpa时脱酸后，降温至 80°C，加乙醇胺中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%，调节 温度为80。C，依次加入90g水洗两次，调节温度为12(TC，真空度为-0.040Mpa 进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。实施例6
取200g异辛酸、250g十六醇、5.0g对苯磺酸和5.0g亚磷酸钠，加入三口瓶 中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至160'C后，调节真空度为-0.050Mpa抽真 空，保温反应4小时，调节温度为200'C，在真空度为-0.050Mpa时脱酸后，降 温至8(TC，加碳酸钠中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%， 调节温度为5(TC，分别加入500g和卯g水洗两次，调节温度为10(TC，真空度 为-0.050Mpa进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例7
取200g异辛酸、300g十六醇、7.0g对三氯乙酸和6.0g亚硫酸钠，加入三口 瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至17(TC后，调节真空度为-0.060Mpa抽 真空，保温反应5小时，调节温度为21(TC，在真空度为-0.060Mpa时脱酸后， 降温至9(TC，加碳酸钾中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%， 调节温度为60'C，分别加入1000g和200g水洗两次，调节温度为10(TC，真空 度为-0.060Mpa迸行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例8
取200g异辛酸、350g十六醇、5.5g磷钨酸和5.5g亚磷酸钠，加入三口瓶中， 连接冷凝管，油浴加热，料温升至18(TC后，调节真空度为-0.070Mpa抽真空， 保温反应6小时，调节温度为220'C，在真空度为-0.070Mpa时脱酸后，降温至 IO(TC，加碳酸钾中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%，调节 温度为70'C，分别加入500g和100g水洗两次，调节温度为ll(TC，真空度为 -0.070Mpa进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。 实施例9
取200g异辛酸、400g十六醇、12g磷钨酸和12g亚磷酸钠，加入三口瓶中， 连接冷凝管，油浴加热，料温升至20(TC后，调节真空度为-0.098Mpa抽真空， 保温反应3小时，调节温度为23(TC，在真空度为-0.098Mpa时脱酸后，降温至 IO(TC，加碳酸钠中和，并使其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%，保持 温度为IO(TC，分别加入1200g和100g水洗两次，调节温度为150。C，真空度为 -0.098Mpa进行真空脱水，即可得到异辛酸十六酯产品。
权利要求
1、一种异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤按异辛酸和十六醇的重量份比为1∶0.5～2，取异辛酸和十六醇加入反应釜中，同时加入催化剂和护色剂，调节温度为120～200℃，抽真空条件下，反应1～6h，再经真空脱酸、中和、水洗和真空脱水后即得异辛酸十六酯。
2、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，所述催化 剂为酸性催化剂，其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%。
3、 根据权利要求2所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，所述酸性 催化剂为硫酸或磷酸或硫酸氢钠或对苯磺酸或三氯乙酸或磷钨酸或硅钨酸。
4、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，所述护色 剂为还原性酸及其盐类，其用量为异辛酸和十六醇总重量的0.05 2%。
5、 根据权利要求4所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，所述护色 剂为亚硫酸或亚硫酸钠或亚磷酸或亚磷酸钠。
6、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，中和用的 碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾或乙醇胺或碳酸钠或碳酸钾，其用量为异辛酸和 十六醇总重量的0.05 2%。
7、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，水洗中水 的用量为异辛酸和十六醇总重量的5 200%。
8、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，所述真空 反应、真空脱酸和真空脱水的真空度范围为-0.01 -0.098Mpa。
9、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，真空脱酸 时温度范围为160 230°C,并降温至50 10(TC后中和。
10、 根据权利要求1所述异辛酸十六酯的合成方法，其特征在于，水洗时温 度范围为10 100°C，并升温至60 15(TC后再进行真空脱水。
全文摘要
本发明公开了一种异辛酸十六酯的合成方法，包括以下步骤按异辛酸和十六醇的重量份比为1∶0.5～2，取异辛酸和十六醇加入反应釜中，同时加入催化剂和护色剂，调节温度为120～200℃，抽真空条件下，反应1～6h，再经真空脱酸、中和、水洗和真空脱水后即得异辛酸十六酯。本发明合成方法简单易行成本低，反应条件温和、产品得率高；所制备的异辛酸十六酯，无色无味、清澈透明；透气性、铺展性和分散性能好；可以长期存放。
文档编号C07C69/00GK101486646SQ20091003720
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月16日 优先权日2009年2月16日
发明者孟巨光, 李建国 申请人:广州市星业科技发展有限公司