专利名称：一种从八角中提取莽草酸的方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别涉及一种从八角中提取莽草酸的方法。
背景技术：
莽草酸(分子式为C7HK)Os)是一种羟基酸，可用于合成治疗禽流感的
药物"达菲"(Tamiflu)，主要从八角的果实中提取。传统提取莽草酸的方法是取干燥的八角果实，经粉碎，用水浸提，旋转蒸发得浸膏，然后上硅胶柱，梯度洗脱，加活性炭煮沸脱色，过滤得滤液，重结晶得到莽草酸。传统方法如果用冷水浸泡八角，则由于八角中茴香油的存在使得提取效率不高；如果用热水浸泡八角，则由于大量非有效成分进入提取液，给提纯步骤带来困难；另外，旋转蒸发也会消耗大量的能源。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种高效节能、成本低、工艺简单的从八角中提取莽草酸的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现
一种从八角中提取莽草酸的方法，是先用超临界C02流体萃取八角中的茴香油；然后用水浸泡提取除油后的八角，得到莽草酸提取液；再用反渗透膜装置浓縮莽草酸提取液；经过脱色、结晶得到莽草酸。
所述超临界C02流体萃取八角中的茴香油，是在萃取前先将八角粉碎至20~80目；萃取压力是14 24MPa，萃取温度30 45r; —级分离压力9MPa， 一级分离温度45t:; 二级分离压力循环压，二级分离温度常温。最高茴香油出油率可达10%以上；经过上述超临界C02提取茴香油处理的八角粉末可供本发明提取莽草酸使用。
所述用水浸泡提取除油后的八角，八角水的重量比为1: 15 20，浸
泡温度为15 25"C，浸泡次数为1 5次，每次浸泡时间为60 180分钟。所述反渗透膜浓縮提取液，反渗透膜前端压力为1 5Mpa，浓縮温度2Q 45'C，提取液的PH值为3 4,莽草酸提取收率可达9%以上。
3本发明采用超临界C02流体萃取八角中的茴香油， 一方面使得除去油性成分后八角中的水溶性成分更容易被水浸提出来，另一方面可以打开八角的细胞壁，使得除去油性成分后八角中的水溶性成分更容易被水浸提出来，为冷水浸泡提取莽草酸奠定基础。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果
(1) 本发明工艺简单、稳定、易于控制，莽草酸提取率可达9%以上。
(2) 本发明采用反渗透膜装置浓縮提取液，降低了能源和时间的消耗。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取20目八角100g装入超临界C02流体提取设备中，用C02充入设备以排除设备中的空气。设定萃取压力为14 MPa，萃取温度3(TC; —级分离压力9MPa， 一级分离温度45°C; 二级分离压力循环压，二级分离温度常温；提取时间为120min;茴香油出油率8.5。/。；从超临界002提取设备中取出脱油后的八角粉末以15'C纯水提取2次，每次提取120min，液固比为15: 1;合并提取液，用反渗透膜装置浓缩，浓縮条件为反渗透膜前端压力为1Mpa，浓縮温度为20'C，提取液的PH为3.0;浓縮后的提取液经脱色，结晶，莽草酸收率为8.8%。
实施例2
称取40目八角500g装入超临界CO2流体提取设备中，用002充入设备以排除设备中的空气。设定萃取压力为16MPa，萃取温度35'C; —级分离压力9MPa， 一级分离温度45。C; 二级分离压力循环压，二级分离温度常温；提取时间为120min;茴香油出油率8.9%;从超临界002提取设备中取出脱油后的八角粉末以15。C纯水提取3次，每次提取90min，液固比为15: 1;合并提取液，用反渗透膜装置浓縮，浓縮条件为反渗透膜前端压力为2Mpa，浓縮温度为25'C，提取液的PH为3.2;浓縮后的提取液经脱色，结晶，莽草酸收率为9.1°/0。实施例3
称取40目八角1000g装入超临界C02流体提取设备中，用C02充入 设备以排除设备中的空气。设定萃取压力为18MPa,萃取温度35"C; —级 分离压力9MPa， 一级分离温度45°C; 二级分离压力循环压，二级分离温 度常温；提取时间为120min;茴香油出油率9.9%;从超临界002提取设 备中取出脱油后的八角粉末以2CTC纯水提取5次，每次提取60min，液固 比为15: 1;合并提取液，用反渗透膜装置浓縮，浓縮条件为反渗透膜前端 压力为2Mpa，浓縮温度为3CTC，提取液的PH为3.4;浓縮后的提取液经 脱色，结晶，莽草酸收率为9.2%。
