专利名称：紫山药花色甙的制备方法
技术领域：
本发明涉及从薯蓣科藤本根茎类植物中提取化合物的方法，更具体的 说是涉及一种从紫山药中提取紫山药花色甙的制备方法。
背景技术：
紫山药属于薯蓣科藤本根茎类植物，在我国主要分布于广东，广西， 贵州，云南和江西等地区。紫山药含有丰富的淀粉，蛋白质和多种维生素 和矿物质等营养成分，其肉质块根呈紫红色，不仅是一种营养丰富的食物， 也具有健脾养胃，生津益肺补肾益精等药用价值。紫山药的紫红色素属于 花色甙，花色甙具有抗氧化、抗炎、增进视力、改善血液循环等生理活性， 但紫山药含有丰富的花色甙并未得到开发利用。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种紫山药花色苷的制备方法。 本发明采用的技术方案 一种紫山药花色甙制备方法，包括下列步骤A、 原料制备取新鲜紫山药，洗静、去皮，切成2-5cmX2-5cm的小块；或称取紫山 药干片，粉碎为粒度60 80目的粉末；B、 浸提如果是新鲜紫山药原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量1 5倍的 30-95%乙醇，用捣碎机粉碎，然后再加入紫山药质量5 25倍的30-95%乙 醇，搅均，在35 60。C，用超声波或微波辅助提取3-25min,或在35 60 。C下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000 8000r/min，离心10 20 min， 收集上清液,在滤渣中加入紫山药质量5 15倍的30-95%乙醇，同样在35 60°C，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35 60'C下水浴提取 30-60min，浸提液以4000 8000r/min，离心10 20min，收集上清液，二 次收集的上清液合并；如果是紫山药干片原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量20 40倍 的30-95%乙醇，搅匀，在35 6(TC,用超声波或微波辅助提取3-25min， 或在35 60。C下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000 8000r/min，离 心10 20 min，收集上清液，在滤渣中再加入紫山药质量10 40倍的30-95% 乙醇，搅匀，在35 60。C，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35 60。C下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000 8000r/min，离心10 20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；其中，所述30-95%乙醇在使用前用1-10%的HCl调节pH值到3.0-4.0;C、 浓縮合并后的上清液减压浓縮至原体积的1/10 1/40，浓縮过程控制温度 为45 48°C，压力为-O. 08 -0. 1Mpa;D、 纯化浓縮后的上清液加入到大孔吸附树脂层析柱中，用50-80%乙醇、 l-3BV/h速度洗脱，洗脱液减压浓縮，控制温度为45 48'C，压力为-0. 08 -O.lMpa，制得液状紫山药花色甙，蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。 步骤D中所述大孔吸附树脂选自AB-8、 D101或HPD-200。 本发明的有益效果本发明步骤简单，条件温和，可以非常方便的从 紫山药中提取丰富的花色甙。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述， 一种紫山药花色甙制备方法，包括下列步骤 A、原料制备取新鲜紫山药，洗静、去皮，切成2-5cmX2-5cm的小块；或称取紫山 药干片，粉碎为粒度60 80目的粉末；B、 浸提如果是新鲜紫山药原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量1 5倍的 30-65%乙醇，用捣碎机粉碎，然后再加入紫山药质量5 25倍的30-95%乙 醇，搅均，在35 6(TC,用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35 60 。C下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000 8000r/min,离心10 20 min， 收集上清液,在滤渣中加入紫山药质量5 15倍的30-65%乙醇，同样在35 60"，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35 6(TC下水浴提取 30-60min,浸提混合物以4000 8000r/min，离心10 20min，收集上清液， 二次收集的上清液合并；如果是紫山药干片原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量20 40倍 的30-95%乙醇，搅匀，在35 6(TC，用超声波或微波辅助提取3-25min， 或在35 60。C下水浴提取30-60min,浸提混合物以4000 8000r/min,离 心10 20 min，收集上清液，在滤渣中再加入紫山药质量10 40倍的30-95% 乙醇，搅匀，在35 60。C,用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35 60。C下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000 8000r/min，离心10 20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；其中，所述30-95%乙醇在使用前均用1-10%的HC1调节pH值到 3. 