实施例4
称取60目八角1500g装入超临界C02流体提取设备中，用〇02充入 设备以排除设备中的空气。设定萃取压力为20 MPa，萃取温度4(TC; 一级 分离压力9MPa， 一级分离温度45t:; 二级分离压力循环压，二级分离温 度常温；提取时间为120min;茴香油出油率10.1%;从超临界002提取设 备中取出脱油后的八角粉末以2CTC纯水提取5次，每次提取60min，液固 比为20: 1;合并提取液，用反渗透膜装置浓縮，浓縮条件为反渗透膜前端 压力为3Mpa，浓縮温度为35"C，提取液的PH为3.6;浓缩后的提取液经 脱色，结晶，莽草酸收率为9.1%。
实施例5
称取60目八角800g装入超临界C02流体提取设备中，用C02充入设 备以排除设备中的空气。设定萃取压力为22MPa，萃取温度45。C; 一级分 离压力9MPa， 一级分离温度45。C; 二级分离压力循环压，二级分离温度 常温；提取时间为120min;茴香油出油率9.3%;从超临界002提取设备 中取出脱油后的八角粉末以25t:纯水提取4次，每次提取80min,液固比 为20: 1;合并提取液，用反渗透膜装置浓縮，浓縮条件为反渗透膜前端压 力为4Mpa，浓縮温度为4CTC，提取液的PH为3.8;浓縮后的提取液经脱 色，结晶，莽草酸收率为8.9%。
实施例6
称取80目八角300g装入超临界C02流体提取设备中，用002充入设备以排除设备中的空气。设定萃取压力为24MPa，萃取温度45。C; 一级分 离压力9MPa， 一级分离温度45-C; 二级分离压力循环压，二级分离温度 常温；提取时间为120min;茴香油出油率9.1%;从超临界C02提取设备 中取出脱油后的八角粉末以25"C纯水提取3次，每次提取90min，液固比 为20: 1;合并提取液，用反渗透膜装置浓缩，浓缩条件为反渗透膜前端压 力为5Mpa，浓縮温度为45'C，提取液的PH为4.0;浓縮后的提取液经脱 色，结晶，莽草酸收率为8.8%。
权利要求
1、一种从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于先用超临界CO2流体萃取八角中的茴香油；然后用水浸泡提取除油后的八角，得到莽草酸提取液；再用反渗透膜装置浓缩莽草酸提取液；经过脱色、结晶得到莽草酸。
2、 根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于所述超临界C02流体萃取八角中的茴香油，是在萃取前先将八角粉碎至20~80目；萃取压力是14 24MPa，萃取温度30 45°C; —级分离压力9MPa， 一级分离温度45t:; 二级分离压力循环压，二级分离温度常温。
3、 根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于所述用水浸泡提取除油后的八角，八角水的重量比为1: 15 20，浸泡温度为15 25'C，浸泡次数为1 5次，每次浸泡时间为60 180分钟。
4、 根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于所述反渗透膜浓縮提取液，反渗透膜前端压力为1 5Mpa，浓縮温度20 45°C，提取液的PH值为3 4。
全文摘要
本发明公开了一种从八角中提取莽草酸的方法，先用超临界CO<sub>2</sub>流体萃取八角中的茴香油；然后用室温水浸泡除油后的八角；再用反渗透膜装置浓缩莽草酸提取液；经过脱色、结晶得到莽草酸。本发明工艺简单、稳定、易于控制，莽草酸提取率可达9％以上；采用反渗透膜装置浓缩，降低了能源和时间的消耗。
文档编号C07C62/00GK101560150SQ200910039670
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月22日 优先权日2009年5月22日
发明者刘新伟, 哈启燊, 哈成勇, 杨少凡, 沈敏敏, 胡志忠 申请人:中国科学院广州化学研究所