0-4. 0;C、 浓縮合并后的上清液减压浓縮至原体积的1/10 1/40，浓縮过程控制温度 为45 48°C，压力为-0. 08 -0.1Mpa;D、 纯化浓縮后的上清液加入到大孔吸附树脂层析柱中，用50_80%乙醇、 l-3BV/h速度洗脱，洗脱液减压浓縮，控制温度为45 48°C，压力为-0. 08 -0.1Mpa，制得液状紫山药花色甙。再蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。 其中，大孔吸附树脂优选AB-8， DlOl， HPD-200。实施例l(1) 、原料的制备取新鲜紫山药100g，洗静、去皮，切成2cmX3cm的小块；(2) 、浸提在步骤(1)所获得的紫山药原料中先加入100ml95y。乙醇，乙醇用前要用5% HC1调节pH为3. 5,用捣碎机粉碎后再加入900ml95% 乙醇，乙醇用前要用596HCl调节pH为3.5，搅均，在5(TC下超声波 辅助提取3min，浸提混合物以4000r/rain，离心20 min,收集上清液； 在滤渣中再加入1000ml 95%乙醇，乙醇用前要用5% HC1调节pH 为3.5、在5(TC下超声波辅助提取3min,浸提混合物以4000r/min, 离心20min,收集上清液，与上述获得的上清液一起合并；(3) 、浓縮将步骤(2)获得的合并后的上清液减压浓縮至100ml，浓縮过程控制温度为45°C ，压力为-O. 9Mpa，；(4) 、纯化在步骤(3)获得的浓縮液加入到大孔树脂D101层析柱中用80%乙醇，以1.5BV/h速度洗脱。(5) 将洗脱液减压浓縮，温度为45。C，压力为-O.lMpa，；制得液状紫山药 花色甙。再蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。实施例2(1) 、称取50g紫山药干片，粉碎后，过80目筛。(2) 、在步骤(1)获得的紫山药中加入1500ml的90%乙醇，乙醇用前要用 5% HC1调节pH为3. 0，搅匀，在5(TC下超声波辅助提取3min,浸提 混合物以8000r/min，离心10 min，收集上清液；在滤渣中再加入1500ml9596乙醇，乙醇用前要用5% HC1调节pH为 3.0、在5(TC下超声波辅助提取3min，浸提混合物以8000r/min，离心 10min，收集上清液，与上述获得的上清液一起合并；(3) 、浓縮将步骤(2)获得的合并后的上清液减压浓縮至100ml，浓縮过程控制温度为48°C,压力为-0. 08 -0.1Mpa，；(4) 、纯化在步骤(3)获得的浓縮液加入到大孔吸附树脂AB-8层析柱中用65%乙醇，以1. 5BV/h速度洗脱。 (5)将洗脱液减压浓缩，温度为48°C，压力为-0.1Mpa，制得液状紫山药 花色甙。再蒸空千燥，制得紫山药花色甙固体。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所 作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种紫山药花色甙制备方法，包括下列步骤A、原料制备取新鲜紫山药，洗静、去皮，切成2-5cm×2-5cm的小块；或称取紫山药干片，粉碎为粒度60～80目的粉末；B、浸提如果是新鲜紫山药原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量1～5倍的30-95％乙醇，用捣碎机粉碎，然后再加入紫山药质量5～25倍的30-95％乙醇，搅均，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中加入紫山药质量5～15倍的30-95％乙醇，同样在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提液以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；如果是紫山药干片原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量20～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中再加入紫山药质量10～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；其中，所述30-95％乙醇在使用前用1-10％的HCl调节pH值到3.0-4.0；C、浓缩合并后的上清液减压浓缩至原体积的1/10～1/40，浓缩过程控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa；D、纯化浓缩后的上清液加入到大孔吸附树脂层析柱中，用50-80％乙醇、1-3BV/h速度洗脱，洗脱液减压浓缩，控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa，制得液状紫山药花色甙，蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。
2.根据权利要求1所述紫山药花色甙制备方法，其特征是步骤D中 所述大孔吸附树脂选自AB-8、 D101或HPD-200。
全文摘要
本发明公开了一种紫山药花色甙制备方法，包括A.原料制备；B.浸提；C.浓缩；D.纯化；等步骤。紫山药含有丰富的淀粉，蛋白质和多种维生素和矿物质等营养成分，其肉质块根呈紫红色，不仅是一种营养丰富的食物，也具有健脾养胃，生津益肺补肾益精等药用价值。紫山药的紫红色素属于花色甙，花色甙具有抗氧化、抗炎、增进视力、改善血液循环等生理活性。本发明步骤简单，条件温和，可以非常方便的从紫山药中提取丰富的花色甙。
文档编号C07H17/06GK101597310SQ20091005512
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月21日 优先权日2009年7月21日
发明者吉鹤立, 龚钢明 申请人:上海应用技术学院